DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE PLOMO MTC E

Transcripción

1 DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE PLOMO MTC E Este Modo Operativo está basado en la Norma ASTM D 49, el mismo que se han adaptado al nivel de implementación y a las condiciones propias de nuestra realidad. Cabe indicar que este Modo Operativo está sujeto a revisión y actualización continua. Este Modo Operativo no propone los requisitos concernientes a seguridad. Es responsabilidad del Usuario establecer las cláusulas de seguridad y salubridad correspondientes, y determinar además las obligaciones de su uso e interpretación. 1. OBJETIVO Determinar el análisis químico que se han de seguir para determinar la composición del( Pb 3 O 4 ) utilizado como pigmento en la fabricación de pinturas de imprimación anticorrosivas. 2. APARATOS Para la realización de los ensayos contenidos en esta norma, no se necesita disponer de aparatos especiales. 3. PROCEDIMIENTO 3.1 Humedad: Se secan en una estufa a 105 ºC dos gramos de muestra durante dos horas. La pérdida de peso que experimenta en este tiempo se considera como la humedad. 3.2 Colorantes orgánicos. Se hierven 2 g de muestra con 25 ml de alcohol etílico del 95% se deja sedimentar el residuo y se separa el líquido por decantación. Se añade al residuo 25 ml de agua destilada y se hierve, una vez depositado el residuo se separa el agua por decantación. Se añade el residuo insoluble 25 ml de hidróxido amónico 1:4 se hierve, se deja reposar el residuo y se separa el líquido por decantación. A otros 2 g de muestra se les añade 25 ml de cloroformo y se hierve la disolución sobre un baño de vapor. Cuando el residuo se ha depositado se separa el líquido por decantación. Si alguna de esas disoluciones presenta coloración, ello indica que el pigmento contiene colorantes orgánicos. 3.3 Plomo total y residuo insoluble. En un vaso de250 ml de capacidad se pesa 1 ± g de muestra y se ataca con 15 ml de HNO 3 (1:1) y la cantidad suficiente de H 2 O 2, para disolver todo el Pb O 2. Se calienta sobre un baño de vapor, si queda un residuo insoluble se añaden 25 ml de agua destilada, se hierve, filtra y lava el residuo con agua caliente. El filtrado y las aguas de lavado se utilizan para determinar el contenido total de plomo. ICG Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E / Pág. 1

2 El filtro que contiene el residuo insoluble se pasa a un crisol de porcelana, previamente calcinado y pesado. Se quema y calcina 1000 ºC. Se enfría en un desecador y se pesa. Se deduce el residuo insoluble que contiene el pigmento en la mezcla ácido nítrico- agua oxigenada, de acuerdo con la fórmula siguiente: Residuo insoluble % = A/B x 100 En la que: A = peso en g del residuo insoluble B = peso en g de la muestra utilizada Al líquido original procedente del ataque de la muestra, o al filtrado y aguas de lavado reunidas, en el caso de que aquella presentara un residuo insoluble, se añaden 20 ml de H 2 SO 4 concentrado y se evapora hasta que se desprendan vapores densos de SO 3. Se deja enfriar, se añaden 150 ml de agua destilada y 150 ml de alcohol etílico del 95% y se mantiene a la temperatura ambiente durante dos horas, pasadas las cuales se filtra el líquido a través de un crisol de Gooch que previamente se ha desecado ºC. El precipitado, una vez pasado al crisol, se lava con alcohol de 95% y se deseca a ºC hasta peso constante. El contenido total de plomo se expresa en PbO, de acuerdo con la siguiente fórmula: PbO % = 0,736 A / B x 100 En la que: A = peso en gramos de PbSO 4 B = Peso en gramos de muestra analizada 3.4 Dióxido de plomo Se necesita las siguientes disoluciones: Disolución Plomo rojo. Se disuelven 30 gramos de acetato sódico cristalizado ( reactivo para análisis) y 2,4 gramos de ioduro potásico en 25 ml de una disolución de ácido acético al 25%, que se prepara mezclando 7,5 ml de ácido acético glacial con 17,5 ml de agua destilada. Se calienta el vaso y el contenido en un baño de vapor, agitando hasta que se obtenga una disolución clara. Se deja enfriar a temperatura ambiente y se diluye a 50 ml con una disolución de ácido acético al 25%. ICG Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E / Pág. 2

3 3.4.2 Disolución de tiosulfato sódico0,1 N. Se disuelven 24,83 g de tiosulfato sódico (Na 2 S 2 O 3. 5 H 2 O) en un matraz aforado de un litro con agua destilada. Se toman 25 ml de una disolución de iodato potásico 0,1N. Se añaden 30 ml de agua, 1 g de KI y 10 ml de H 2 S0 4 (1:4) Se valora con la disolución de tiosulfato sódico hasta que el líquido tome un color amarillo claro. Se añaden 2 ml de la disolución de almidón y se continúa valorando hasta la total desaparición del color azul. La disolución primaria de iodato potásico 0,1N. Se disuelven 24,83 g de tiosulfato sódico ( Na 2 S 2 O 3. 5 H 2 O) en un matraz aforado de un litro con agua destilada. Se toman 25 ml de una disolución de tiosulfato sódico hasta que el líquido tome un color amarillo claro. Se añaden 2 ml de la disolución de almidón y se continúa valorando hasta la total desaparición del color azul. La disolución primaria de iodato potásico 0,1 N se prepara disolviendo 3,5670 g de KIO 3 1 g de NaOH y 10 g de KI en un matraz aforado con agua destilada Disolución de almidón. Se hierven 2-3 g de almidón con 100 ml de una disolución de ácido salicílico al 1% hasta la disolución total del almidón. A continuación se diluye a un litro. 4. PROCEDIMIENTO 4.1 En un matraz Erlenmeyer de 200 ml de capacidad se pesa 1 ±0,0001 g de muestra. Se añaden 20 ml de agua destilada e inmediatamente 40 ml de disolución plomo rojo a la temperatura ambiente. Si la muestra que se analiza es extraído de una pintura, en lugar de añadir agua destilada se utilizará una mezcla de siete partes, en volumen, de ácido acético glacial, e inmediatamente se agregará la disolución plomo rojo. Se añade 30 ml de agua que contenga de 5 a 6 gramos de acetato sódico y se valora acto seguido con la disolución de tiosulfato sódico 0.1N de forma tal que hacia el final de la valoración se agregue tiosulfato sódico gota a gota y agitando de un modo continuo el líquido que se valora acto seguido con la disolución tome un color amarillo claro. En este punto se tratará de deshacer, por medio de una varilla, aquellas partículas de pigmento que no se hayan atacado, con objeto de que la liberación de yodo sea total e inmediata. Se lava la varilla, se añaden al líquido 5 ml de disolución de almidón y se continúa valorando con tiosulfato sódico hasta que una gota haga desaparecer el color de un modo permanente. ICG Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E / Pág. 3

4 En caso de que el pigmento contenga una cantidad apreciable de nitritos, se determina primero las sales solubles en agua, según se indica en el apartado 6 y se hace la determinación del plomo sobre el residuo seco, refiriendo los cálculos a la muestra original. 5. RESPUESTA 5.1 Se calcula el contenido de dióxido de plomo del pigmento analizado, de acuerdo con las siguientes fórmulas: PbO 2 % = 0,0119 A x B/ c x 100 Pb % = 2,866 x PbO 2 % O bien: A = ml de tiosulfato sódico 0,1N utilizado en la valoración. B = factor de la disolución de tiosulfato sódico 0,1 N. C = Peso en gramos de la muestra utilizada. 6. SALES SOLUBLES EN AGUA 6.1 Se pesan 10 ± 0,001 g de la muestra y se ponen en un vaso de 400 ml de capacidad. Se añaden 100 ml de agua, se hierve durante cinco minutos, se deja enfriar y se traslada cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml. Se diluye con agua hasta los 250 ml, se agita el matraz con objeto de homogeneizar el líquido que sobrenada a través de un papel de filtro seco y se deja sedimentar el precipitado. Se filtra el líquido que sobrenada a través de un papel de filtro seco y se descartan los primeros 25 ml filtrados. Se toman 100 ml de líquido filtrado claro y se llevan a una cápsula de cuarzo previamente desecada a º C y pesada. Se evapora el líquido a sequedad, se mantiene la cápsula en una estufa a º C y pesada. Se evapora el líquido a sequedad, se mantiene la cápsula en una estufa a º C durante una hora. Pasado ese tiempo se deja enfriar en un desecador y se pesa. 7. PRECISIÓN DE LOS RESULTADOS ICG Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E / Pág. 4

5 Se calculará el contenido del pigmento analizado de acuerdo con la fórmula indicada de modo análogo, la humedad, el plomo total y residuo insoluble y las sales solubles en agua, se calcularán de acuerdo con lo indicado en los apartados 3.3, 3.3 y 6.1 respectivamente. Los resultados obtenidos se expresarán en tanto por ciento, referidos a la muestra desecada a º C, con una sola cifra decimal cuando el valor encontrado sea superior al uno por ciento y con dos cifras decimales en caso contrario. 8. REFERENCIAS NORMATIVAS ASTM D 49 ICG Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E / Pág. 5