1 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL II Nombre: Nombre: Nombre: Nombre: Nombre: Grupo: Equipo: Práctica 1. Preparación de disoluciones y determinación de la concentración de una disolución por medio de una valoración. Problemas: Preparar disoluciones aproximadamente 0.1M de ácido clorhídrico, ácido sulfúrico y ácido cítrico, cuya concentración precisa será determinada la siguiente sesión. Preparar una disolución de NaOH aproximadamente 0.1M. 1ª parte Tarea previa. Responde las siguientes preguntas usando únicamente el espacio asignado para ello, en caso de excederlo, tu respuesta será inválida. 1. Qué significa la palabra higroscópico? 2. Por qué las soluciones de NaOH deben guardarse en botellas de plástico? 3. Define las siguientes expresiones de la concentración, indicando las unidades correspondientes (ej. gramos de soluto, ml de disolución, etc.): Concentración molar %m/m Densidad
2 Calcular las cantidades necesarias del soluto correspondiente para preparar: 4. 250 ml de solución de NaOH 0.1 M a partir de una solución 2M. R= 5. 50 ml de solución de HCl 0.1M a partir de HCl concentrado comercial (37% m/m y densidad 1.18 g/ml) R= 6. 50 ml de solución de H 2 SO 4 0.1M a partir de H 2 SO 4 concentrado comercial (98% m/m y densidad de 1.84 g/ml) R= 7. 50 ml de solución de ácido cítrico C 6 H 8 O 7 0.1M a partir de ácido cítrico sólido. R=
3 8. Qué cuidados hay que tener al mezclar los reactivos (ácidos), indicados en la pregunta anterior, con agua? Cómo se preparan cada una de las disoluciones indicadas en la pregunta cuatro? Incluye en tu respuesta el material se requiere para preparar cada una. 9. 250 ml de solución de NaOH 0.1 M a partir de una solución 2M 10. 50 ml de solución de HCl 0.1M a partir de HCl concentrado comercial (37% m/m y densidad 1.18 g/ml) 11. 50 ml de solución de H 2 SO 4 0.1M a partir de H 2 SO 4 concentrado comercial (98% m/m y densidad de 1.84 g/ml) 12. 50 ml de solución de ácido cítrico C 6 H 8 O 7 0.1M a partir de ácido cítrico sólido. 13. Cómo pueden prepararse 250mL de una disolución de NaOH 0.005M a partir de la disolución 0.1M mencionada en la pregunta 4? Redacta tu respuesta e incluye los cálculos realizados.
4 14. Cuál será la concentración molar de HCl de una disolución preparada tomando 10mL de una disolución 0.1M y aforando a 50mL? 15. Cómo pueden prepararse, a partir de una disolución 0.1M, 100mL de una disolución de ácido cítrico cuatro veces menos concentrada? Redacta tu respuesta e incluye los cálculos realizados. R= ************************************************************************************************ Material por equipo 1 matraz aforado de 250mL 3 matraces aforados de 50mL 1 probeta de 100 ml 1 pipeta graduada de 1mL 1 vaso de precipitados de 50mL 1 piseta 1 espátula 1 bureta de 50mL con pinzas 3 matraces Erlenmeyer de 125mL Etiquetas 1 botella de plástico de 500mL* 3 botellas de plástico de aprox. 150mL* Balanza *Nota: Las botellas deberán ser llevadas al laboratorio por los alumnos el día de la práctica. Deben estar limpias y secas Reactivos Solución de NaOH 2M H 2 SO 4 concentrado HCl concentrado Ácido cítrico sólido Solución de NaOH 0.1M** Biftalato de potasio (204.23g/mol) Solución de fenolftaleína (indicador) Agua destilada **Preparada por el alumno el día de la práctica
5 Procedimiento. Preparación de disoluciones 1. Preparar las soluciones indicadas en las preguntas 4, 5, 6 y 7 de la tarea previa (considera también las preguntas 8, 9, 10, 11 y 12). Anota en la Tabla 1 los datos que se te piden. 2. Guardar las soluciones en las botellas de plástico. NOTA: Todas las botellas deben estar etiquetadas con la fórmula de la sustancia, la concentración aproximada, (las concentraciones exactas se conocerán hasta que se valoren las disoluciones), el nombre del alumno que preparó la disolución y la fecha de preparación. Tabla 1. Datos de las disoluciones preparadas. NaOH HCl H 2 SO 4 C 6 H 8 O 7 Disolución Volumen preparado (ml) Concentración (M) Masa o volumen de soluto requerido para la preparación ************************************************************************************** 2ª parte Problema Determinar la concentración exacta de la disolución de NaOH preparada en la primera parte Tarea previa. Responde las siguientes preguntas usando únicamente el espacio asignado para ello, en caso de excederlo, tu respuesta será inválida. 1 Qué es una titulación o valoración? 2. Cómo se lleva a cabo una titulación? 3. Qué es el punto de equivalencia de una titulación? 4. Qué es un titulante o solución patrón?
