PRÁCTICA 10 PREPARACIÓN DEL YODATO DE POTASIO DE POTASIO (KIO 3 )

Transcripción

1 58 PRÁCTICA 10 PREPARACIÓN DEL YODATO DE POTASIO DE POTASIO (KIO 3 ) PROPÓSITO GENERAL El propósito general de esta práctica es familiarizar al estudiante con la química del grupo 17 mediante la puesta en relieve de sus estados de oxidación; la comparación en el elemento químico, las propiedades térmicas y propiedades oxidantes de los elementos y sus compuestos y por último la aplicación del yodato de potasio. Por otra parte, se mantiene el objetivo general de crear hábitos en el uso de técnicas corrientes en el laboratorio y desarrollar habilidades con el montaje de aparatos y control de situaciones experimentales. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 1. Obtención del yodato de potasio por sustitución del cloro por el yodo en el clorato de potasio. 2. Estudiar el comportamiento de los iones Cl -, Br -, I -, frente al nitrato de plata y agentes oxidantes. 3. Determinar la pureza por titulación del yodo liberado son disolución de tiosulfato de sodio estándar. CONCEPTOS QUE DEBE DOMINAR EL ESTUDIANTE 1. Características, propiedades químicas y físicas de los elementos del grupo 17, sus haluros, oxoácidos y sales. 2. Reacciones de óxido-reducción.

2 59 3. Análisis volumétrico (yodometría). 4. Reacciones de los iones Cl -, Br -, I - y ClO 3 -. PARTE EXPERIMENTAL 1. Preparación del yodato de potasio (Método 1) Monte el siguiente aparato mostrado en el esquema adjunto. 1.1.a. Pese unos 12,0 g de clorato de potasio y disuélvalos en 50,0 ml de agua destilada, caliente hasta unos 60 C y coloque la disolución en el balón de reacción (A). 1.1.b. Por otro lado coloque NaOH a 30% en la vaso de precipitados (D) d e tal manera que el embudo (C) se sumerja de 1 a 2 mm. 1.1.c. Coloque en el embudo de adición (B) 5,0 ml de ácido nítrico.

3 d. Pese unos 13,0 g de yodo. Separe aproximadamente 1 g y colóquelo en un tubo de ensayos debidamente tapado; añada el resto al balón de reacción (A). 1.1.e. Añada en forma continua el ácido nítrico contenido en el embudo de adición (B). 1.1.f. Caliente muy suavemente para mantener la reacción pero sin perder el control de la misma (retire el mechero de inmediato si usted ve que la reacción va en forma violenta). Agite ocasionalmente. 1.1.g. Cuando la disolución quede nuevamente incolora, continúe calentando (con precaución) durante 15 minutos. Retire el calentamiento y deje enfriar. 1.1.h. Una vez fría la disolución, filtre a través de un embudo Buchner. Deje secar unos minutos y pese el producto. 1.1.i. Disuelva el producto obtenido en ocho veces su peso en agua hirviendo. Ahora neutralice la disolución agregando disolución de KOH, justo a ph 7 (use papel indicador). 1.1.j. Caliente, para concentrar por evaporación, hasta reducir el volumen a la mitad. 1.1.k. Mientras concentra realice los ensayos.

4 Ensayos. Coloque 9 tubos de ensayo en una gradilla como se indica a continuación. A la primera triada, en cada uno de los tubos de ensayo añada 1,0 ml de NaCl 0,1 M. Seguidamente a la segunda triada 1.0 ml de KBr 0,1 M y finalmente a la última triada de tubos 1,0 ml de KI 0,1 M. Acidule el primer tubo de cada tríada (tubos 1, 4 y 7) con 1,0 ml de solución de HNO 3 4 M y a los segundos y terceros tubos de cada tríada con 1,0 ml de solución de H 2 SO 4 2 M. 1.2.a. Comportamiento de los iones Cl -, Br - y I - frente al AgNO 3. Añada al 1 er tubo de cada tríada (tubos 1, 4 y 7) 3 ó 4 gotas de solución de AgNO 3 0,5 M. Observe. Deje en reposo para un ensayo posterior. 1.2.b. Comportamiento de los iones Cl -, Br - y I - frente a H 2 O 2 ó KNO 2. Añada al 2 tubo de cada tríada (tubos 2, 5 y 8) 1,0 ml de tetracloruro de carbono (CCl 4 ) y 1,0 ml de H 2 O 2 al 3,0 % ó bien unos cristales de KNO 2. Agite, observe y compare los tres tubos.

5 c. Comparación del carácter oxidante de los halógenos. Añada al 3 er tubo de cada tríada (tubos 3, 6 y 9) 1,0 ml de CCl 4 y pase a su vez una corriente de Cl 2. Para generar el Cl 2 proceda de la siguiente manera: Coloque 0.20 g de KClO 3 en el tubo A; añada a continuación 2,0 ml de HCl(c). Tape y haga pasar la corriente de gas cloro por los tubos antes mencionados durante unos 2 minutos. Agite y observe. 1.2.d. Propiedades de los halogenuros de plata. Tome ahora el 1 er tubo de cada triada (1, 4 y 7) en los que se encuentran los precipitados de los halogenuros del ensayo 1.2.a, y añada gota a gota agitando, amoníaco concentrado, hasta un total de 1,0 ml. Observe y compare. 1.2.e. Descomposición térmica del KClO 3. Coloque en un tubo de ensayo limpio y seco y provisto de un tubo de desprendimiento, 0,2 a 0,3 g de KClO 3 tome la precaución de que no esté mezclado con materia orgánica (restos de papel de filtro, etc.), carbón o sustancias fácilmente oxidables.

6 63 Introduzca el tubo de desprendimiento en un tubo de ensayos con agua; a continuación caliente suavemente el clorato y vaya aumentando poco a poco la temperatura. Cuando haya terminado la descomposición térmica, deje enfriar y disuelva el residuo con 2,0 ml de agua destilada. Ensaye la presencia de Cl f. Reconocimiento del ion ClO 3. Coloque en un tubo de ensayo limpio y seco 0.2 g de KClO 3 ; añada 1.0 ml de disolución de KNO 2 acidulada con HNO 3 4 N. Espere unos minutos e investigue la presencia de de Cl Purificación del yodato de potasio obtenido. 1.3.a. Cuando la disolución preparada en la sección 1 (1.1.j) se haya concentrado al volumen deseado, fíltrela en caliente a través de un embudo con un poco de lana de vidrio. Enfríela con ayuda de agua fría y filtre los cristales a través de un embudo Buchner. 1.3.b. Lave los cristales con 5,0 ml de agua fría cada vez. Al hacer cada lavado, desconecte la succión, añada el agua y espere de 1 a 2 minutos. Antes de conectar la trampa de vacío nuevamente. 1.3.c. Deje la trompa conectada durante 30 minutos, para secar bien los cristales al aire, ponga sobre el Buchner un papel de filtro. 1.3.d. Mientras se seca el producto, realice los siguientes ensayos. 2. Análisis de la pureza del yodato obtenido Pese alrededor de 1,000 g del producto obtenido, con la precisión máxima que le permita su balanza y disuélvalo en un balón aforado de 250,0 ml.

7 Coloque un embudo en el balón aforado y con ayuda de un frasco lavador (piceta) transfiera cuantitativamente el producto al matraz. Añada hasta aproximadamente la mitad del matraz de agua destilada, tápelo y agite hasta completar la disolución del producto. A continuación enrase Monte la bureta perfectamente limpia y cúrela empleando para ello 2 ó 3 porciones de 5,0 ml de disolución de tiosulfato de sodio. Llénela luego con esta disolución Añada a un vaso de precipitados de 250 ml 50 ml de agua destilada, 1,0 ml de solución de H 2 SO 4 6,0 M y unos gramos de KI Añada ahora con una pipeta volumétrica 25,00 ml de disolución de su producto Agite y proceda a titular con el tiosulfato. A medida que añade el tiosulfato la disolución se decolora. Cuando haya alcanzado un color amarillo pálido, añada como indicador 1,5 ml de disolución de almidón. Observe el color formado. A partir de este momento, añada el tiosulfato gota a gota, pues esta muy cerca del punto de equivalencia. Cuando desaparezca se decolore completamente ha alcanzado el punto final. Anote el volumen Repita la titulación por lo menos tres veces. Con los datos obtenidos calcule la pureza del producto obtenido. 3. Método alternativo para preparar el yodato de potasio Coloque en un vaso de precipitados de 600 ml de capacidad, 8,00 g de KI y añada 8,0 ml de agua. Ahora agregue una disolución de permanganato de potasio previamente preparada disolviendo 17,00 g de KMnO 4 en 340,0 ml de agua. Coloque un agitador magnético con el objeto

8 65 de obtener un mejor mezclado de los reactivos. Caliente a ebullición por espacio de unos 30 minutos. Deje reposar La disolución tendrá una coloración marrón rojiza. Ahora añada 40,0 ml de etanol poco a poco hasta que se decolore la disolución. Si no se ha completado la decoloración añada 10,0 ml adicionales de etanol Filtre por succión. Acidule el filtrado con ácido acético y proceda a concentrar la disolución Los cristales se formarán al enfriarse la disolución concentrada anterior. Lave con agua fría y etanol frío Finalmente recristalice y seque en el embudo Buchner Analice el producto tal como se describe en la sección 2. BIBLIOGRAFÍA 1. H. F. Walton: Inorganic Preparations. Editorial Prentice-Hall, (1959). 2. F.A. Cotton, G. Wilkinson: Química Inorgánica Avanzada; Tercera Edición. Editorial Limusa-Wiley, Mexico (1975). 3. T. Moehler: Química Inorgánica; 3ra Ed. Editorial Reverté (1961). 4. E.E. Douglas and MacDaniel: Concepts and Models Inorganic Chemistry: Blaisdell (1965). 5. R.B. Heslop and P.L. Robinson: Inorganic Chemistry: Elsevier. 3th ed. (1967). 6. E. Hutchinson: Chemistry: The elements and their reactions, 2d ed. W.B. Saunders Company, Filadelfia. 7. D.A. Skoog, D.M. West: Fundamental of Analytical Chemistry; Editorial Holt, Rinehart and Wiston (1966). 8. I.M. Kolthof, F.B. Sandell: Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. MacMillan 3th ed. (1963). 9. A.I. Vogel: Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. Longmans 3th ed. (1968).