RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0932 (1984) (Spanish): Gasolina. Determinación de la relación vapor- líquido

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3 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para medir el volumen de vapor a presión atmosférica de un volumen de gasolina. 1.2 La relación de estos volumenes se expresa como relación vapor - liquido de la gasolina (V/L) a la temperatura de ensayo. 2. RESUMEN 2.1 Un volumen de gasolina, medido a una temperatura de 0 C a 4 C, se introduce, a través de un tapón de caucho, en una bureta llena de glicerina. 2.2 Se coloca la bureta cargada en un baño de agua a una temperatura controlada y se mide el volumen de vapor en equilibrio con la gasolina, a la temperatura o temperaturas deseadas y a una presión especificada, usualmente de 101,33 kpa (760 mm de Hg); entonces, se calcula la relación vapor - líquido. 2.3 Si es necesario conocer la temperatura correspondiente a un V/L dado, la relación vapor - líquido es determinada a varias temperaturas y a la presión seleccionada. Se registran los resultados y se lee la temperatura para un V/L dado. 3. TERMINOLOGIA 3.1 Relación V/L de una gasolina. Es la relación de volumen de vapor en equilibrio con el volumen Iíquido de gasolina, a cualquier temperatura y presión especificada, al volumen del líquido introducido a 0 C. 4. EQUIPO 4.1 Bureta V/L. Construida de vidrio borosilicatado de acuerdo a las dimensiones que se indican en la figura 1. El brazo corto del fondo estará cerrado con un tapón de caucho adecuado. 4.2 Equipo para control de presión. Que incluye los siguientes elementos: a) Bulbo de nivelación de 250 cm 3, que contiene glicerina seca y está unido a la bureta V/L por una tu bería de caucho, como se indica en la figura 2. La parte superior del bulbo de nivelación deberá estar equipada con un dispositivo desecamiento por aire. b) Medios para medir la diferencia de líquido entre la bureta V/L y el bulbo de nivelación; además, es conveniente una escala milimétrica, para medir las alturas sobre el nivel superior de la escala. (Continúa)

4 INEN c) Barómetro, con una precisión de 0,07 kpa (0,5 mm Hg). d) Manómetro de mercurio necesario para medir las presiones sobre o bajo la presión atmosférica prevalente Baño de agua. Construido de vidrio de por lo menos 27 cm de profundidad, agitado y controlado termostáticamente, capaz de ser ajustado a cualquier temperatura entre 37 C y 71 C y que pueda mantener la temperatura del agua dentro de un rango ±0,1 C de la temperatura deseada. 4.4 Termómetro. Se recomienda termómetros de precisión ASTM con: rangos de 25 a 55 C y de 50 a 80 C. (ASTM 64 C y 65 C). 4.5 Baño de enfriamiento. Que contenga hielo y agua a una temperatura comprendida entre 0 C y 2 C. 4.6 Jeringa hipodérmica. Se recomienda jeringas hipodérmicas Hamilton de 0,5 cm 3 con adaptadores Chaney, equipados con agujas de 5,08 cm (2 pulgadas), calibre No Accesorios de calibración. Incluye una balanza analítica con precisión de 1 mg, una llave de paso capilar y tubos de medición. Es conveniente un tapón de calibración para la llave de paso de la bureta V/L durante la calibración, provisto de un tapón sólido extra, de llave de tres pasos y con una salida a través del extremo del mismo. 4.8 Glicerina. De 99 0 /o de pureza (1% máximo de contenido de agua), guardada en una botella seca con tapa atornillable, para evitar la absorción de humedad. 5. CALIBRACION 5.1 Calibración de la bureta (V/L) y de la jeringa hipodérmica Calibrar la bureta (V/L) y la jeringa hipodérmica, y corregir las lecturas experimentales de las curvas de calibración obtenidas Calibración de jeringa hipodérmica Llenar la jeringa hipodérmica con agua destilada a 25 C; expeler cualquier burbuja de aire y bajar el émbolo exactamente a la marca de calibración Descargar el contenido dentro de un tubo y pesarlo. Repetir la misma operación a intervalos de 0,2 cm 3, desde 0,2 cm 3 hasta 1,0 cm 3, y promediar los resultados de dos o más determinaciones Calcular el volumen a 0 C de los pesos de agua (ver nota 1) y preparar la curva de calibración Calibración de la bureta VIL Limpiar la bureta V/L, enjuagarla con agua destilada y unir una llave de paso capilar con una tubería de caucho ajustada al brazo lateral, para llenar completamente el sistema con agua destilada a 25 C. NOTA 1. Un gramo de agua a 25 C es Igual a 1,0038 cm 3 de volumen a 0 C en vidrio borosilicatado. (Continúa)

5 INEN Calibrar a intervalos de 5 cm 3, comenzando desde el fondo de la llave de paso de la bureta y pesando el agua drenada a través de la llave de paso capilar, dentro de tubos de pesaje. Repetir la misma operación y promediar los resultados de dos o más determinaciones Calcular el volumen a 50 C de los pesos de agua (ver nota 2) y preparar la curva de calibración. 6. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO 6.1 Preparación para el ensayo Limpieza del equipo Antes de ensamblar el equipo, limpiarlo y secarlo completamente incluyendo la bureta, jeringas, bulbo de nivelación y tubos de corrección Lubricar la llave de paso de la bureta con grasa de silicona y colocar un resorte o banda de goma, para asegurarla en su sitio luego del ensayo Posteriormente, limpiarla bureta, jeringa hipodérmica y aguja con agua destilada y acetona, y secarlas en una corriente de aire (ver nota 3). 6.2 Sistema de llenado con glicerina Conectar el bulbo de nivelación a la bureta con la tubería de caucho, llenar el bulbo con glicerina a la temperatura ambiente y unir el dispositivo de secado de aire Conducirla glicerina ala bureta, aplicando vacío ala llave de paso, y expulsar todas las burbujas de la tubería y accesorios (ver nota 4) Elevar el nivel de glicerina en la bureta hasta la llave de paso y luego cerrarla (ver nota 5) Después de cada ensayo, abrir la llave de paso colocada bajo el bulbo de nivelación y dejar que unos pocos cm 3 de glicerina fluyan de regreso al bulbo aprisionar con una pinza el tubo de caucho, tan cerca como sea posible de la bureta; retirar ésta a fin de limpiarla para otro ensayo. NOTA 2. Un gramo de agua a 25 C es igual a 1,004 2 cm 3 de volumen de 50 C. en vidrio borosilicatado. NOTA 3. Si se detecta una película en la bureta, limpiarla con una solución de ácido sulfúrico - dicromato de, sodio. NOTA 4. Puede ser necesario aflojar el tapón de caucho para liberar el aire ahí atrapado. NOTA 5. No es necesaria cargar completamente el aparato con glicerina para los ensayos posteriores. (Continúa)

