RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0931 (1984) (Spanish): Gasolinas. Determinación de plomo. Método gravimétrico

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3 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para la determinación cuantitativa de plomo en gasolinas. 2. ALCANCE 2.1 Este método comprende la determinación gravimétrica dei contenido de plomo en la gasolina y otros destilados volátiles mezclados con alquilatos de plomo (tetraetil plomo, trimetil plomo, trimetiletil plomo, dimetildietil plomo o mezclas de éstos) en concentraciones de 0,05 a 1,3 g/l. 3. RESUMEN 3.1 El alquilo de plomo se convierte en cloruro de plomo y se extrae mediante calentamiento a reflujo con ácido clorhídrico concentrado. 3.2 El extracto ácido se evapora a sequedad, eliminándose cualquier materia orgánica presente mediante oxidación con ácido nítrico. 3.3 El plomo se determina gravimétricamente como cromato de plomo. 4. EQUIPO Y MATERIALES 4.1 Aparato de extracción. Para realizar esta determinación debe disponerse de un aparato de extracción de vidrio de borosilicato, cuyas dimensiones se indican en la figura 1, que consta de las siguientes partes: Balón de ebullición (A) de 500 cm 3 de capacidad Refrigerante de reflujo Hopkins (B), en el cual la salida de vapores del refrigerante está conectada mediante un tubo de caucho aplicado a un extractor de aire Embudo de carga (C), de aproximadamente 70 cm 3 de capacidad, con una marca indicadora a los 50 cm Tubo de calentamiento (D), de forma cilíndrica, que al mismo tiempo sirva para aumentar la convección en el líquido Un elemento de calentamiento eléctrico (E), de 250 W, con un reóstato de 25 Ω de resistencia y una intensidad de corriente no menor de 2 A para regular el calentamiento. (Continúa)

4 4.1.6 Crisoles Gooch de porcelana, de 25 cm 3 de capacidad. 5. REACTIVOS 5.1 Agua destilada 5.2 Acido acético (1:1). Mezclar volúmenes iguales de ácido acético glacial yagua destilada. 5.3 Hidróxido de amonio (1:1). Mezclar un volumen de hidróxido de amonio concentrado (p = 0,90) con un volumen de agua destilada. 5.4 Destilado pesado. Destilado de petróleo libre de plomo, de bajo número de bromo y que aproximadamente destile el 10 0 /o a 205 C y el 90 C a 240 C. 5.5 Acido clorhídrico concentrado (p = 1,19). 5.6 Acido nítrico concentrado (p = 1,42). 5.7 Acido nítrico (1:20). Mezclar un volumen de ácido nítrico concentrado con 20 volúmenes de agua destilada. 5.8 Solución indicadora de p - nitrofenol. Disolver 0,5 g de p - nitrofenol en 100 cm 3 de agua destilada y luego filtrar la solución. 5.9 Solución de clorato de potasio - ácido nítrico. Disolver 78 g de clorato de potasio en 550 cm 3 de ácido nítrico concentrado (p = 1,42) Solución de dicromato de potasio (100 g/i). Disolver 100 g de dicromato de potasio en agua, diluir a cm 3 y filtrar Amianto. De fibra media, lavado con ácido y calcinado. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Medir la temperatura de la muestra con aproximación a 0,5 C (ver nota 1). 6.2 Mediante una pipeta aforada, transferir 50,0 ± 0,05 cm 3 de la muestra al balón a través dei embudo de carga, y agregar 50 cm 3 de destilado pesado y 50,0 ±0,1 cm 3 de ácido clorhídrico. NOTA 1. Para muestras que tienen una presión de vapor Reid superior a 4,9 kpa, el recolector de muestras debe estar enfriado a 15 C aproximadamente antes de la remoción de la muestra para el análisis. (Continúa)

5 6.3 Hervir a reflujo la mezcla, utilizando todo el calor de la fuente, hasta que se inicie la ebullición (normalmente de 30 a 60 segundos). Luego, reducir el calor regulando el reóstato para mantener un ritmo de ebullición intenso, pero evitando provocar sobresaltos y que pase líquido al refrigerante. 6.4 Luego de un período de reflujo de 30 min., suspender el calentamiento, dejar enfriar la muestra algunos minutos y transvasar la capa ácida a un vaso de precipitación de 400 cm Agregar 50,0 ± 0,1 cm 3 de agua destilada al balón y hervir a reflujo durante 5 min. utilizando todo el calor de la fuente. 6.6 Pasar el agua al vaso de precipitación y repetir la operación con otros 50,0 ±0,1 cm 3 de agua destilada. 6.7 Evaporar el extracto acuoso hasta sequedad (ver nota 2). 6.8 Agregar 3,0 ± 0,1 cm 3 de ácido nítrico al residuo; cubrir el recipiente con un vidrio de reloj; calentar para oxidar cualquier material orgánico presente (ver nota 3), y repetir el tratamiento con ácido nítrico. 6.9 Si no se obtiene un residuo blanco después de las dos adiciones de ácido nítrico, oxidar la materia rogálica con la mezcla clorato de potasio - ácido nítrico. (ver nota 3) Agregar 4 cm 3 de ácido nítrico (1:20) y 25 cm 3 de agua y calentar hasta que las sales de plomo estén en solución Enfriar la muestra; agregar seis gotas de la solución indicadora de p - nitrofenol y adicionar hidróxido de amonio hasta que el indicador cambie de color añadiendo 4 a 5 cm 3 en exceso Añadir ácido acético para neutralizar el hidróxido de amonio y añadir 1 a 2 cm 3 en exceso Fintar la solución a través de un filtro de textura gruesa y transvasar al filtrado a un vaso de precipitación de 600 cm 3. Lavar el papel filtro con agua caliente y diluir el filtrado a un volumen de 400 cm Llevar el filtrado a ebullición en el plato calefactor y agregar 25 cm 3 de solución de dicromato de pontasio gota a gota, con una pipeta. Continuar la ebullición hasta que el precipitado de cromato de plomo tome una coloración anaranjada obscura (normalmente entre 5 y 7 minutos) Dejar sedimentar el precipitado durante 3 o 4 horas o en toda la noche. NOTA 2. Para reducir el tiempo de evaporación se puede emplear un inyector de aire bajo las siguientes condiciones: sustituir el vaso de precipitación de 400 cm 3 por un Erlenmeyer; evaporar sobre un plato caliente, cuya temperatura en la superficie se mantenga entre 230 y 260 C, mientras se aplica en la superficie del líquido una corriente de aire limpio a 75 C con un caudal de 10 litros/minuto. La corriente de aire debe suministrarse mediante un tubo de vidrio con un orificio de 5 mm de diámetro situando aproximadamente a 60 mm sobre la superficie del líquido. Esta corriente de aire no podrá utilizarse en la evaporación del ácido nítrico. NOTA 3. Si durante esta operación se producen salpicaduras, la determinación debe descartarse y debe procederse a realizar una nueva determinación sobre otra muestra. Agregar 10,0 ± 1 cm 3 de la mezcla de clorato de potasio- ácido nítrico; cubri el recipiente con un vidrio de reloj y evaporar la mezcla casi hasta se quedad. Repetir este tratamiento hasta obtener un residuo blanco. (Continúa)

6 6.16 Filtrar la muestra a través de un crisol filtrante, previamente secado a una temperatura de 110 a 120 C y pesado con la aproximación al 0,1 mg. 7. CALCULOS 7.1 El contenido de plomo en gramos por litro a 15 C se calcula mediante la siguiente fórmula: 8. ERRORES DE METODO 8.1 Repetibilidad. Los. resultados de los análisis realizados por un mismo operador y equipo, se considerarán aceptables si no difieren en más de lo indicado en la fórmula siguiente: 8.2 Reproducibilidad. Los resultados de los análisis realizados por distintos laboratorios se considerarán aceptables si no difieren en más de lo indicado en la fórmula siguiente: 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 En el informe debe indicarse el contenido de plomo, en gramos por litro, a 15 C. (Continúa)

7 9.2 En el informe de resultados deben indicarse el método aplicado y el resultado obtenido. Deberá mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra

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9 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 930. Productos de petróleo. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO Designation ASTM D Lead in gasoline, gravimetric method. American Society for Testing and Materials. Philadelphia, Norma IRAM Productos de petróleo. Método gravimétrico de determinación de plomo en naftas. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales

10 Documento: NTE INEN 931 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: GASOLINAS. DETERMINACIÓN DE PLOMO. MÉTODO GRAVIMÉTRICO. Código: PE ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fechas de consulta pública: de a Fecha de iniciación del estudio: Subcomité Técnico: PE PRODUCTOS DE PETROLEO Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Ing. Hugo jara (presidente) Ing. Héctor Coba (vicepresidente). Ing. Jaime Riofrío Ing. Gustavo Lozada Ing. Martha Romero Ing. Anibal Medina Ing. Franklin Cañadas Ing. Marco Calvopiña Ing. Jaime Páez Dr. Miguel Vélez Dr. José Pérez Ing. Martha Ortega Ing. Hernán Ayala Ing. Gonzalo Estrella Ing. Jaime Montero Dr. Jorge Medina Ing. Ramón Borja Pareja COLEGIO DE INGENIEROS QUIMICOS. DIRECCION GENERAL DE HIDROCARBUROS DIRECCION GENERAL DE HIDROCARBUROS DIRECCION GENERAL DE HIDROCARBUROS. Refinería Península. Refinería Esmeraldas. Refinería Esmeraldas ESCUELA POLITECNICA NACIONAL MICEI UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 478 de Registro Oficial No. 591 de

11 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: Área Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gov.ec Área Técnica de Certificación: certificacion@inen.gov.ec Área Técnica de Verificación: verificacion@inen.gov.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: inencati@inen.gov.ec Regional Guayas: Regional Azuay: Regional Chimborazo: URL: