norma española UNE Calidad del agua Determinación de manganeso Método colorimétrico con persulfato amónico Febrero 2002 TÍTULO CORRESPONDENCIA

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María Soledad Medina Espejo
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1 norma española UNE Febrero 2002 TÍTULO Calidad del agua Determinación de manganeso Método colorimétrico con persulfato amónico Water quality. Manganese determination. Colorimetric method with ammonic persulfate. Qualité de l'eau. Détermination de manganèse. Méthode colorimétrique avec persulfate d'ammonium. CORRESPONDENCIA OBSERVACIONES Esta norma anula y sustituye a la Norma UNE de julio de ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 77 Medio Ambiente cuya Secretaría desempeña AENOR. Editada e impresa por AENOR Depósito legal: M 5018:2002 LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A: 4 Páginas AENOR 2002 Reproducción prohibida C Génova, MADRID-España Teléfono Fax Grupo 2

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3 - 3 - UNE 77060: OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma describe un método para la determinación de la concentración total de manganeso presente en una muestra de agua. El método descrito es aplicable a aguas naturales, aguas tratadas y aguas o desechos industriales. Este método puede determinar concentraciones de manganeso en el intervalo comprendido entre 0,05 mg/l y 1,5 mg/l de Mn. 2 FUNDAMENTO Los compuestos manganosos se oxidan a permanganato por la acción del persulfato amónico en presencia de nitrato de plata. El color resultante permanece estable con exceso de persulfato. 3 INTERFERENCIAS Pueden producirse interferencias en presencia de concentraciones de más de 100 mg de ClNa por litro, que se evitan por adición de sulfato mercúrico, al formar compuestos poco disociados. Se pueden tolerar cantidades pequeñas de bromuros y ioduros. Son aceptables cantidades de materias orgánicas inferiores a 10 mg de oxígeno, valorado según el método de determinación de demanda química de oxígeno (método del permanganato, en medio ácido y ebullición durante 10 min), si se aumenta el periodo de calentamiento y se agrega persulfato en exceso. Para desechos industriales que contengan gran cantidad de materia orgánica, es necesario hacer una digestión previa con ácido nítrico y sulfúrico. Las muestras que han estado expuestas al aire por periodos de tiempo prolongados pueden dar resultados bajos, debido ala precipitación de dióxido de manganeso, MnO 2 ; en este caso, se debe añadir ala muestra 1 gota de agua oxigenada al 30%, y después se añade el reactivo especial para redisolver el precipitado. Las soluciones coloreadas por iones inorgánicos pueden analizarse recurriendo ala compensación fotométrica. 4 REACTIVOS NECESARIOS 4.1 Persulfato amónico sólido 4.2 Solución especial Se disuelven 75 g de sulfato mercúrico en 400 ml de NO 3 H concentrado y 200 ml de agua desmineralizada. Se agregan 200 ml de H 3 PO 4 al 85% y 0,035 g de NO 3 Ag, diluyéndose después hasta un litro. 4.3 Solución madre de manganeso Se disuelven 3,075 g de sulfato de manganeso monohidratado (SO 4 Mn H 2 O) en unos 200 ml de agua desionizada. Se añaden 3 ml de NO 3 H concentrado y lleva hasta un litro con agua desionizada mg/l de Mn. 4.4 Solución patrón A partir de la solución madre se prepara una serie de soluciones de Mn conteniendo 0,05 µg/l; 0,10 µg/l; 0,50 µg/l; 1,00 µg/l y 1,50 µg/l. 4.5 Agua oxigenada H 2 O 2 al 30%

4 UNE 77060: APARATOS NECESARIOS 5.1 Espectrofotómetro Un espectrofotómetro que trabaje a 525 nm, con paso de luz de 1 cm o mayor, o colorímetro con filtro cuya transmitancia máxima se encuentre en la zona 510 nm 530 nm, con paso de luz de 1 cm o mayor. 5.2 Equipo normal de material de vidrio 6 PROCEDIMIENTO En un matraz erlenmeyer de 250 ml se pone un volumen apropiado de muestra, que contenga una cantidad de manganeso comprendida entre 0,05 mg y 2,0 mg de Mn, y se añaden 5 ml de la solución especial (véase el apartado 4.2) y una gota de H 2 O 2 (véase el apartado 4.5). Se concentra por ebullición o se diluye, según sea necesario, hasta alcanzar un volumen final de 90 ml. Se agrega 1 gota de persulfato amónico (véase el apartado 4.1) y se lleva a ebullición durante unos 2 min calentando directamente sobre llama (nunca al baño María). Se retira de la llama durante 1 min y se enfría bajo chorro de agua. (Una ebullición demasiado prolongada da lugar a la descomposición del exceso de persulfato y a pérdidas subsiguientes en el color del permanganato; un enfriamiento demasiado lento tiene el mismo efecto). Se diluye hasta 100 ml con agua desmineralizada libre de sustancias reductoras y se mezcla. A continuación, se lee en el aparato de medida a 525 nm, con células de 1 cm de paso de luz, usando como referencia agua desmineralizada. Si es necesario, se realiza la compensación fotométrica operando de la forma siguiente: Después de haber tomado la lectura en el equipo de medida (según el procedimiento normal descrito anteriormente), se añade directamente a la misma célula una gota de H 2 O 2 (véase el apartado 4.5), se mezcla varias veces por inversión y, en el momento en que desaparezca el color del permanganato y no queden burbujas, se vuelve a tomar lectura de la absorbancia. La diferencia entre los dos valores encontrados será la absorbancia debida al Mn. 7 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados se calculan por interpolación en la curva de calibrado, obtenida mediante los patrones (véase el apartado 4.4) sometidos al mismo procedimiento. Los resultados se expresan como miligramos de Mn por litro de agua.

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6 Dirección C Génova, 6 Teléfono Fax MADRID-España

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