Métodos Oficiales de Análisis de Aceites

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1 Métodos Oficiales de Análisis de Aceites 5

2 Métodos Oficiales de Análisis de Aceites Cap. 5 Características organolépticas: Aspecto: homogéneo, limpio y transparente. Olor y sabor: propios sin síntomas de rancidez. Color: índice de color ABT (aceite de oliva y orujo) y Sistema lovidond (resto de aceites). Índice ABT Disolución 1/15 M de KH 2 O 4 azul de bromotimol (0.04 %) Disolución 1/15 M de Na 2 HO

3 Cap. 5 Densidad Densidad = '' ' g / cm 3 En grasas líquidas se determina a 20 C En grasas sólidas de 40 a 60 C 3

4 Índice de Refracción Cap. 5 Definición: Relación entre la velocidad de un rayo de luz en el vacío y la velocidad del rayo de luz a través de la sustancia. n n t' = n + ( t' t F t ' > t t ) t' = n ( t t' F t ' < t t ) 4

5 unto de Fusión Cap. 5 Las grasas y aceites son mezclas de glicéridos y otras sustancias por lo que no tienen un punto de fusión definido. La fusión se realiza en varias etapas viene definida por dos temperaturas: temperatura de ablandamiento deslizante y temperatura final de líquido perfectamente limpio. La temperatura inicial es aquella en la que la columna de grasa comienza a descender. La temperatura final corresponde a la desaparición de todo enturbiamiento. 5

6 Cap. 5 Humedad Método del xilol Agua = 100V % Método de la estufa de aire a M f 100 Método de la estufa de vacío 6

7 Cap. 5 Refrigerante de reflujo Tubo graduado Llave de descarga Matraz 7

8 Cap. 5 Número de equivalentes de ácido = número de equivalentes de base V acido. N acido = V base. N base V(mL) base. N base = mg base / peso equivalente base V(mL) base. N base = mg acido / peso equivalente acido Índice de acidez y grado de acidez Grado de acidez = Indice de acidez = VMN VN % de ácido oléico mg de KOH/ gramo de grasa 8

9 Cap. 5 Índice de Saponificación Expresa los mg de KOH necesarios para saponificar un gramo de grasa NaOH glicerina jabón glicérido Método volumétrico Método potenciométrico disolución etanólica de KOH refrigerante de reflujo fenoftaleina (4 5 gotas) valora con una disolución de HCl 0.5 N casos con coloracion intensa de la disolución de la grasa casos con turbidez electrodo potenciometrico blanco en las mismas condiciones 56,11N ( V V ') 9

10 Cap. 5 unto de Solidificación de los Ácidos Grasos Obtenidos tras Saponificación 1. Recuperar los ácidos grasos obtenidos tras la reacción de saponificación eliminar el etanol de la potasa empleada en la saponificación adicionar ácido sulfúrico diluido llevar a ebullición hasta obtener dos fases lavar los ácidos grasos con una disolución de ClNa eliminar la capa acuosa transvasar los ácidos grasos a una cápsula añadir sulfato sódico anhidro filtrar Ácidos grasos Fase acuosa 2. Calcular el título: sumergir un termómetro graduado en los ácidos grasos obtenidos dejar enfriar agitar se observa tras un nuevo descenso de la temperatura un ligero aumento hasta un máximo que se toma como el título obtener valores concordantes (0.2 ºC) 10

11 Ácidos Grasos Volátiles Solubles Cap. 5 ml de solución alcalina 0.1 N necesarios para neutralizar los ácidos grasos volátiles contenidos en 5 gramos de grasa saponificar la grasa adicionar agua y ácido sulfúrico destilar (110 ml) valorar 100 ml de destilado con una disolución alcalina 0.1 N y en presencia de fenoftaleina determinar los ácidos grasos volátiles solubles en agua 11

12 Ácidos Grasos Volátiles no Solubles Cap. 5 lavar el refrigerante y el matraz con agua y con etanol tres veces juntar las fracciones de etanol valorar con disolución alcalina 0.1 N en presencia de fenoftaleina Índice AVS = ( V V ' ) 55N ) Índice AVI = 55NV '' V volumen en ml de la disolución alcalina 0.1 N ensayo materia grasa V volumen en ml de la disolución alcalina 0.1 N ensayo en blanco V volumen en ml de disolución alclina 0.1 N líquidos alcohólicos de lavado. 12

13 Cap. 5 Índice de Iodo función del grado de instauración de una grasa peso de yodo adsorbido por cada 100 partes en peso de grasa tricloruro de iodo o monocloruro de iodo el exceso de reactivo se valora en presencia de ioduro potasico con tiosulfato sodico 0.1N Índice de iodo = 12.69N ( V V ') N normalidad de la disolucion de tiosulfato utilizada V volumen en ml de la disolucion de tiosulfato sodico ensayo en blanco V volumen en ml de la disolucion de tiosulfato sodico para la materia grasa 13

14 Cap. 5 Ácidos Oxidados saponificar con potasa etanólica añadir agua y éter de petróleo. Separar la fase eterea y lavar la fase jabonosa con éter de petróleo dos veces más hervir la fase acuosa para eliminar las trazas de éter y alcohol añadir ácido clorhídrico a la fase acuosa añadir éter y decantar la fase de agua ácida los ácidos oxidados aparecen como una masa roja oscura recoger filtrando la fase de éter y lavando el embudo de decantación con etanol evaporar el disolvente hasta peso constante sutraer el peso de las sales minerales arrastradas ácidos oxidados = 100( ' '' ) 14

15 Índice de eróxidos Cap. 5 miliequivalentes de oxígeno activo contenidos en un kilogramo de la materia grasa yodo liberado a partir del ioduro potásico empleado en el análisis la muestra se disuelve en cloroformo y se pone en contacto con ácido acético glacial y una disolución acuosa de yoduro potasico. valorar el yodo liberado con tiosulfato N Índice de peróxidos = VN

16 Insaponificable Cap. 5 peso en gramos de sustancias no saponificables, insolubles en agua y contenidas en 100 gramos de grasa saponificar la grasa con potasa etanólica recoge las fracciones de éter etílico y lavar con etanol evaporar el éter hasta peso constante Insaponificable % = 100' 16

17 resencia de Antioxidantes Cap. 5 los antioxidantes se extraen con acetonitrilo de una disolución de la grasa en hexano el acetonitrilo es posteriormente evaporado y los antioxidantes se redisuelven en metanol analizar por placa fina junto con los patrones de antioxidantes que se quieran identificar la cromatografía en capa fina emplea una fase móvil compuesta de hexano/benceno/ ácido acético 40/40/20 v/v/v este método sirve para la identificación de galato de propilo, galato de octilo, galato de dodecilo, butilhidroxianisol y butilhidroxitolueno 17

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