RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0235 (1998) (Spanish): Fertilizantes. Determinación del potasio.(método del tetrafenil boro)

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3 CDU AG Norma Ecuatoriana FERTILIZANTES DETERMINACION DEL POTASIO (Método del tetrafenil boro) INEN OBJETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método del tetrafenil boro para determinar el contenido del potasio en fertilizantes. Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN, Casilla 3999 Ave. Colón 1663 Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a los siguientes tipos: a) mezclas de fertilizantes, b) sales de potasio, c) materias que contengan potasio, y d) materias que son usadas comúnmente como fertilizantes. 3. RESUMEN 3.1 El potasio, que es extraído con solución de oxalato de amonio, es precipitado con un exceso de solución de sodio tetrafenil boro y titulado con cloruro de benzalconium en presencia del indicador de amarillo de Clayton. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Balanza analítica. Sensible a 0,1 mg, 4.2 Plancha eléctrica de calentamiento, con regulador de temperatura. 4.3 Matraz volumétrico de 100 y cm Pipeta, de 15 y 50 cm Cilindro graduado, de 5 cm Micro bureta, de 25 cm Matraz Erlenmeyer, de 125 cm Papel filtro Whatman No. 12, 30 y 42, o su equivalente. 5. REACTIVOS 5.1 Solución al 37% de formaldehído (Continúa)

4 INEN Solución al 20% de hidróxido de sodio. Disolver 20 g de hidróxido de sodio, grado análisis, en 100cm 3 de agua destilada. 5.3 Solución al 1,2 % de sodio tetrafenil boro. Disolver 12 g de sodio tetrafenil boro, en aproximadamente 800 cm 3 de agua. Añadir de 20 a 25 g de hidróxido de aluminio, agitar durante 5 min, filtrar a través de un papal filtro Whatman No. 42, en un matraz volumétrico de cm 3, añadir 2 cm 3 de la solución 5.2, diluir a volumen con agua destilada y mezclar. Dejar la solución en reposo por 48 h y titular (ver Anexo A). 5.4 Solución 0,625 % de cloruro de benzalconium o cloruro de zefirán. Diluir 38 cm 3 de cloruro de zefirán al 17% con cm 3 de agua destilada, mezclar y titular {ver Anexo B). 5.5 Solución al 0,04 /o de amarillo de Clayton. Disolver 40 mg de amarillo de Clayton (amarillo titán) en 100 cm 3 de agua destilada. 5.6 Solución al 4% de oxalato de amonio. Disolver 40 mg de oxalato de amonio en cm 3 de agua destilada. 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 6.1 Si la muestra es líquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 6.2 Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza como se anota en Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rápidamente y hacer pasar el producto a través de un tamiz de abertura de 250µm (ver INEN 154), y homogeneizar. 6.4 La cantidad de muestra de fertilizante extraída de un lote determinado deberá ser representativa y no deberá exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo. 6.5 El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de contaminación. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 2,5 g de la muestra preparada y transferir a un frasco volumétrico de 250 cm Agregar 50 cm 3 de la solución de oxalato de amonio (ver 5.6), 125 cm 3 de agua destilada, colocar sobre la plancha eléctrica y hervir durante 30 min. 7.4 Enfriar y diluir a volumen con agua destilada, mezclar, filtrar a través de un papel filtro Whatman No. 30, o su equivalente. (Continúa)