6 5. Investiga los posibles efectos dañinos a la salud o al medio ambiente, del biftalato de potasio. Registra tu fuente de información. 6. Qué es un analito? _ 7. Qué es una solución valorada, estandarizada o normalizada? 8. Qué es un indicador ácido-base? Cuál es el color de la fenolftaleína en medio ácido y en medio básico? 9. Escribe la fórmula para calcular el porcentaje de error en una determinación experimental: 10. Escribe la fórmula para calcular la desviación estándar para una serie de valores: Introducción. Conocer la concentración exacta de un reactivo en una disolución no siempre es un asunto sencillo. El hidróxido de sodio por ejemplo, suele tener una cantidad de humedad no fácil de conocer o eliminar. Así, suele suceder que si pesamos 20 gramos del reactivo tomado del frasco, en realidad tengamos algo como 19 gramos de NaOH y 1 gramo de H2O. Existe otro inconveniente: el dióxido de carbono ambiental es muy soluble en las disoluciones de hidróxido de sodio, con el que reacciona de la siguiente manera: Na + (ac) + OH - (ac) + CO 2(ac) Na + (ac) + HCO 3 - (ac)
7 Esta reacción hace que disminuya la concentración de OH - en la solución original. Por estas razones, cuando se desea conocer la concentración exacta de una disolución de hidróxido de sodio, es necesario realizar un procedimiento químico, al que se le conoce como valoración, titulación, o estandarización. A una solución cuya concentración ha sido determinada mediante este procedimiento se le llama una solución valorada, titulada o estandarizada. Para llevar a cabo este procedimiento de valoración, se requiere hacer reaccionar a la NaOH con otro reactivo, cuya concentración sí se conozca con precisión. Para esto se requiere que este otro reactivo reúna las siguientes propiedades: - Tener elevada pureza - Ser poco higroscópico - Ser estable a temperatura ambiente - Ser soluble en agua - Poder ser secado en una estufa - No debe absorber gases - Reaccionar rápida y completamente con la sustancia a valorar A este tipo de sustancias se les conoce como patrón primario, o estándar primario. Una de las sustancias más empleadas como patrón primario para titular disolución de NaOH, es el biftalato de potasio. El ácido ftálico, es un ácido orgánico con dos hidrógenos ácidos, uno en cada grupo carboxilo. El ion biftalato es el anión resultante de la pérdida de un hidrógeno ácido del ácido ftálico, pero que conserva otro hidrógeno ácido. (Semejante al caso del ácido carbónico H 2 CO 3 y el ion bicarbonato). Ácido ftálico (H 2 Ft) biftalato de potasio (KHFt) ftalato de potasio (K 2 Ft) *********************************************************************************** Procedimiento. Titulación de NaOH 0.1M con biftalato de potasio 1.- Pesar cuidadosamente tres muestras de aproximadamente 0.15g de biftalato de potasio seco. Las muestras, que no deberán tener la misma masa, se transfieren a tres matraces Erlenmeyer etiquetados con la masa correspondiente. 2.- Añadir a cada matraz Erlenmeyer, aproximadamente 50mL de agua destilada, agitar el biftalato de potasio. Nota 1: No es necesario haber disuelto por completo al biftalato de potasio para iniciar la titulación, éste se irá disolviendo al ir reaccionando. Nota2: La titulación debe llevarse a cabo por triplicado, variando ligeramente la masa de biftalato de potasio y el volumen de agua)
