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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 2025 (1998) (Spanish): Fertilizantes o abonos. Determinación del nitrógeno conteniendo nitratos

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3 INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 025:1998 FERTILIZANTES O ABONOS. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO TOTAL CONTENIENDO LNITRATOS. Primera Edición FERTILIZERS. DETERMINATION OF TOTAL NITROGEN CONTAINING NITRATES. First Edition DESCRIPTORES: Productos químicos para uso agrícola, fertilizantes, determinación del nitrógeno. AG CDU: CIIU: 3512 ICS:

4 CDU: CIIU: 3512 ICS: AG Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria FERTILIZANTES O ABONOS. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO TOTAL CONTENIENDO NITRATOS. NTE INEN 2 025: Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de nitrógeno total libre de nitratos en fertilizantes o abonos. 2. DEFINICIONES 2.1 Nitrógeno total. Es la cantidad de nitrógeno existente en una muestra de fertilizante, y expresada en porcentaje. 2.2 Muestra de ensayo. Es la parte de la muestra de laboratorio destinada a un análisis o ensayo. 3. MÉTODO PARA DETERMINAR EL NITRÓGENO TOTAL 3.1 Resumen. Determinar el nitrógeno total por digestión con ácido sulfúrico, destilación y titulación. 3.2 Equipos Aparato kjeldahl (Para digestión y destilación) Balanza analítica, sensible al 0,1 mg Balón Matraz Kjeldahl de cm Matraz Erlenmeyer, de 500 cm Tapón de caucho Bureta de 25 cm Equipo eléctrico Probeta de 25 cm 3, 100 cm Pipetas volumétricas de 5 cm 3, 50 cm Reactivos Oxido mercúrico pa (para análisis) Sulfato de potasio o Sulfato de sodio anhidro Acido sulfúrico concentrado (Continúa) DESCRIPTORES: Productos de uso agrícola. Fertilizantes. Determinación del nitrógeno

5 NTE INEN Hidróxido de sodio (solución de hidróxido de sodio al 45% m/v) Tiosulfato de sodio al 8% o solución de sulfuro alcalino al 4% Solución alcohólica de rojo de metilo al 0,5% Granallas de zinc p.a Acido sulfúrico normalizado (0,1 N, 0,5N) Acido salicílico Solución de NaOH normalizada 0,1 N Tiosulfato de sodio p.a 3.4 Preparación de la muestra Si la muestra es líquida o pulverulenta, se le homogeniza Invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene Si la muestra se presenta en forma granular u otra forma, moler el material y hacer pasar el producto a través de un tamiz de abertura de 250, µm (ver NTE INEN 154) y homogenizar La cantidad de muestra deberá ser representativa y responder a lo que se define en el numeral El material que se utilice para el ensayo debe estar libre de impurezas, y sin contaminación. 3.5 Procedimiento La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada Pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente de 0,7 g a 2,2 g de muestra y transferir al matraz Kjeldahl Adicionar 40 ml de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) concentrado que contenga 2 gramos de ácido salicílico. Agitar hasta que la mezcla sea completa, y dejar reposar con agitación adicional, durante un tiempo aproximado de treinta minutos Luego adicionar cinco gramos de tiosulfato de sodio pentahidratado (Na 2 S 2 O 3. 5H 2 O) ó dos gramos de polvo de zinc, no zinc granulado o limallas de zinc. Agitar y dejar reposar cinco minutos con calor moderado hasta que cese la formación de espuma. Apagar la fuente de calor Agregar como catalizador 0,7 g de óxido mercúrico (HgO) ó 0,65 g de mercurio metálico, 15 g de sulfato de potasio (k 2 SO 4 ) en polvo ó 15 g de sulfato de sodio (Na 2 SO 4 ) y 25 cm 3 de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ). Si la muestra pesa más de 2,2 g aumentar 10 cm 3 de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) por cada gramo de muestra Agitar el matraz y colocarlo en forma inclinada en la hornilla del aparato kjeldahl. Calentar levemente, hasta que no se observe formación de espuma, y aumentar el calentamiento, hasta que el contenido del matraz hierva uniformemente y presente un aspecto límpido, continuar el calentamiento durante 30 minutos y dejar enfriar. (Continúa)

