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3 CDU: 665.3:620 AL Norma Técnica Ecuatoriana MANTEQUILLA DETERMINACION DEL INDICE DE REICHERT MEISSL Y DEL INDICE DE POLENSKE OBJ ETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el índice de Reichert-Meissl y el índice de Polenske, de la mantequilla. 2. TERMINOLOGÍA 2.1 Indice de Reichert-Meissl. Es el número de cm 3 de una solución alcalina 0,1 N, necesarios para neutralizar los ácidos grasos volátiles solubles en agua, mediante procedimientos normalizados. 2.2 Indice de Polenske. Es el número de cm 3 de una solución alcalina 0,1 N necesarios para neutralizar los ácidos grasos volátiles insolubles en agua, mediante procedimientos normalizados. 3. RESUMEN 3.1 La muestra fundida y filtrada saponificar, liberar los ácidos grasos volátiles solubles y titular con una solución de hidróxido de sodio; disolver los ácidos grasos insolubles, en condiciones especificadas y titular con una solución de hidróxido de sodio. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Aparato de Polenske, para destilación (ver figura 1). 4.2 Matraz de destilación, de 300 cm 3, de vidrio. 4.3 Ampolla de destilación, de vidrio (ver figura 1). 4.4 Refrigerante, de vidrio. 4.5 Matraz colector con graduaciones de 100 cm 3 y otra de 110 cm 3, de vidrio. 4.6 Estufa, con regulador de temperatura, ajustada a 49 ± 1 C 4.7 Piedra pómez, aproximadamente de 1,4 a 2,0 mm de diámetro, perlas de vidrio u otro material adecuado para regular la ebullición. 4.8 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 4.9 Placa de amianto Mechero Bunsen. -1-

4 NTE REACTIVOS 5.1 Solución al 50% de hidróxido de sodio, libre de carbonatos. 5.2 Solución 0,1 N de hidróxido de sodio, estandarizada. 5.3 Solución de hidróxido de sodio y glicerina. Disolver 20 cm 3 de solución de hidróxido de sodio al 50%, en 180 cm 3 de glicerina anhidra neutralizada. 5.4 Solución diluida de ácido sulfúrico. Aproximadamente 0,1 N. 5.5 Solución indicadora de fenolftaleína. Disolver 1 g de fenolftaleína en 100 cm 3 de alcohol etílico de 95% (v/v). 5.6 Solución al 90% de alcohol etílico, neutro a la fenolftaleína. 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 6.1 Si la muestra es semisólida o sólida, se coloca el recipiente que la contiene en una estufa a C y se lo mantiene allí hasta que la muestra alcance tal temperatura (lo suficiente para ablandar la muestra completamente). 6.2 Si la muestra presenta un aspecto claro y sin sedimento, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 6.3 Si la muestra presenta un aspecto turbio o con sedimento, se la filtra dentro de la misma estufa a C. El filtrado no debe presentar ningún sedimento. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Pesar, con aproximación al 0,1 mg, aproximadamente 5 g de muestra y transferir a un matraz de destilación de 300 cm Agregar 20 cm 3 de la solución de hidróxido de sodio y glicerina (ver 5.3) y calentar hasta saponificación completa, la que se obtiene cuando la mezcla está completamente clara. 7.4 Si durante la digestión se presenta espuma, agitar suavemente el matraz. 7.5 Añadir 90 cm 3 de agua destilada recientemente hervida (poco a poco para evitar la formación de espuma), 50 cm 3 de la solución de ácido sulfúrico diluido (ver 5.4) y piedra pómez (ver 4.7) para regular la ebullición durante la digestión. 7.6 Conectar el matraz al aparato de Polenske (ver figura 1) y destilar. El matraz debe colocarse sobre una lámina de amianto con un agujero de 5 centímetros de diámetro en el centro. La llama del calentador será regulada de manera que, aproximadamente en 30 minutos se destilen 110 cm 3. El destilado debe recibirse en el matraz colector de Polenske a una temperatura inferior o igual de 20 C -2-

5 NTE Una vez obtenido aproximadamente 110 cm 3 de destilado, retirar la llama y sustituir el matraz colector por una probeta de 25 cm 3 para recibir las últimas gotas que puedan seguir destilándose después de retirada la llama. 7.8 Tapar el matraz de 110 cm 3 con su tapón y sin mezclar el contenido colocar dentro de un recipiente con agua a 15 C, por un tiempo de 10 min. 7.9 Sacar el matraz del agua, secar al exterior y cuidadosamente invertirlo, evitando mojar el tapón con los ácidos insolubles. Mezclar et destilado, sin sacudir violentamente Filtrar los 110 cm 3 destilados (desechando las primeras porciones) y de este filtrado transferir 100 cm 3 a un vaso de precipitación, previamente seco, agregar 0,5 cm 3 del indicador fenolftaleína y titular con la solución 0,1 N de hidróxido de sodio hasta alcanzar el punto final correspondiente al indicador (coloración rosada persistente, durante aproximadamente 2 a 3 minutos) Separar la ampolla de destilación y lavar el refrigerante con tres porciones sucesivas de 15 cm 3 de agua destilada hervida y fría, pasando cada lavado separadamente por la probeta, por el matraz de 110 cm 3 y por el papel filtro que contiene los ácidos grasos insolubles Disolver los ácidos grasos insolubles con tres porciones de alcohol etílico neutro de 15 cm 3, cada porción, pasando previamente cada porción a través del refrigerante, probeta, papel filtro y recogiendo la solución alcohólica en el matraz de 110 cm 3 después de cada lavado Añadir 0,25 cm 3 del indicador fenolftaleína y titular la solución alcohólica con la solución 0,1 N de hidróxido de sodio hasta alcanzar el punto final correspondiente al indicador (coloración rosada persistente, durante aproximadamente 2 a 3 minutos) Debe realizarse un ensayo en blanco con todos los reactivos sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento, a partir de CALCULOS 8.1 El índice de Reichert-Meissl, en mantequilla se calcula mediante la ecuación siguiente: RM = (A - B) x N x 1,1 Siendo: RM = índice de Reichert-Meissl de la muestra, en cm 3 /g. A = volumen de la solución de hidróxido de sodio, empleado en la titulación de la muestra, en cm 3. B = volumen de la solución de hidróxido de sodio, empleado en la titulación del ensayo en blanco, en cm 3 N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio. -3-

6 NTE El índice de Polenske, en mantequilla se calcula mediante la ecuación siguiente: P = (V 1 V 2 ) x N Siendo: P = índice de Polenske de la muestra, en cm 3 /g. V 1 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación de la muestra, en cm 3. V 2 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación del ensayo en blanco, en cm 3. N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio. 9. ERRORES DE MÉTODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05% de las dos determinaciones; en caso contrario debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Debe incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. -4-

7 NTE FIGURA 1. Aparato de Polenske (Dimensiones en milímetros.) -5-

8 NTE APENDICE Z Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.1 NORMAS A CONSULTAR Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA 4 Leche y productos lácteos. Muestreo. 36 Grasas y aceites. Preparación de la solución de Wijs. 45 Grasas y aceites. Ensayo de rancidez. 161 Mantequillas. Requisitos. 162 Mantequilla. Determinación de la acidez titulable. 163 Mantequilla. Determinación del contenido de cloruro de sodio. 164 Mantequilla. Determinación de la pérdida por calentamiento. 165 Mantequilla. Determinación del contenido de grasa. 166 Mantequilla. Determinación del índice de refracción. 167 Mantequilla. Determinación del índice de yodo. 169 Mantequilla. Determinación del índice de saponificación. 170 Mantequilla. Gérmenes comunes. 171 Mantequilla. Contaje de bacterias coliformes. 172 Mantequilla. Levaduras y hongos. Z.3 BASES DE ESTUDIO Método AOAC de análisis. Soluble and insoluble volatile acids (Reichert-Meissl and Polenske values). Association of Official Analytical Chemist. Washington, Programa conjunto FAO/OMS sobre normas alimentarias. Comisión del Codex Alimentarius CAC/RS 32. Indice de Reichert-Meissl-Wollny. Indice de Polenske. Norma Internacional recomendada para la Margarina. Organización Mundial de la Salud. Roma, Norma Hidú IS:548. Methods of sampling and test for oils and fats. Determination of Reicher-Meissl value. Determination of Polenske value. Indian Standards Institution. New Delhi, Norma Chilena INDITECNOR Ch. Cuerpos Grasos: Determinación del índice de Reichert-Meissl o índice de los ácidos volátiles solubles en agua. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización. Santiago, Herce P. Análisis agrícola, índice de Reichert-Meissl. Indice de Polenske. Editora Dossat S.A., pp 836. Madrid,

9 NTE 168 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA MANTEQUILLA. DETERMINACION DEL INDICE DE REICHERT MEISSL Y DEL INDICE DE POLENSKE a CT 7:2* Leche y productos lácteos Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Dr. Alberto Proaño Eco. Pablo Lozada Sr. Edwin Christensen Dr. Jorge Donoso Dr. Gustavo Guerra Dra. Leonor Orozco MINISTERIO DE LA PRODUCCION (Dpto. de ganadería) INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACION FAO DIRECCION DE HIGIENE MUNICIPAL INSTITUTO DE NUTRICION Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 775 de

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