INFORME FINAL. ENSAYO INTERLABORATORIO Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo Ronda de julio de 2010

Transcripción

1 INFORME FINAL ENSAYO INTERLABORATORIO Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo Ronda 1 07 de julio de 2010 Instituto Nacional de Tecnología Industrial :: Parque Tecnológico Miguelete Avenida Gral. Paz 5445 :: Casilla de Correo 157 :: B1650WAB San Martín, Buenos Aires Teléfono (54.11) / 300 / 400 :: interno: 6323 :: :: interlab@inti.gob.ar

2 LISTA DE PARTICIPANTES ALEA y Cía. S.A. Ruta 88 km 121 Quequén, Buenos Aires Argentina Bolsa de Cereales de Córdoba Bv. Ocampo 317 Córdoba, Córdoba Argentina Bolsa de Comercio de Rosario Córdoba 1402 Rosario, Santa Fe Argentina Bolsa de Comercio de Santa Fe San Martin 2231 Santa Fe, Santa Fe Argentina Cámara Arbitral de Cereales de Bahía Blanca Saavedra 636 Bahía Blanca, Buenos Aires Argentina Cámara Arbitral de la Bolsa de Cereales de Buenos Aires Bouchard 454 8º piso Ciudad de Buenos Aires Argentina Canepa Hnos. Carlos Pellegrini 394 Chivilicoy, Buenos Aires Argentina. Compañía de Alimentos Fargo S.A. - Diagonal Villa Maipú, San Martín, Buenos Aires, Argentina - Marcos Sastre y Panamericana s/n El Talar de Pachecho, Buenos Aires Argentina - Jufre 2195 Villa Tesei, Buenos Aires Argentina CONTIPARAGUAY S.A. Ruta Mcal. Estigarribia Km 22, Central, Capiatá Paraguay Dirección General de Aduanas Beauchef 1454 Ciudad de Buenos Aires Argentina INAN. Insituto Nacional de Alimentación y nutrición Santisima Trinidad e/ Itapúa, Santisima Trinidad, Asuncion Paraguay. INTA Marcos Juarez Ruta provincial Nº12 km.3 Marcos Juarez, Córdoba Argentina INTI Mar del Plata Marcelo T. de Alvear 1168 Mar del Plata, Buenos Aires Argentina Laboratorio de química de alimentos INLASA Rafael Zubieta (lado del Estado Mayor) Miraflores 1889 La Paz, Murillo Bolivia Miguel Campodonico Ltda Calle 58 Nº 331 La Plata, Buenos Aires Argentina Molino Chacabuco S.A. Av. Alsina 134 Chacabuco, Buenos Aires Argentina SENASA Coordinación Productos Vegetales y Microbio. Agrícola Av. Ing. Huergo 1001 Ciudad de Buenos Aires Argentina Página 2 de 52

3 ÍNDICE 1. INTRODUCCIÓN 4 2. MUESTRAS ENVIADAS Preparación de las muestras Homogeneidad Valor INTI 5 3. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 6 4. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS 7 5. EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS 9 6. COMENTARIOS 10 ANEXO 1 11 Tabla 1. Datos enviados por los participantes Parámetros generales 12 Tabla 2. Datos enviados por los participantes Alveograma 14 Tabla 3. Datos enviados por los participantes Farinograma 16 Tabla 4. Extensograma - Datos enviados por el participante n 5 17 Tabla 5. Resultados luego del tratamiento estadístico Parámetros generales 18 Tabla 6. Resultados luego del tratamiento estadístico Alveograma 20 Tabla 7. Resultados luego del tratamiento estadístico Farinograma 22 Tabla 8. Desvíos respecto al valor medio interlab. Parámetros generales 23 Tabla 9. Desvíos respecto al valor medio interlab. Alveograma 25 Tabla 10. Desvíos respecto al valor medio interlab. Farinograma 27 Tabla 11. Parámetro z Parámetros generales 28 Tabla 12. Parámetro z Alveograma 29 Tabla 13. Parámetro z Farinograma 30 Gráficos. Datos enviados por los participantes 31 Gráficos. Parámetro z 40 ANEXO 2 49 BIBLIOGRAFÍA 52 Página 3 de 52

4 1. INTRODUCCION Debido a las exigencias del mercado se requiere cada vez con más frecuencia que los laboratorios puedan mostrar una evaluación de la calidad de sus servicios. Uno de los requerimientos de los sistemas de calidad es la demostración de la competencia técnica mediante la participación en ensayos interlaboratorio, ya que esto permite controlar sus resultados y evaluar los métodos de ensayo. En este contexto hemos querido ofrecer un ejercicio de intercomparación para el análisis de parámetros relevantes que determinan la calidad en harinas de trigo. La preparación de las muestras y la obtención del valor INTI fueron realizadas por el Laboratorio de Cereales, Harinas y Productos Derivados. Los profesionales que participaron en la organización y evaluación de este ensayo son: Lic. Ramiro Blasco INTI Cereales y Oleaginosas Dra. Celia Puglisi INTI SAI Lic. Liliana Castro INTI SAI Prof. Silvina Forastieri INTI SAI Página 4 de 52

5 2. MUESTRAS ENVIADAS 2.1. Preparación de la muestra Las muestras provienen de una harina comercial suministrada por un proveedor. El lote de tres bolsas de 50 kg, cada una de las cuales se separó en tres porciones (9 fracciones en total). Cada una de las muestra enviadas se compuso de partes iguales de esas nueve fracciones mezcladas entre sí. Se envasó en una doble bolsa de polietileno, luego en papel de aluminio y en una caja de telgopor sellada con cinta de embalaje, con material de relleno en su interior. Finalmente se envasó en una caja de cartón sellada de igual forma, con el mismo material de relleno. Las bolsas fueron rotuladas y asignadas al azar a cada participante, respetando la cantidad de muestra solicitada de acuerdo a la cantidad de ensayos que cada uno realizaría Homogeneidad y estabilidad Para ensayar la homogeneidad y estabilidad se tomó el ensayo de Humedad como parámetro indicador, ya que es uno de los más susceptibles. Luego de envasadas las muestras, se tomó un lote de muestras para realizar los ensayos de homogeneidad y otro lote de muestras para los de estabilidad. Cada lote estaba constituido por un número de bolsas igual, como mínimo, al 10% de cada uno de los 4 diferentes tamaños (aproximados) enviados. Para los ensayos de homogeneidad se analizó la humedad por triplicado en cada una de las muestras. Se calculó el promedio y la desviación estándar para cada muestra. Luego se calculó el promedio de todas las muestras y la correspondiente desviación estándar intermuestra. En todos los casos, las variaciones en cada muestra comparadas con las obtenidas entre muestras fueron satisfactorias de acuerdo con los valores de repetibilidad del método. Los ensayos de estabilidad se realizan al mes, a los dos meses, a los tres meses y a los cuatro meses. Se compararon los resultados obtenidos con los de las pruebas de homogeneidad obteniéndose resultados satisfactorios Valor INTI En la siguiente tabla se muestran los valores obtenidos por el laboratorio de INTI en el análisis de todos los parámetros. Se aclara que el número de ensayos realizados, si bien provienen de más de una muestra, no proviene cada uno de una muestra individual. Página 5 de 52

6 Parámetros generales Alveograma Ensayos realizados Valor medio Desv. estándar Desv. estándar relativo % Humedad (g/100 g) 34 13,61 0,14 0,99 Cenizas (g/100 g BS) 21 0,68 0,01 1,76 Nitrógeno total (g/100 g) 17 1,99 0,21 10,63 Materia grasa (g/100 g) 12 1,99 0,16 8,11 Gluten húmedo (g/100 g B13,5%) 30 26,22 0,41 1,56 Gluten seco (g/100 g B13,5%) 30 10,02 0,11 1,12 Falling number (seg) ,44 19,07 4,47 Gluten index 30 98,83 0,59 0,60 Test de Zeleny (ml) 18 31,89 0,40 1,27 Tenacidad (P) (mm H 2 O) 4 78,25 2,87 3,67 Hinchamiento (G) 4 22,20 1,12 5,03 Longitud (L) (mm) 4 100,00 10,42 10,42 Relación P/G 4 3,54 0,29 8,10 Relación P/L 4 0,79 0,10 12,95 Trabajo de deformación (W x 10-4 Joules) 4 262,75 9,07 3,45 Ie (%) 4 58,75 0,87 1,49 W (40) 4 129,75 8,10 6,24 Extensograma Farinograma Tiempo Parámetro Ensayos realizados Valor medio Desv. estándar Desv. estándar relativo % Relac. R/E 14 2,30 0,16 7,10 45 min Extensibilidad ,14 4,50 2,74 Energía ,64 6,25 5,09 Resistencia ,43 21,90 5,77 Relac. R/E 14 3,08 0,25 8,08 90 min Extensibilidad ,14 7,01 4,74 Energía ,50 6,76 5,56 Resistencia ,21 21,12 4,66 Relac. R/E 14 3,41 0,28 8, min Extensibilidad ,29 5,31 3,73 Energía ,71 7,30 6,10 Resistencia ,57 31,01 6,39 Absorción de agua 14 55,92 0,30 0,53 Absorción 1º pico 14 57,13 0,36 0,63 2º pico 5 56,48 0,38 0,68 1º pico 14 2,39 0,21 8,90 Tiempo de desarrollo 2º pico 5 15,50 2,12 13,69 Estabilidad 1º pico 14 19,43 0,76 3,89 2º pico 5 27,10 2,38 8,79 Aflojamiento 1º pico 14 27,86 3,78 13,57 2º pico 5 21,00 5,48 26,08 Página 6 de 52

7 3. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES Los datos enviados por los participantes pueden verse en las Tablas 1 á 4, del anexo 1. El participante n 19 envió dos resultados para cada uno de los parámetros del Farinograma. Por este motivo, no fueron tenidos en cuenta para la evaluación de los resultados. Sin embargo, en las tablas y gráficos figuran como 19a y 19b. En los gráficos 1 á 18 se puede observar la desviación de todos los resultados respecto del valor medio interlaboratorio para cada parámetro. Se indica además, en los gráficos, la desviación estándar interlaboratorio obtenida aplicando el procedimiento estadístico descripto en el punto TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS En la primera etapa de la evaluación se procedió al examen de los datos, descartándose aquellos en los que las diferencias entre duplicados excedieran los valores especificados en las normas (ref. 9). Los criterios considerados pueden observarse en la siguiente tabla: Parámetros generales Farinograma Contenido de Humedad Diferencia entre duplicados < 0,15 g/100 g Contenido de Cenizas Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Nitrógeno total Diferencia entre duplicados < 2% del promedio Gluten húmedo Diferencia entre duplicados < 2% del menor valor Gluten seco Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Falling Number Diferencia entre duplicados < 5% del promedio Absorción de agua Diferencia entre duplicados < 2,5 ml/100 g Tiempo de desarrollo Diferencia entre duplicados < 25% del promedio Estabilidad Diferencia entre duplicados < 20 % del promedio Aflojamiento Diferencia entre duplicados < 20 unidades En la etapa siguiente se procedió al análisis estadístico. Para ello se tuvieron en cuenta los laboratorios que enviaron un número de replicados igual a dos. En primer lugar se separaron los datos que se consideraron obviamente inconsistentes. A los datos restantes se los sometió a las pruebas de Cochran y Grubbs, que se describen en el anexo 2, para descartar datos estadísticamente anómalos. Este procedimiento permitió seleccionar los datos estadísticamente aceptables, a partir de los cuales se calculó el valor medio y la desviación estándar interlaboratorio para cada uno de los analitos. Los parámetros materia grasa, Gluten Index, el Test de Zeleny y los parámetros correspondientes al extensograma no pudieron ser evaluados estadísticamente debido a que no se contó con un número suficiente de datos. Los laboratorios que hayan informado estos parámetros pueden comparar sus resultados con los datos obtenidos por el laboratorio de INTI. En el caso del extensograma, un único participante envío resultados. A partir del gráfico del farinograma enviado por el participante nº18 puede concluirse que la muestra enviada a dicho participante corresponde ser evaluada utilizando el primer pico. Los datos no pueden ser evaluados con los del resto de los participantes debido a que Página 7 de 52

