RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

Transcripción

1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0274 (1980) (Spanish): Azúcar. Determinación del dióxido de azufre

2

3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana AZUCAR DETERMINACIÓN DEL DIOXIDO DE AZUFRE INEN OBJ ETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido del dióxido de azufre en el azúcar. 2. RESUMEN 2.1 Determinar el contenido del dióxido de azufre utilizando el espectrofotómetro y soluciones cromogénicas, rosanilina blanqueada con ácido y formaldehído. 3.1 Balanza analítica. Sensible al 0,1 mg. 3. INSTRUMENTAL 3.2 Espectrofotómetro, con células de absorción y filtro adecuado con un máximo de transmisión entre 645 y 560 nm. 3.3 Matraz volumétrico, de 100 cm Tubo de ensayo, de 18 cm de longitud. 4. REACTIVOS 4.1 Solución saturada acuosa de hidrocloruro de rosanilina. Suspender aproximadamente 1 g de hidrocloruro de rosanilina en 100 cm 3 de agua destilada, calentar a unos 50 C, y mientras se enfría, agitar. Dejar en reposo durante 48 horas, agitando de vez en cuando, y filtrar. 4.2 Solución de rosanilina blanqueada. Sobre 4 cm 3 de la solución acuosa saturada de hidrocloruro de rosanilina, agregar 6 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado, mezclar y diluir a 100 cm 3. (La solución no debe usarse, hasta que haya pasado por lo menos una hora de su preparación). 4.3 Solución al 0,2% de formaldehído. Diluir 5 cm 3 de formaldehído del 40% con agua, hasta 1000 cm Solución 0,1N de hidróxido de sodio, aproximadamente. 4.5 Solución al 10% de sacarosa, libre de dióxido de azufre. 4.6 Solución patrón de sulfito de sodio. Preparar una solución que contenga aproximadamente 0,5% de sulfito de sodio en la solución de sacarosa al 10%. Determinar con exactitud la concentración del sulfito, con una solución de yodo, estandarizada. 4.7 Solución de 50 g de SO 2 /cm 3 o patrón primario. Transferir 5 cm 3 de la solución 4.6 a un matraz volumétrico de 100 cm 3 y diluir con la solución 4.5. (Continúa)

4 NTE INEN Soluciones testigo. Transferir 1, 0; 2, 0;... a 6,0 cm 3 de la solución patrón primario (ver 4.7) a matraces volumétricos de 100 cm 3 añadir 4 cm 3 de la solución 0,1N de hidróxido de sodio y diluir a 100 cm 3 con la solución al 10% de sacarosa (ver 4.5). 4.9 Sobre partes alícuotas de 10 cm 3 de la solución 4.8, agregar 2 cm 3 de la solución de rosanilina blanqueada y 2 cm 3 de la solución de formaldehído. Mezclar cuidadosamente y dejaren reposo por 30 min Calibrar el espectrofotómetro y leer el cero de absorbancia, usando la solución preparada, como se anota en 4.5, y luego determinar la absorbancia de las soluciones testigo 4.9, usando una transmisión entre 545 a 560 nm Dibujar la curva de calibración, respecto a concentración de dióxido de azufre. 5. PROCEDIMIENTO 5.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 5.2 Pesar, aproximadamente, entre 10 g o 20 g de la muestra y hasta 40 g, si la concentración general de dióxido de azufre es menor de 2 mg; transferir al balón volumétrico de 100 cm 3 ; añadir hidróxido de sodio diluido para obtener una solución que contenga de 0,5 a 30 g de dióxido de azufre en 10 cm 3 y que sea aproximadamente 0,004N con respecto al hidróxido de sodio. Mezclar cuidadosamente y diluir a volumen con agua. (Ver nota 1). 5.3 Transferir 10 cm 3 de la solución 5.2 al tubo de ensayo, agregar 2 cm 3 de la solución de rosanilina blanqueada y 2 cm 3 de la solución de formaldehído al 0,2%. 5.4 Mezclar cuidadosamente y dejar en reposo durante 30 min. 5.5 Determinar la absorbancia entre nm de la solución de la muestra, utilizando el espectrofotómetro calibrado a cero. 5.6 Determinar el contenido de dióxido de azufre presente en la solución de la muestra, utilizando la curva de calibración. 5.7 El contenido de dióxido de azufre se expresa como mg de SO 2 /kg. 6. ERRORES DE METODO 6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 5. INFORME DE RESULTADOS 7.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación. 7.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe, además, mencionarse cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 7.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continua) NOTA 1. La solución del azúcar se trata con álcali diluido antes de añadir los reactivos cromogénicos para liberar el dióxido de azufre, débilmente unido, ya que, de otro modo, no se determinaría por este procedímiento. La solución se ajusta a ph 11, aproximadamente

5 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 258 Azúcar crudo. Requisitos. INEN 259 Azúcar blanco. Requisitos. INEN 260 Azúcar refinado. Requisitos. INEN 261 Melazas. Requisitos. INEN 262 Azúcar. Muestreo. INEN 263 Melazas. Muestreo. INEN 264 Azúcar. Determinación de la polarización. INEN 265 Azúcar. Determinación de la humedad. INEN 266 Azúcar. Determinación del azúcar reductor. INEN 267 Azúcar. Determinación de cenizas de conductividad. INEN 268 Azúcar. Determinación del color. INEN 269 Conservas vegetales. Determinación del arsénico. INEN 270 Conservas vegetales. Determinación del cobre. INEN 271 Conservas vegetales. Determinación del plomo. INEN 272 Melazas. Determinación de las cenizas sulfatadas. INEN 273 Melazas. Determinación de la densidad en Brix. Z.3 BASES DE ESTUDIO Normas Alimentarias FAO/OMS CAC/RM 1/8. Métodos FAO/OMS del Codex Alimentarius para análisis de azúcares. Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación. Organización Mundial de la Salud. Roma,

6

7