6 NTE INEN Adicionar 200 cm 3 de agua destilada, enfriar la mezcla hasta una temperatura inferior a 25 C; adicionar 25 cm 3 de la solución de sulfuro de sodio o tiosulfato de sodio y agitar la mezcla para precipitar el mercurio Adicionar unas pocas granallas de zinc, para prevenir proyecciones durante la ebullición Inclinar el matraz y verter por sus paredes de 40 a 150 cm 3, de la solución concentrada de hidróxido de sodio. (Por cada 10 cm 3 de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) usado, adicionar 15 gramos de hidróxido de sodio sólido ó una cantidad suficiente para que la solución sea fuertemente alcalina) Inmediatamente, conectar el matraz Kjeldahl al condensador. El extremo de la salida del condensador debe estar sumergido por lo menos en 50 cm 3 de la solución de ácido sulfúrico contenido en el matraz Erlenmeyer de 500 cm 3, a la que se han añadido de 5 a 7 gotas de solución alcohólica de rojo metílico Agitar el matraz kjeldahl suavemente hasta mezclar completamente el contenido, luego calentarlo Destilar hasta que todo el amoníaco haya pasado a la solución ácida contenida en el matraz Erlenmeyer, lo cual se logra después de destilar por lo menos 150 cm Titular el exceso de ácido contenido en el matraz Erlenmeyer, usando la solución 0,1 N de hidróxido de sodio Realizar un ensayo en blanco con todos los reactivos, si la muestra y siguiendo el procedimiento a partir de por cada determinación o serie de determinaciones. 3.6 Cálculos El contenido de nitrógeno total en el fertilizante se calcula mediante la ecuación siguiente: En donde: N = contenido de nitrógeno total, en porcentaje de masa V 1 N 1 = volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado de la muestra, en cm 3. = normalidad de la solución de ácido sulfúrico V 2 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación, en cm 3. N 2 V 3 V 4 m = normalidad de la solución de hidróxido de sodio. = volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado del ensayo en blanco, en cm 3. = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación del ensayo en blanco, en cm 3. = masa de la muestra del fertilizante, en gramos. (Continúa)

7 NTE INEN Errores del método La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 0,1 %; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 3.8 Informe de resultados Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continúa)

8 NTE INEN APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 154:87 Tamices de ensayo. Tamaño nominales de las aberturas. Z.2 BASES DE ESTUDIO Association of official analytical chemists AOAC official methods of analysis, 15 th Edition. Vol. one. Edited by Keenneth Helrich, Virginia USA

9 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN TÍTULO: FERTILIZANTES O ABONOS. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO TOTAL CONTENIENDO NITRATOS. Código: AG ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: FERTILIZANTES Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Dr. Washington Padilla (Presidente) Sra. Susana de Olivo Ing. César Cáceres Ing. Roberto Ramos Ing. Dayse Cabrera Lic. Regina Espinoza Dra. Magdalena Barreno Ing. Juan Córdova Dr. Luis López Ing. Fabián Guzmán Ing. Miguel Silva Ing. Guido Zurita Z. (Secretario Técnico) AGROBIOCIENCIA REYBANPAC CÁMARA DE AGRICULTURA TIMSA MINISTERIO DE AGRICULTURA Y GANADERIA SUBSECRETARÍA DEL MEDIO AMBIENTE SUBSECRETARÍA DEL MEDIO AMBIENTE INIAP - SANTA CATALINA INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE GYMAGRO MITSUI INEN Otros trámites: El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: VOLUNTARIA Por Acuerdo Ministerial No. 278 de Registro Oficial No. 351 de

10 Instituto E cuatoriano d e Normaliza ción, IN E N - B a querizo Moreno E8-29 y Av. 6 d e Diciembre C asilla Telfs: (593 2) al F ax: (593 2) Dire c ción G eneral: inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Normaliza ción: normaliza inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e C ertific a ción: c ertific a inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Verific a ción: verific a inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Servicios Te cnológicos: inenc inen.gov.e c Re gional Guayas: inen.gov.e c Re gional A zuay: inencuenc inen.gov.e c Re gional Chimbora zo: inenriob amb inen.gov.e c URL: c