8 estos informan el segundo pico. Por este motivo, los datos del farinograma del participante nº18 pueden compararse con el valor INTI correspondiente al primer pico. El resumen del resultado de esta evaluación estadística se encuentra en la siguiente tabla: Parámetros generales Contenido de humedad (g/100g) Contenido de Cenizas (g/100g BS) Nitrógeno Total (g/100 g) Gluten húmedo (g/100g B13,5%) Gluten seco (g/100g B13,5%) Falling Number (seg) Valor medio interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Desviación Estándar de Repetibilidad (S w ) desviación estándar de repetibilidad relativa porcentual (s w relativa % ) 13,80 0,14 1,01 0,04 0,29 0,66 0,04 6,22 0,01 1,52 1,94 0,18 6,07 0,01 0,52 26,62 0,7 2,64 0,13 0,49 9,91 0,37 3,72 0,05 0,50 441,93 30,20 6,83 11,62 2,63 Alveograma Tenacidad (P) (mm H 2 O) Valor medio interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Desviación Estándar de Repetibilidad (S w ) Desviación estándar de repetibilidad relativa porcentual (s w relativa % 84,71 9,40 11,10 2,05 2,42 Hinchamiento (G) 22,09 1,25 5,68 0,41 1,86 Longitud (L) (mm) 97,83 10,63 10,86 3,49 3,53 Relación P/G (relación) 3,72 0,64 17,31 0,10 2,69 Relación P/L (relación) 0,89 0,20 23,08 0,04 4,49 Trabajo de def. (W x 10-4 Joules) 293,56 17,71 6,03 11,62 3,96 Le (%) 61,76 2,20 3,57 0,55 0,89 W (40) (W x 10-4 Joules) 145,36 17,15 11,80 3,81 2,62 Página 8 de 52

9 Farinograma Absorción de Agua (ml/100gb14%) Tiempo de desarrollo (min) Estabilidad (min) Aflojamiento (UF) Valor medio interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Desviación Estándar de Repetibilidad (S w ) Desviación estándar de repetibilidad relativa porcentual (s w relativa % 56,83 1,09 1,93 0,20 0,35 13,71 3,60 26,31 0,49 3,57 24,26 1,93 7,94 1,28 5,28 27,61 8,41 30,47 4,17 15,10 Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en las Tablas 5, 6 y 7. En las Tablas 8, 9 y 10 se resumen los valores numéricos correspondientes a las desviaciones de todos los resultados enviados con respecto al valor medio interlaboratorio. 5. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía. Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro z, definido de la siguiente manera: Donde: z = ( x 1/2 - x ref ) / s L x 1/2 = promedio para cada laboratorio = x i / r x ref = valor asignado a los parámetro de la muestra enviada. En este caso se utilizó el valor medio interlaboratorio obtenido con el procedimiento descripto en el ítem 4. r = número de replicados informados s L = desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios) Este último parámetro es el obtenido mediante el tratamiento estadístico, es decir, representa el desvío estándar de los datos estadísticamente aceptables. Los valores del parámetro z así obtenido pueden verse en los gráficos 19 al 36 y en las tablas 11, 12 y 13. De acuerdo con la definición dada en el anexo 2 es posible clasificar a los laboratorios de la siguiente forma: z 2 satisfactorio, 2 < z < 3 cuestionable, z 3 no satisfactorio Página 9 de 52

10 6. COMENTARIOS En la tabla siguiente se resume el número de determinaciones satisfactorias, cuestionables y no satisfactorias, evaluadas mediante el parámetro z. Parámetros generales Alveograma Farinograma Z 2 2 < Z < 3 Z 3 Humedad Cenizas Nitrógeno total 10-3 Gluten húmedo Gluten seco 10-2 Falling number Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L) Relación P/G Relación P/L Trabajo de deformación Ie W (40) Absorción de agua Tiempo de desarrollo 10-1 Estabilidad Aflojamiento A fin de lograr un mecanismo de mejora continua, solicitamos a los laboratorios que nos envíen cualquier sugerencia o comentario que consideren oportuno. Por otro lado, en caso de tener alguna duda sobre la ejecución de los métodos de ensayo o de las causas de diferencias en los resultados, rogamos nos consulten. Página 10 de 52

11 ANEXO 1 Tablas y gráficos Página 11 de 52

12 Tabla 1 Datos enviados por los participantes - Parámetros generales Part. N Contenido de humedad Contenido de Cenizas Materia grasa Nitrógeno total (g/100 g) (g/100 g BS) (g/100) (g/100 g) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato ,74 13,73 0,62 0,61 ni ni 1,80 1, ,90 13,90 0,685 0,685 ni ni ni ni 3 13,47 13,55 0,703 0,688 ni ni n ni 4 13,80 13,75 0,685 0,689 ni ni 1,84 1, ,60 13,70 0,704 0,695 ni ni 11,30 11, ,91 13,85 ni ni ni ni ni ni 7 14,1 14,2 0,576 0,576 ni ni 1,8 1,9 8 13,8 13,8 0,688 0,706 ni ni 1,91 1, ,79 13,75 0,66 0,66 ni ni 1,82 1, ,80 13,84 0,689 0,687 ni ni 1,94 1, ,75 13,75 0,693 0,707 ni ni 11,0 11, ,16 13,16 0,59 0,59 1,35 1,30 10,96 10, ,77 13,73 ni ni ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni ni ni 16 13,76 13,75 0,650 0,648 ni ni 1,94 1, ,93 13,97 0,664 0,682 ni ni 1,90 1,88 18 ni ni ni ni ni ni ni ni 19 13,34 13,15 0,684 0,680 2,8 3,0 2,2 2, ,82 13,85 0,62 0,58 1,35 1,29 1,98 1,98 ni: no informa Página 12 de 52

13 Tabla 1 (cont.) Datos enviados por los participantes Parámetros generales Part. N Gluten Húmedo Gluten seco Gluten Index (g/100 g B13,5%) (g/100 g B13,5%) Falling Number Test de Zeleny (Relación) (Segundos) (ml.) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 2 26,6 26, ,07 ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 4 26,5 26,6 10,3 10,2 ni ni ni ni 5 26,00 26,00 8,6 8,9 98,46 98, ni ni 6 27,6 26,7 10,06 10,02 ni ni ni ni ni ni 7 25,4 25,2 ni ni ni ni ni ni ni ni 8 26,8 26,6 9,9 10, ni ni 9 29,46 28,63 11,55 11,78 ni ni ni ni ni ni 10 28,2 28,2 10,4 10,4 ni ni ni ni 11 27,0 26,7 9,5 9, ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 14 27,1 27,0 10,1 10,0 ni ni ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 16 26,4 26,4 9,2 9, ,8 26,6 ni ni ni ni ni ni ni ni 18 26,5 26,8 9,5 9,9 ni ni ni ni ni ni 19 26,3 26,4 9,8 9, ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni: no informa Página 13 de 52

14 Tabla 2 Datos enviados por los participantes - Alveograma Part. N Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L) Relación P/G (mm H 2 O) (mm) (Relación) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 ni ni ni ni ni ni ni ni 2 92,40 88,40 ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ni ni , ,73 3, ,2 22, ,53 3,58 6 ni ni ni ni ni ni ni ni 7 ni ni ni ni ni ni ni ni ,8 23, ,29 3,07 9 ni ni ni ni ni ni ni ni ,0 21, ,09 4, ,4 22, ,3 3,5 12 ni ni ni ni ni ni ni ni 14 ni ni ni ni ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni ni ni ,3 19, ,9 5,10 17 ni ni ni ni ni ni ni ni ,0 20, ni ni ,7 23, ,12 3,19 20 ni ni ni ni ni ni ni ni ni: no informa Página 14 de 52

15 Tabla 2 (cont.) Datos enviados por los participantes - Alveograma Part. N Relación P/L Tbjo. de def. (W) Ie W (40) (Relación) W x 10-4 Joules (%) W x 10-4 Joules Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 ni ni ni ni ni ni ni ni 2 1,01 0, ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ni ni 4 0,81 0, ,7 62, ,75 0, ,2 61, ni ni ni ni ni ni ni ni 7 ni ni ni ni ni ni ni ni 8 0,71 0, ,6 58, ni ni ni ni ni ni ni ni 10 0,92 0, ,7 60, ,74 0, ,8 59, ni ni ni ni ni ni ni ni 14 ni ni ni ni ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni ni ni 16 1,21 1, ,2 62,8 ni ni 17 ni ni ni ni ni ni ni ni 18 1,07 1, ,6 66, ,65 0, ,5 61, ni ni ni ni ni ni ni ni ni: no informa Página 15 de 52

16 Tabla 3 Datos enviados por los participantes - Farinograma Part. N Absorción de Agua Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento ml / 100g B14% min. min. UF Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 ni ni ni ni ni ni ni ni 2 ni ni ni ni ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ni ni ,9 56,4 12,4 12,9 25,9 23, ,9 56,9 13,2 13,6 28,6 28, ni ni ni ni ni ni ni ni 8 55,3 55,2 15,9 15,9 26,0 26, ni ni ni ni ni ni ni ni 10 56,1 56,5 16,8 17,8 22,8 23, ,1 55,8 9,5 9,2 20,9 21, ni ni ni ni ni ni ni ni 14 56,8 56,8 7 8,5 24,1 26, ,02 57,5 10,05 13,5 22,1 22, ,9 55,7 17,2 17,5 24,5 25, ni ni ni ni ni ni ni ni 18 58,8 58,9 1,9 2,0 20,9 24, ,8/55,3 55,7/55,2 1,9/12,8 2,2/13,3 17,3/23,0 17,8/23,0 23/31 20/32 20 ni ni ni ni ni ni ni ni ni: no infoma Página 16 de 52

17 Tabla 4 Extensograma - Datos enviados por el participante n 5 Tiempo Parametro Valor medio Extensograma Relac. R/E (relación) 1,89 45 min Extensibilidad (mm) 180,5 Energia (cm 2 ) - Resistencia (UE) 337,5 Relac. R/E (relación) 2,26 90 min Extensibilidad (mm) 169,5 Energia (cm 2 ) - Resistencia (UE) 382,5 Relac. R/E (relación) 2,2 135 min Extensibilidad (mm) 163,5 Energia (cm 2 ) - Resistencia (UE) 360 Absorción de agua 56,65 Página 17 de 52

18 Tabla 5 Resultados luego del tratamiento estadístico - Parámetros Generales Nº Part Humedad Cenizas Nitrógeno total (g/100 g) R (g/100 g BS) R (g/100 g) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato ,74 13,73 0,62 0,61 1,80 1,84 F 2 13,90 13,90 0,69 0,69 ni ni 3 13,47 13,55 0,70 0,69 n ni 4 13,80 13,75 0,69 0,69 1,84 1, ,60 13,70 0,70 0,70 11,30 11,30 I 6 13,91 13,85 ni ni ni ni 7 14,1 14,2 0,58 0,58 1,8 1,9 F 8 13,8 13,8 0,69 0,71 1,91 1, ,79 13,75 0,66 0,66 1,82 1, ,80 13,84 0,69 0,69 1,94 1, ,75 13,75 0,69 0,71 11,0 11,0 I 12 13,16 13,16 G 0,59 0,59 10,96 10,88 I 14 13,77 13,73 ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni 16 13,76 13,75 0,65 0,65 1,94 1, ,93 13,97 0,66 0,68 1,90 1,88 18 ni ni ni ni ni ni 19 13,34 13,15 F 0,68 0,68 2,2 2, ,82 13,85 0,62 0,58 F 1,98 1,98 R Página 18 de 52

19 Tabla 5 (cont.) Resultados luego del tratamiento estadístico - Parámetros Generales Nº Part Gluten Húmedo Gluten seco Falling Number (g/100 g B13,5%) R (g/100 g B13,5%) R (Segundos) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 ni ni ni ni ni ni 2 26,6 26, , ni ni ni ni ni ni 4 26,5 26,6 10,3 10, ,00 26,00 8,6 8,9 F ,6 26,7 F 10,06 10,02 ni ni 7 25,4 25,2 ni ni ni ni 8 26,8 26,6 9,9 10, ,46 28,63 F 11,55 11,78 G ni ni 10 28,2 28,2 10,4 10, F 11 27,0 26,7 9,5 9, ni ni ni ni ni ni 14 27,1 27,0 10,1 10,0 ni ni 15 ni ni ni ni ni ni 16 26,4 26,4 9,2 9, ,8 26,6 F ni ni ni ni 18 26,5 26,8 9,5 9,9 ni ni 19 26,3 26,4 9,8 9,8 F ni ni ni ni ni ni R R: resultado del tratamiento estadístico F: la diferencia entre duplicados está fuera de lo que especifican las normas. C: datos eliminados por aplicación de la prueba de Cochran G: datos eliminados por aplicación de la prueba de Grubbs Página 19 de 52

20 Tabla 6 Resultados luego del tratamiento estadístico - Alveograma Hinchamiento Tenacidad (P) Longitud (L) Relación P/G (G) Nº Part R R R (mm H 2 O) (mm) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 ni ni ni ni ni ni ni ni 2 92,40 88,40 ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ni ni , ,73 3, ,2 22, ,53 3,58 6 ni ni ni ni ni ni ni ni 7 ni ni ni ni ni ni ni ni ,8 23, ,29 3,07 9 ni ni ni ni ni ni ni ni ,0 21, ,09 4, ,4 22, ,3 3,5 12 ni ni ni ni ni ni ni ni 14 ni ni ni ni ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni ni ni ,3 19, ,9 5,10 17 ni ni ni ni ni ni ni ni ,0 20, ni ni ,7 23, ,12 3,19 20 ni ni ni ni ni ni ni ni R Página 20 de 52

21 Tabla 6 (cont.) Resultados luego del tratamiento estadístico - Alveograma Relación P/L Tbjo. de def. (W) Ie W (40) Nº R W x 10-4 Joules R (%) R W x 10-4 Joules Part Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 ni ni ni ni ni ni ni ni 2 1,01 0, ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ni ni 4 0,81 0, ,7 62, ,75 0, ,2 61, ni ni ni ni ni ni ni ni 7 ni ni ni ni ni ni ni ni 8 0,71 0, ,6 58, ni ni ni ni ni ni ni ni 10 0,92 0, ,7 60, ,74 0, ,8 59, ni ni ni ni ni ni ni ni 14 ni ni ni ni ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni ni ni 16 1,21 1, ,2 62,8 ni ni 17 ni ni ni ni ni ni ni ni 18 1,07 1, ,6 66, ,65 0, ,5 61, ni ni ni ni ni ni ni ni R: resultado del tratamiento estadístico F: la diferencia entre duplicados está fuera de lo que especifican las normas. C: datos eliminados por aplicación de la prueba de Cochran G: datos eliminados por aplicación de la prueba de Grubbs I: datos considerados como inconsistentes R Página 21 de 52

22 Tabla 7 Resultados luego del tratamiento estadístico - Farinograma Nº Part Absorción de Agua Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento ml / 100g B14% R min. R min. R UF Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 ni ni ni ni ni ni ni ni 2 ni ni ni ni ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ni ni ,9 56,4 12,4 12,9 25,9 23, ,9 56,9 13,2 13,6 28,6 28, ni ni ni ni ni ni ni ni 8 55,3 55,2 15,9 15,9 26,0 26, ni ni ni ni ni ni ni ni 10 56,1 56,5 16,8 17,8 22,8 23, ,1 55,8 9,5 9,2 20,9 21,8 2 5 I 12 ni ni ni ni ni ni ni ni 14 56,8 56,8 7 8,5 24,1 26, ,02 57,5 10,05 13,5 C 22,1 22, ,9 55,7 17,2 17,5 24,5 25, ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni R R: resultado del tratamiento estadístico F: la diferencia entre duplicados está fuera de lo que especifican las normas. C: datos eliminados por aplicación de la prueba de Cochran G: datos eliminados por aplicación de la prueba de Grubbs I: datos considerados como inconsistentes Página 22 de 52

23 Tabla 8 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio - Parámetros Generales Humedad Cenizas Nitrógeno total Nº (g/100 g) (g/100 g BS) (g/100 g) Part V. % desv.v. V. % desv.v. % desv.v. V.medio medio medio interlab medio medio interlab medio interlab 1 13,735-0,47 0,62-6,82 1,8-6,2 2 13,9 0,72 0,69 3, ,51-2,10 0,70 5, ,775-0,18 0,69 4,09 1,9-4,4 5 13,65-1,09 0,70 5,98 11,3 482,5 6 13,88 0, ,15 2,54 0,58-12,73 1,9-4,6 8 13,8 0,00 0,70 5,61 1,9-1,3 9 13,77-0,22 0,66 0,00 1,8-7, ,82 0,14 0,69 4,24 2,0 0, ,75-0,36 0,70 6,06 11,0 467, ,16-4,64 0,59-10,61 10,9 462, ,75-0, ,755-0,33 0,65-1,67 1,9 0, ,95 1,09 0,67 1,97 1,9-2, ,245-4,02 0,68 3,33 2,2 13, ,835 0,25 0,60-9,09 2,0 2,1 Página 23 de 52

24 Tabla 8 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio - Parámetros Generales Gluten Húmedo Gluten seco Falling Number (g/100 g B13,5%) (g/100 g B13,5%) (Segundos) Nº V. Part V. V. % desv.v. medio % desv.v. % desv.v. medio medio medio interlab medio interlab medio interlab ,75 0,49 10,04 1, , ,55-0,26 10,3 3, , ,00-2,33 8,8-11, , ,15 1,99 10,04 1, ,30-4, ,70 0,30 9,95 0, , ,05 9,11 11,67 17, ,20 5,94 10,40 4, , ,9 0,86 9,50-4, , ,05 1,62 10,05 1, ,4-0,83 9-7, , ,2-1, ,65 0,11 9,7-2, ,35-1,01 9,80-1,11 400,00-9, Página 24 de 52

25 Tabla 9 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio - Alveograma Nº Part V. medio Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L) Relación P/G (mm H 2 O) (mm) % desv.v. % desv.v. % desv.v. % desv.v. V. medio V. medio V. medio medio interlab medio interlab medio interlab medio interlab ,4 6, ,0-8, ,84 22,9 3,67 106,0 8,35 3,67-1, ,56 22,8 3,21 105,0 7,33 3,56-4, ,82 22,95 3,89 106,5 8,86 3,18-14, ,5 4,47 21,6-2,22 94,5-3,40 4,10 10, ,5-9,69 22,4 1,40 101,0 3,24 3,40-8, ,5 17,46 19,85-10,14 79,5-18,74 5,00 34, ,33 20,65-6,52 86,0-12, ,5-12,05 23,60 6,84 112,0 14,48 3,16-15, Página 25 de 52

26 Tabla 9 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio - Alveograma Nº Part V. medio Relación P/L Tbjo. de def. (W) Ie W (40) W x 10-4 Joules (%) W x 10-4 Joules % desv.v. % desv.v. % desv.v. % desv.v. V. medio V. medio V. medio medio interlab medio interlab medio interlab medio interlab ,00 12, , ,80-10, ,45 63,15 2,25 149,0 2,50 5 0,76-14, ,66 62,00 0,39 143,0-1, ,69-23,03 262,0-10,75 59,05-4,39 128,0-11, ,94 5,62 295,0 0,49 60,65-1,80 157,5 8, ,8-15,17 265,5-9,56 59,35-3,90 132,0-9, ,26 41,57 298,5 1,68 62,50 1, ,12 25,84 321,0 9,35 66,00 6,87 176,5 21, ,67-25,28 288,5-1,72 61,40-0,58 131,5-9, Página 26 de 52

27 Tabla 10 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio - Farinograma Nº Part Absorción de Agua Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento ml / 100g B14% min. min. UF V. % desv.v. V. % desv.v. V. % desv.v. V. % desv.v. medio medio interlab medio medio interlab medio medio interlab medio medio interlab ,0 2,06 16,0 16,70 23,5-3,13 37,5 35, ,7-0,32 12,7-7,73 24,5 0,78 21,5-22, ,9 0,12 13,4-2,26 28,7 18, , ,3-2,78 15,9 15,97 26,1 7,58 26,5-4, ,3-0,93 17,3 26,19 23,0-5,40 36,5 32, ,0-1,55 9,4-31,80 21,4-12,00 3,5-87, ,8-0,05 7,8-43,47 25,4 4, , ,8 1,64 11,8-14,11 22,5-7,25 32,5 17, ,8-1,81 17,4 26,55 24,9 2, , a b Página 27 de 52

28 Tabla 11 Parámetro z Parámetros generales Parámetro Contenido Contenido Nitrógeno Gluten Gluten Falling Participante de humedad de cenizas total húmedo seco Number 1-0,5-1,2-1, ,7 0,5-0,2 0,3-1,5 3-2,1 0, ,2 0,6-0,7-0,1 0,9 0,2 5-1,1 0,9 79,4-0,9-3,2 0,8 6 0, ,8 0,3-7 2,5-2,1-0,8-1, ,0 0,8-0,2 0,1 0,1 0,7 9-0,2-0,1-1,2 3,5 4,8-10 0,1 0,6 0,1 2,3 1,3-0,3 11-0,4 0,9 76,8 0,3-1,1 1,1 12-4,6-1,8 76, , ,6 0, , ,3-0,4-0,4-0,3-1,9 0,1 17 1,1 0,2 - -0, ,2 0,0-0, ,0 0,4 0,3-0,4-0,3-1,4 20 0,2-1, Página 28 de 52

29 Tabla 12 Parámetro z - Alveograma Parámetro Relación Relación Trabajo de Le Tenacidad Hinchamiento Longitud P/G P/L deformación Participante W(40) ,6 - -0,7-0,6 0, ,1 0,6 0,8-0,1-0,4 1,1 0,6 0,2 5-0,5 0,6 0,7-0,3-0,6 0,1 0,1-0, ,2 0,7 0,8-0,8-1,0-1,8-1,2-1, ,4-0,4-0,3 0,6 0,3 0,1-0,5 0,7 11-0,9 0,2 0,3-0,5-0,6-1,6-1,1-0, ,6-1,8-1,7 2,0 1,8 0,3 0, ,2-1,2-1,1-1,1 1,5 1,9 1,8 19-1,1 1,2 1,3-0,9-1,1-0,3-0,2-0, Página 29 de 52

30 Tabla 13 Parámetro z Farinograma Parámetro Absorción Tiempo de de Estabilidad Aflojamiento Participante agua desarrollo ,1 0,6-0,4 1,2 5-0,2-0,3 0,1-0,7 6 0,1-0,1 2,3-1, ,4 0,6 1,0-0, ,5 1,0-0,7 1,1 11-0,8-1,2-1,5-2, ,0-1,7 0,6-0,9 15 0,9-0,5-0,9 0,6 16-0,9 1,0 0,3 1, a -1,0-3,2-3,5-0,1 19b -1,4-0,2-0,7 0, Página 30 de 52

31 Gráfico 1 Datos enviados por los participantes - Contenido de humedad 14,8 14,5 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado 14,2 13,9 13,6 13, , Gráfico 2 Datos enviados por los participantes - Contenido de cenizas 0,8 0,75 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado 0,7 0,65 0,6 0,55 0, Página 31 de 52

32 Gráfico 3 Datos enviados por los participantes - Nitrógeno total Valor medio informado 2,5 2,4 2,3 2,2 2,1 2 1,9 1,8 1,7 1,6 1,5 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab V. medio 5 11, ,92 Gráfico 4 Datos enviados por los participantes - Gluten húmedo Valor medio informado 30 29, , , , , ,5 24 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Página 32 de 52

33 Gráfico 5 Datos enviados por los participantes - Gluten seco 12,5 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado 11,5 10,5 9,5 8,5 7, Gráfico 6 Datos enviados por los participantes - Falling number 510 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 490 Valor medio informado Página 33 de 52

34 Gráfico 7 Datos enviados por los participantes - Tenacidad Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 100 Valor medio informado Gráfico 8 Datos enviados por los participantes - Hinchamiento Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado Página 34 de 52

35 Gráfico 9 Datos enviados por los participantes - Longitud Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado Gráfico 10 Datos enviados por los participantes - Relación P/G 6 5,5 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado 5 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1, Página 35 de 52

36 Gráfico 11 Datos enviados por los participantes - Relación P/L 1,5 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 1,3 Valor medio informado 1,1 0,9 0,7 0,5 0, Gráfico 12 Datos enviados por los participantes - Trabajo de deformación Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado Página 36 de 52

37 Gráfico 13 Datos enviados por los participantes - Ie 70 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado Gráfico 14 Datos enviados por los participantes - W (40) 190 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado Página 37 de 52

38 Gráfico 15 Datos enviados por los participantes - Absorción de agua 60 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 59 Valor medio informado a 19b 20 Gráfico 16 Datos enviados por los participantes - Tiempo de desarrollo 25 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio Valor medio informado a 19b 20 Página 38 de 52

39 Gráfico 17 Datos enviados por los participantes - Estabilidad 31 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 29 Valor medio informado a 19b 20 Gráfico 18 Datos enviados por los participantes - Aflojamiento 46 Valor medio v medio interlab +/- sl Valor medio interlaboratorio 41 Valor medio informado a 19b 20 Página 39 de 52

40 Gráfico 19 Parámetro z - Contenido de humedad 3 2 Parámetro z Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab z 19-4,0 12-4,6 Gráfico 20 Parámetro z - Contenido de cenizas 3 2 Parámetro z Página 40 de 52

41 Gráfico 21 Parámetro z - Nitrógeno total 3 2 Parámetro z Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab V. medio 5 79, , ,6 Gráfico 22 Parámetro z - Gluten húmedo 3 2 Parámetro z Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab z 9 3,46 Página 41 de 52

42 Gráfico 23 Parámetro z - Gluten seco 3 2 Parámetro z Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab z 9 4,8 5-3,2 Gráfico 24 Parámetro z - Falling number 2 1 Parámetro z Página 42 de 52

43 Gráfico 25 Parámetro z - Tenacidad 2 1 Parámetro z Gráfico 26 Parámetro z - Hinchamiento 2 1 Parámetro z Página 43 de 52

44 Gráfico 27 Parámetro z - Longitud 2 1 Parámetro z Gráfico 28 Parámetro z - Relación P/G 2 1 Parámetro z Página 44 de 52

45 Gráfico 29 Parámetro z - Relación P/L 2 1 Parámetro z Gráfico 30 Parámetro z - Trabajo de deformación 2 1 Parámetro z Página 45 de 52

46 Gráfico 31 Parámetro z - Ie 2 1 Parámetro z Gráfico 32 Parámetro z - W (40) 2 1 Parámetro z Página 46 de 52

47 Gráfico 33 Parámetro z - Absorción de agua 2 1 Parámetro z a 8 19b Gráfico 34 Parámetro z - Tiempo de desarrollo 3 2 Parámetro z b a Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab z 19a -3,2 18-3,3 Página 47 de 52

48 Gráfico 35 Parámetro z - Estabilidad Parámetro z b a Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab z 19a -3,5 Gráfico 36 Parámetro z - Aflojamiento Parámetro z b 19a Página 48 de 52

49 ANEXO 2 Definiciones de repetibilidad y reproducibilidad de un método de ensayo Resultado de un ensayo: Es el valor de una característica obtenido mediante la realización de un método determinado. El método puede especificar que se realicen un cierto número de observaciones y que reporte el promedio como resultado del ensayo. También puede requerir que se apliquen correcciones estándar. Por lo tanto puede suceder que un resultado individual provenga de varios valores observados. Precisión: Es el grado de acuerdo entre resultados mutuamente independientes de un ensayo, que se obtuvieron bajo condiciones especificadas. Repetibilidad: Indica el grado de acuerdo entre resultados mutuamente independientes de un ensayo, obtenidos utilizando el mismo método, en idénticos materiales, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo equipo y en un corto intervalo de tiempo. Desviación estándar de repetibilidad: Es la desviación estándar de los resultados de un ensayo obtenido en las condiciones mencionadas en el párrafo anterior. Es un parámetro de la dispersión de los resultados de un ensayo en condiciones de repetibilidad. Valor de repetibilidad r: Es el valor por debajo del cual se espera que se encuentre, con una probabilidad del 95%, la diferencia absoluta entre dos valores individuales del resultado de un ensayo, obtenidos en condiciones de repetibilidad. Reproducibilidad: Indica el grado de acuerdo entre resultados mutuamente independientes de un ensayo obtenidos con el mismo método, en idénticos materiales, en diferentes laboratorios, con diferentes operadores y utilizando distintos equipos. Desviación estándar de la reproducibilidad: Es la desviación estándar de resultados de ensayos obtenidos en condiciones de reproducibilidad. Es un parámetro de la dispersión de la distribución de resultados de un ensayo en condiciones de reproducibilidad. Valor de reproducibilidad r: Es el valor por debajo del cual se espera que se encuentre, con una probabilidad del 95%, la diferencia absoluta entre dos valores individuales del resultado de un ensayo, obtenidos en condiciones de reproducibilidad. Página 49 de 52

50 Tratamiento de los resultados Definiciones Generales n = número de datos x i = datos Valor medio = x 1/2 = media aritmética = ( x i ) / n Desviación estándar = S d = [ (x i - x 1/2 ) 2 / (n - 1)] 1/2 % de desviación respecto del valor medio = [ ( x i - x 1/2 ) / x 1/2 ] 100 % de desviación respecto del valor de referencia = [ ( x i - val. ref.) / val. ref.] 100 Definición del parámetro z El primer paso para evaluar un resultado es calcular cuan apartado está ese dato del valor asignado o del valor de la referencia, es decir: x i - val. ref. ( 5 ). Muchos esquemas de evaluación de datos utilizan la relación entre esta diferencia y el valor de la desviación estándar para comparar los resultados. El valor de la desviación estándar que se utiliza puede ser fijado a priori por acuerdo de los participantes basándose en expectativas de desempeño. También puede ser estimado a partir de los resultados del interlaboratorio luego de eliminar los datos discordantes o fijarlo en base a métodos robustos para cada combinación de analito, material y ejercicio. Cuando puede considerarse que un sistema analítico se comporta bien, z debiera presentar prácticamente una distribución normal, con un valor medio de cero y una desviación estándar unitaria. En estas condiciones, un valor de z > 3 sería muy raro de encontrar en tal sistema e indica un resultado no satisfactorio, mientras que la mayoría de los resultados debieran tener valores tales que z < 2. Es posible establecer entonces la siguiente clasificación: z 2 satisfactorio 2 < z < 3 cuestionable z 3 no satisfactorio Página 50 de 52

51 Prueba de Grubbs Para calcular la estadística del test de Grubbs simple, se calcula el promedio para cada laboratorio (por lo menos de tres datos) y luego la desviación estándar de esos L promedios (designada como la s original). Se calcula la desviación estándar del conjunto de los promedios luego de haber eliminado el promedio más alto (s a ) y lo mismo luego de haber eliminado el promedio más bajo (s b ). Entonces se calcula la disminución porcentual en la desviación estándar como sigue: 100 x [ 1 - (s b / s) ] y 100 x [ 1 - ( s a / s ) ] El más alto de estos dos decrecimientos porcentuales se compara con el valor crítico de Grubbs para el número de laboratorios considerado (probabilidad = 2,5 %) y cuando lo excede se rechaza, recomenzando el ciclo. Prueba de Cochran Dado un conjunto de desviaciones estándar s i, todas calculadas a partir del mismo número de replicados de resultados de ensayo, el criterio de Cochran resulta: C = s 2 max / s 2 i Este valor de C se compara con el valor crítico de las correspondientes tablas para un 95% de nivel de confianza. Se entra en la tabla con el número de observaciones asociadas a cada variancia (triplicado en este caso) y el número de variancias comparadas (número de participantes). Si C excede el valor crítico tabulado, el dato del laboratorio correspondiente es rechazado y se reinicia el ciclo. Página 51 de 52

52 BIBLIOGRAFIA 1. ISO Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. 2. ISO (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. 3. ISO/IEC Conformity assessment General requirements for proficiency testing. 4. ASTM E Standard practice for conducting an interlaboratory test program to determine the precision of test methods. 5. Protocol for the design, conduct and interpretation of method - performance studies. Pure & Appl. Chem., Vol. 67, 2, (1995). 6. The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem., Vol. 65, 9, (1993). Pure & Appl. Chem., Vol. 78, 1, (2006). 7. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, 2 nd Ed. (2000). 8. Guide to the expression of uncertainty in measurement. ISO, Geneva, Switzerland (1993) 9. Normas específicas: Parámetro Norma Aplicable Norma Internacional Humedad Norma IRAM C - 60 min ISO 712 Cenizas Norma IRAM C a constancia de peso ICC 104/1 Nitrógeno total Norma IRAM ISO 20483: 2006 Gluten húmedo y seco Norma IRAM ICC 155 ISO y AACC Gluten Index Manual del fabricante AACC ICC 155 Falling Number Norma IRAM AACC 56-81B ISO 3093 ICC 107/1 Test de Zeleny ICC N 116 AACC ISO 5529 Alveograma Norma IRAM ICC- N 121 ISO AACC 54-30A Farinograma Norma IRAM (2000) AACC ISO ICC- N 115 Extensograma Norma IRAM AACC ISO ICC- N 115 Página 52 de 52