8 3.- Agregar tres gotas de fenoftaleina a cada matraz. 4.- Llenar una bureta volumétrica de 50mL limpia con la solución de NaOH por valorar y guardar la solución restante en una botella de plástico con etiqueta. 5.- Titular la primera de las tres disoluciones preparadas de biftalato de potasio (de acuerdo con los pasos 1, 2 y 3), agregando la solución de hidróxido de sodio de gota en gota y con agitación constante hasta que la solución tome un color rosa que perdura a pesar de la agitación. Nota: Conviene colocar una hoja de papel blanco debajo del Erlenmeyer, para apreciar bien el cambio de color. 6.- El cambio de color indica que la reacción se ha completado y se dice que se ha alcanzado el punto final o punto de equivalencia de la reacción. Anotar el volumen de sosa gastado en la Tabla 1. 7.- Titular la segunda y tercera muestras adicionando volúmenes más pequeños al aproximarse el punto de equivalencia esperado. Tomar nota del volumen de sosa gastado en cada experimento. Con esta información y realizando los cálculos necesarios, llenar la Tabla 2. Observaciones Resultados Tabla2. Resultados de la valoración de NaOH con biftalato de potasio. Reacción: HFt - + OH - Ft 2- + H 2 O Muestra 1 2 3 masa de biftalato de potasio (g) cantidad de biftalato de potasio (moles) relación estequiométrica cantidad de NaOH que reaccionó (moles) vol. De NaOH consumido (ml) Promedio = concentración de NaOH (M) NOTA: Una vez que se haya calculado el promedio de la concentración de la disolución de NaOH preparada, anota este valor en la botella de plástico. Este valor es necesario para los cálculos de las prácticas siguientes. Tratamiento de residuos. Las muestras de biftalato de potasio ya valoradas con sosa, pueden verterse al drenaje. Escribe en la siguiente página un ejemplo de las operaciones (cálculos) que llevaste a cabo para completar cada una de las columnas de la tabla.
9 Cuestionario: Completa la siguiente tabla con la cantidad de biftalato de potasio usado para cada valoración, el volumen de solución de NaOH 0.1M necesario para reaccionar con cada muestra (volumen teórico) y en la última columna anota el volumen de NaOH que obtuviste en tus experimentos (volumen experimental). Tabla 3. Volúmenes teóricos de las valoraciones de NaOH con biftalato de potasio. Muestra Masa de biftalato de potasio (g) 1 Cantidad de biftalato de potasio (mol) Volumen teórico de NaOH 0.1M (ml) Volumen experimental de NaOH 0.1M (ml) 2 3 Escribe un ejemplo de las operaciones (cálculos) que llevaste a cabo para completar cada una de las columnas de la tabla 3.
10 1. La cantidad de agua añadida al biftalato de potasio, tiene alguna influencia en la determinación de la concentración de la disolución de NaOH? Por qué? _ Hacer un análisis crítico de los resultados experimentales: 2. Cuál es el valor esperado de la molaridad de la disolución de NaOH? 3. Qué tan semejante es la molaridad del NaOH obtenida con respecto a la esperada? 4. Calcula el % de error (anota los cálculos realizados) % error= 5. Qué significa el valor anterior? 6. Para cada una de las repeticiones realizadas: Qué tan semejantes son entre sí los tres valores de molaridad obtenidos? (analiza la tabla 2) _ 7. Calcula la desviación estándar (anota los cálculos realizados) Desviación estándar= 8. Qué información proporciona el dato anterior?
11 9. A qué pueden atribuirse las diferencias obtenidas en los valores de la molaridad de cada una de las muestras de NaOH que se valoraron? 10. Si tuviera que repetirse la determinación, qué modificaciones deberían hacerse? Conclusiones Cuestionario adicional 1. Cómo se prepararían 50g de una disolución de KOH al 10% m/m? 2. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar, a partir de la disolución de la pregunta anterior, otra con concentración 1M (volumen de la disolución a preparar: 100mL).
12 3. Cómo se prepararían 50g de una disolución de KOH al 10% m/m? 4. Expresar la concentración de la disolución 1M de KOH en %m/v R= 5. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar 50mL de una disolución de HCl 0.1M, a partir de un ácido concentrado (37%m/m y densidad 1.18g/mL) si solamente se tiene una pipeta graduada de 10mL y un matraz de 50mL.