5 INEN Transferir una alícuota de 15cm 3 de la solución filtrada a un frasco volumétrico de 100cm 3, agregar 2 cm 3 de la solución 5.2 de hidróxido de sodio y 5 cm 3 de formaldehído, mezclar por agitación. 7.6 Agregar 1 cm 3 de sodio tetrafenil boro por cada 1,5 mg de óxido de potasio, que se espera tener en la alícuota, más un exceso de 8 cm 3, afín de aserrar una completa precipitación. 7.7 Diluir el volumen con agua destilada y mezclar rápidamente. 7.8 Dejar en reposo por 5 o 10 min, filtrar a través de un papel filtro tipo Whatman No. 8 o su equivalente. 7.9 Transferir del líquido filtrado 50 cm 3 de la solución 7.8 a un matraz Erlenmeyer de 125 cm 3, agregar de 6 a 8 gotas de la solución indicadora de amarillo de Clayton Titular el exceso de sodio tetrafenil boro con la solución estandarizada de benzalconium (usando una micro bureta de 25 cm 3 ), hasta alcanzar el punto final de la titulación. 8. CÁLCULOS 8.1 El contenido de óxido de potasio en el fertilizante se calcula mediante la ecuación siguiente: K 2O = (V - V 1) F Siendo: K 2O = contenido de oxido de potasio, en porcentaje de masa. V = volumen de la solución de sodio tetrafenil boro, en cm 3. V 1 = volumen de la solución de cloruro de benzalconium, en cm 3. F = factor calculado (ver Anexo A) (Multiplicado por dos, si se usa una muestra de 1,25 g). 9. ERRORES DE MÉTODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continúa)

6 INEN ANEXO A TITULACION DE LA SOLUCION DE SODIO TETRAFENIL BORO A.1 Pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 2,5 g de fosfato diácido de potasio y transferirá un matraz volumétrico de 250 cm3. Añadir un poco de agua destilada y 50 cm3 de la solución al 4% de oxalato de amonio. Diluir a la marca con agua destilada y mezclar. A.2 Transferir una alícuota de 15 cm3 de la solución A.1 a un matraz volumétrico de 100 cm3, añadir 2 cm 3 de la solución al 20% de hidróxido de sodio, 5 cm3 de formaldehído y 43 cm 3 de la solución de sodio tetrafenil boro. Diluir a la marca con agua destilada, mezclar y dejar en reposo 5 a 10 min y filtrar a través de un papel filtro Whatman No. 12 o su equivalente. A.3 Transferir una alícuota de 50 cm 3 de filtrado A.2 a un matraz Erlenmeyer de 125 cm 3, añadir de 6 a 8 gotas del indicador amarillo de Clayton y titular el exceso de tetrafenil boro de sodio con la solución de cloruro de benzalconium (usando una micro bureta de 25 cm3), hasta obtener el punto final de la titulación. A.4 El título de la solución de sodio tetrafenil boro se calcula mediante la ecuación siguiente: 34,61 K2O = F = (43 V ) Siendo: K 2O = porcentaje de potasio por cm 3 de la solución de sodio tetrafenil boro. F = factor que se aplica a todos los fertilizantes, si se toma 2,5 g de muestra, se diluye a 250 cm 3 y se toma una alícuota de 15cm 3 para análisis. V = volumen de la solución de cloruro de benzalconium, en cm 3. A.5 SÍ el resultado se desea expresar como potasio, en vez de óxido de potasio, sustituir el factor 34,61 por 28,73 en el cálculo. (Continúa)

7 INEN ANEXO B TITULACION DEL CLORURO DE BENZALCONIUM B.1 En un matraz Erlenmeyer de 125 cm 3, añadir 1 cm 3 de la solución de sodio tetrafenil boro, de 20 a 25 cm 3 de agua destilada, 1 cm 3 de la solución al 20% de hidróxido de sodio, 2,5 cm 3 de formaldehído, 1,5 cm 3 de oxalato de amonio (ver 5.6) y 6 a 8 gotas de la solución indicadora amarillo de Clayton y titular con la solución de cloruro de benzalconium (usando una micro bureta de 25 cm 3 ) hasta obtener el punto final de la titulación. B.2 Realizar tres titulaciones y anotar el promedio de los cm 3 gastados de la solución de cloruro de benzalconium para 1 cm 3 de la solución de sodio tetrafenil boro {ver nota 1). B.3 El título del cloruro de benzalconium se calcula mediante la ecuación siguiente: F 1 = 3 volumen de la solución de sodio tetrafenil boro, en cm promedio de la solución de cloruro de benzalconium, en cm 3 NOTA 1. Dos cm 3 de la solución de cloruro de benzalconium es igual a 1 cm 3 de la solución de sodio tetrafenil boro. (Continúa)

8 INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 209 Fertilizantes. Terminología. INEN 330 Fertilizantes. Clasificación. INEN 211 Fertilizantes. Tolerancias para garantía mínima. INEN 212 Fertilizantes. Urea. Requisitos. INEN 213 Fertilizantes. Fosfato diamónico. Requisitos. INEN 214 Fertilizantes. Cloruro da potasio. Requisitos. INEN 215 Fertilizantes. Roca fosfórica. Requisitos. INEN 216 Fertilizantes. Sulfato de magnesio. Requisitos. INEN 217 Fertilizantes. Superfosfato triple. Requisitos. INEN 218 Fertilizantes. Sulfato da potasio. Requisitos. INEN 219 Fertilizantes. Sulfato de amonio. Requisitos. INEN 220 Fertilizantes. Muestreo. INEN 221 Fertilizantes. Envasado y rotulado. INEN 222 Fertilizantes. Determinación del contenido de humedad. INEN 223 Fertilizantes. Determinación del Biuret INEN 224 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno total. INEN 225 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal. INEN 226 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal y de nitratos. INEN 227 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método espectrofotométrico). INEN 228 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. Método volumétrico). INEN 229 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método gravimétrico). INEN 230 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método espectrofotométrico). INEN 231 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método gravimétrico). INEN 232 Fertilizantes. Determinación del fósforo soluble en agua. (Método volumétrico). INEN 233 Fertilizantes. Determinación del fósforo insoluble en citratos. INEN 234 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método de la llama fotométrica). INEN 236 Fertilizantes. Determinación de la acidez libre. INEN 237 Fertilizantes, Determinación del azufre. INEN 238 Fertilizantes. Determinación del calcio. INEN 239 Fertilizantes. Determinación del magnesio soluble en ácido. (Método gravimétrico)

9 INEN INEN 240 Fertilizantes. Determinación del calcio y magnesio. (Método Edta o versanato). INEN 241 Fertilizantes. Determinación de cloruros. Z.3 BASES DE ESTUDIO Agency for International Development. Technical aspects of fertilizer quality control. National Fertilizer Development Center. Tennessee Valley Authority. Alabama, Norma Hindú IS: Methods of sampling and test for fertilizers. Determination of potassium. Indian Standards Institution. Nueva Delhi, Método AOAC de análisis. AOAC Fertilizers. Potassium. Sodium tetrafenil boro. Association of Official Analytical Chemists. Washington, Recomendación COPANT. 12:1-010 Fertilizantes. Método de determinación del potasio. (Tetrafenil boro sodio). Comisión Panamericana de Normas Técnicas. Buenos Aires, Norma Colombiana ICONTEC 202. Abonos o Fertilizantes. Método cuantitativo de determinación del potasio. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá,

10 Documento: NTE INEN 235 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DEL POTASIO (Método del tetrafenil boro). Código: AG ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AG 03-02, Fertilizantes Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Washington Bejarano Ing. Jorge Cáceres Ing. Oswaldo Yépez Ing. Wilson Izurieta Dr. Eduardo Sampértegui Ing. Jaime Figueroa Dr. Daniel Uriguen Ing. Adelberto Sen Sang López Ing. Shayler Nieto Dra. Leonor Orozco INSTITUCIÓN REPRESENTADA: FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR INIAP DPTO. DE FERTILIZANTES DEL MICEI FABRICA DE ABONOS DEL ESTADO FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA PROYECTO ECU 533 INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ FERTISA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatorio Por Acuerdo Ministerial No. 336 del Registro Oficial No. 577 del

11 Instituto Ecuatoriano de Normalización, IN EN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre C asilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: Á rea Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gov.ec Á rea Técnica de Certificación: Á rea Técnica de Verificación: Á rea Técnica de Servicios Tecnológicos: inencati@inen.gov.ec Regional Guayas: Regional A zuay: Regional Chimborazo: URL: