Method Collection. Excipientes farmacéuticos Métodos de humedad. Métodos de Humedad recomendados. Preciso, práctico, rápido

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1 Method Collection Métodos de Humedad recomendados Preciso, práctico, rápido Excipientes farmacéuticos Métodos de humedad

2 Índice Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos Gráfica ilustrativa de la validación cruzada para la etilcelulosa 3 Métodos de determinación de la humedad para Avicel PH101 4 Almidón de maíz 5 Etilcelulosa 6 Gelatina 7 Hipromelosa 8 Lactosa monohidrato 9 Estearato magnésico 1 0 Sacarina sódica 11 Este documento describe los métodos de humedad para excipientes farmacéuticos desarrollados por METTLER TOLEDO. Son métodos basados en la validación cruzada que permiten obtener los mismos resultados de humedad con un HX204 que con el horno de secado, pero de una manera mucho más rápida y sencilla que también cumple las normas farmacopeicas 2 METTLER TOLEDO Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos Limitación de responsabilidad Este método se ha verificado cuidadosamente con un analizador de muestras halógeno METTLER TOLEDO. Sin embargo, es usted quien debe verificar personalmente la información de la hoja de datos para decidir si el método es adecuado a sus finalidades. Dado que el uso y la transferencia de un ejemplo de aplicación están fuera de nuestro control, no podemos aceptar responsabilidades al respecto. Asimismo, deben cumplirse las normas y precauciones de seguridad generales que indica el fabricante (por ejemplo, para productos químicos y disolventes).

3 Gráfica ilustrativa de la validación cruzada para la etilcelulosa 2.80 de secado [%MC] Analizador de muestras [%MC] La gráfica de validación cruzada indica claramente que los resultados de humedad, obtenidos aplicando el método de determinación al HX204, presentan una extraordinaria coincidencia con los resultados del horno de secado para una determinada sustancia y para diferentes contenidos de humedad. Por tanto, el horno de secado puede sustituirse por el HX204. Las desviaciones típicas del HX204 se mantienen dentro de los límites de tolerancia, pero los resultados se obtienen 10 veces más rápidamente Breve explicación sobre los resultados del HX204 En el HX204 pueden utilizarse dos métodos que dan resultados coincidentes con los del horno de secado. El método estándar, según el cliente Pharma Reference, emplea la misma temperatura que el horno de secado (fijada en las farmacopeas) y el Criterio de desconexión 5 (pérdida de peso por unidad de tiempo < 1 mg / 140 s). El método recomendado por METTLER TOLEDO es un método optimizado para adaptarse mejor a los valores de referencia obtenidos con el horno de secado. Esto se hace generalmente mediante la adaptación de la temperatura de secado o el Criterio de desconexión METTLER TOLEDO Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos 3

4 humedad para Avicel PH101 Celulosa microcristalina de pureza farmacéutica producida por Fluka Polvo blanco Se precalientan botellas de pesaje con tapón de vidrio (a la temperatura del horno), se dejan enfriar en el desecador, y se coloca 1 gramo de muestra en cada una. Se inicia el secado de las muestras a 105 C en el horno. Se retira el contenido tras el tiempo especificado en la farmacopea, se deja enfriar en el desecador y se pesa. Bibliografía: USP28-NF23, página 2982: monografía NF Microcrystalline cellulose Peso de la muestra: 1 [g] Tiempo y temperatura de secado 105 [ C] 3 [hour(s)] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 4.06 [%] ± 0.08 [%] Peso de la muestra (± 10%): 2.5 [g] Temperatura final 105 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 4.34 [%] ± 0.03 [%] 7 [min] Peso de la muestra (± 10%): 2.5 [g] Temperatura final 90 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 4.02 [%] ± 0.02 [%] 4 [min] 4 METTLER TOLEDO Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos

5 el almidón de maízch Almidón de maíz para análisis farmacéutico por Sigma-Aldrich Polvo blanco Se precalientan botellas de pesaje con tapón de vidrio (a la temperatura del horno), se dejan enfriar en el desecador, y se coloca 1 gramo de muestra en cada una. Se inicia el secado de las muestras a 130 C en el horno. Una vez transcurrido el tiempo indicado por la farmacopea, se retira el contenido, se deja enfriar en el desecador y se pesa. Bibliografía: USP28-NF23, página 3088: monografía NF Corn Starch Peso de la muestra: 1 [g] Tiempo y temperatura de secado 130 [ C] 1.5 [hour(s)] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) [%] ± 0.04 [%] Peso de la muestra (± 10%): 3 [g] Temperatura final 130 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) [%] ± 0.03 [%] 9 [min] Peso de la muestra (± 10%): 3 [g] Temperatura final 130 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) [%] ± 0.04 [%] 6 [min] METTLER TOLEDO Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos 5

6 la etilcelulosa Etilcelulosa producida según la Farmacopea Europea por Fluka; viscosidad: 10.0 mpas Gránulos de color blanco amarillento Se precalientan botellas de pesaje con tapón de vidrio (a la temperatura del horno), se dejan enfriar en el desecador, y se coloca 1 gramo de muestra en cada una. Se inicia el secado de las muestras a 105 C en el horno. Una vez transcurrido el tiempo indicado por la farmacopea, se retira el contenido, se deja enfriar en el desecador y se pesa. Bibliografía: USP28-NF23, página 1745 Peso de la muestra: 1 [g] Tiempo y temperatura de secado 105 [ C] 2 [hour(s)] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 1.15 [%] ± 0.04 [%] Peso de la muestra (± 10%): 3 [g] Temperatura final 105 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 1.3 [%] ± 0.01 [%] 4 [min] Peso de la muestra (± 10%): 3 [g] Temperatura final 80 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 1.21 [%] ± 0.02 [%] 2 [min] 6 METTLER TOLEDO Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos

7 la gelatina Gelatina producida según la Farmacopea Europea por Fluka Gránulos de color amarillo tirando a marrón Se precalientan botellas de pesaje con tapón de vidrio (a la temperatura del horno), se dejan enfriar en el desecador, y se coloca 1 gramo de muestra en cada una. Se inicia el secado de las muestras a 105 C en el horno. Se retira el contenido una vez transcurrido el tiempo fijado, se deja enfriar en el desecador y se pesa. Bibliografía: Farmacopea Europea 5.02, página 1652: monografía Gelatin Peso de la muestra: 1 [g] Tiempo y temperatura de secado 105 [ C] 2 [hour(s)] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) [%] ± 0.09 [%] Peso de la muestra (± 10%): 4 [g] Temperatura final 105 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) [%] ± 0.05 [%] 34 [min] Peso de la muestra (± 10%): 4 [g] Rapid drying Temperatura final 115 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) [%] ± 0.03 [%] 10 [min] METTLER TOLEDO Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos 7

8 la hipromelosa Hipromelosa por Sigma-Aldrich Polvo blanco Se precalientan botellas de pesaje con tapón de vidrio (a la temperatura del horno), se dejan enfriar en el desecador, y se coloca 1 gramo de muestra en cada una. Se inicia el secado de las muestras a 105 C en el horno. Se retira el contenido una vez transcurrido el tiempo de secado fijado, se deja enfriar en el desecador y se pesa. Bibliografía: USP28-NF23, página 989: monografía de la Farmacopea Estadounidense Hypromellose Farmacopea Europea 5.2, página 1780: monografía de la Farmacopea Europea Hypromellose Peso de la muestra: 1 [g] Tiempo y temperatura de secado 105 [ C] 2 [hour(s)] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 2.68 [%] ± 0.02 [%] Peso de la muestra (± 10%): 2 [g] Temperatura final 105 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 2.91 [%] ± 0.02 [%] 3 [min] Peso de la muestra (± 10%): 2 [g] Temperatura final 90 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 2.72 [%] ± 0.03 [%] 2 [min] 8 METTLER TOLEDO Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos

9 la lactosa monohidrato Lactosa monohidrato producida según la Farmacopea Europea por Fluka Polvo blanco Se precalientan botellas de pesaje con tapones de vidrio y se dejan enfriar en el desecador. Se coloca aproximadamente 1 gramo del material de muestra en cada botella. Se inicia el secado de las muestras a 80 C en el horno. Una vez transcurrido el tiempo indicado por la farmacopea, se retira el contenido, se deja enfriar en el desecador y se pesa. Bibliografía: USP28-NF23, página 3024: monografía NF Lactose Monohydrate Peso de la muestra: 2 [g] Tiempo y temperatura de secado 80 [ C] 2 [hour(s)] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 0.07 [%] ± 0.02 [%] Peso de la muestra (± 10%): 3 [g] Temperatura final 80 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 0.08 [%] ± 0.01 [%] 3 [min] Peso de la muestra (± 10%): 3 [g] Temperatura final 80 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 0.08 [%] ± 0.01 [%] 3 [min] METTLER TOLEDO Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos 9

10 el estearato magnésico Estearato magnésico producido según la Farmacopea Europea por Sigma-Aldrich Polvo blanco Se precalientan botellas de pesaje con tapón de vidrio (a la temperatura del horno), se dejan enfriar en el desecador, y se coloca 1 gramo de muestra en cada una. Se inicia el secado de las muestras a 105 C en el horno. Se retira el contenido una vez transcurrido el tiempo fijado, se deja enfriar en el desecador y se pesa. Se repite este proceso hasta que la masa alcance consistencia. Bibliografía: USP28-NF23 Monografía de la Farmacopea Estadounidense Magnesium Stearate Peso de la muestra: 2 [g] Tiempo y temperatura de secado 105 [ C] 2 [hour(s)] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 4.18 [%] ± 0.05 [%] Peso de la muestra (± 10%): 2 [g] Temperatura final 105 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 3.89 [%] ± 0.09 [%] 19 [min] Peso de la muestra (± 10%): 2 [g] Temperatura final 120 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) 4.19 [%] ± 0.05 [%] 7 [min] 10 METTLER TOLEDO Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos

11 la sacarina sódica Sacarina sódica Mesh de JMC Corp. Korea Granulado blanco de secado Se precalientan botellas de pesaje con tapón de vidrio (a la temperatura del horno), se dejan enfriar en el desecador, y se coloca 1 gramo de muestra en cada una. Se inicia el secado de las muestras a 105 C en el horno. Una vez transcurrido el tiempo indicado por la farmacopea, se retira el contenido, se deja enfriar en el desecador y se pesa. Bibliografía: Farmacopea Japonesa XIV, página 1030: monografía Saccharin Sodium Peso de la muestra: 1 [g] Tiempo y temperatura de secado 120 [ C] 4 [hour(s)] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) [%] ± 0.07 [%] Peso de la muestra (± 10%): 4.5 [g] Temperatura final 120 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) [%] ± 0.02 [%] 24 [min] Peso de la muestra (± 10%): 4.5 [g] Secado rápido Temperatura final 140 [ C] Contenido de humedad (media de 6 mediciones) [%] ± 0.01 [%] 4 [min] METTLER TOLEDO Recopilación de métodos para excipientes farmacéticos 11

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