6 I NEN Retirar la abrazadera de ajuste y dejar fluir una pequeña porción de glicerina dei extremo de la tubería, antes de unirla a una bureta limpia Llenar la bureta y expulsar las burbujas de aire, como se dijo anteriormente, y añadir suficiente cantidad de glicerina al bulbo de nivelación. 6.3 Preparación de la jeringa hipodérmica Ensamblar la jeringa y la aguja e insertar la punta de ésta en un pequeño tapón de caucho Cubrir la jeringa y la aguja con hielo picado a una temperatura comprendida entre 0 C y 2 C. 6.4 Saturación de aire de la muestra en su recipiente Con la muestra a una temperatura de 0 a 4 C, tomar el recipiente del baño de enfriamiento de agua, abrirlo y examinar el contenido de líquido, el cual estará entre el 70 y 80% de la capacidad del recipiente (ver nota 6) Después de asegurar el contenido correcto del líquido, resellar el recipiente, agitarlo fuertemente y ponerlo nuevamente en el baño de enfriamiento de agua. 6.5 Ajuste del baño a temperatura constante Ajustar el baño de agua a la temperatura deseada para el ensayo y mantenerlo en esta temperatura con una variación máxima de 0,1 C. 6.6 Modo de operación Leer y registrar la presión barométrica Con la bureta V/L a la temperatura ambiente o un poco más alta (ver nota 7), seguir el siguiente procedimiento tan rápido como sea posible: a) Abrir el recipiente con la muestra enfriada, ladearlo de tal manera que la aguja de la jeringa hipodérmica alcance a la muestra y llenar parcialmente la jeringa. b) Apuntar la aguja hacia arriba y expulsar parte del contenido para eliminar todas las burbujas de aire. c) Llenar la jeringa hipodérmica con la muestra y chequear el aire o vapor en ella contenidos (ver nota 8). NOTA 6. La toma de las muestras se hará de acuerdo a la Norma INEN 928. NOTA 7. La glicerina de la bureta puede estar a veces sobre la temperatura del cuarto, debido al calentamiento en el ensayo anterior, pero no debe tener una temperatura excesiva, para evitar que la muestra se evapore cuando sea inyectada. NOTA 8. Se formará vapor si la muestra es impulsada muy rápidamente; en caso de suceder esto, repetir el muestreo con una jeringa limpia y enfriada. (Continúa)

7 INEN Bajar el émbolo de la jeringa exactamente para el volumen deseado de muestra y, luego, sin alterar la posición del émbolo, insertar la aguja a través del tabique de caucho en toda su extensión dentro de la bureta V/L Empujar totalmente el émbolo de la jeringa hipodérmica para inyectar la muestra Retirarla aguja con la jeringa hipodérmica Usar una muestra de 1 cm 3, si la relación V/L más alta esperada es menor a 35. Para relaciones V/L más altas, usar una muestra más pequeña a fin de producir de 20 a 30 cm 3 de vapor a la temperatura más alta de ensayo Registrar el volumen de la muestra cargada y corregida por medio de la calibración descrita en el capítulo Transferir la bureta cargada al baño de agua, a la temperatura deseada para el ensayo y en posición tal que el nivel de agua suba hasta la llave de paso Cuando el vapor se forme en la bureta, ajustar la altura del bulbo de nivelación para dar la presión deseada a la muestra. Elevar el nivel de glicerina en el depósito a 10,8 mm sobre el nivel en la bureta por cada 0,14 kpa (1 mm Hg) en que la presión barométrica se encuentre bajo la presión deseada (usualmente 101,33 kpa); bajar el nivel de glicerina en el depósito 10,8 mm bajo el nivel en la bureta por cada 0,14 kpa (1 mm Hg) en que la presión barométrica esté sobre la presión deseada (ver nota 9) Sin sacar la bureta del baño de agua, sacudir suficientemente para agitar la muestra líquida, sin dispersar las gotas de la muestra dentro de la glicerina Reajustar la altura del bulbo de nivelación, si es necesario, para dar la presión indispensable a la muestra Leer el volumen de vapor con aproximación de 0,1 cm 3. Repetir la operación hasta que el volumen de vapor permanezca constante por lo menos dos minutos Registrar la temperatura del baño, la presión y el volumen de vapor corregido, por medio de la calibración especificada en el capítulo Si se desea obtener la relación V/L a otras temperaturas, ajustar la temperatura del baño o transferir la probeta a otro baño a la temperatura deseada. NOTA 9. Si la diferencia entre la presión atmosférica en el laboratorio y la presión para la cual la medición de V/L requerida es demasiado grande para la corrección, usando solamente el bulbo de nivelación, utilizar entonces un manómetro lleno de mercurio, descrito en el numeral 4.2, para fijar y estabilizar la presión. Mantener el nivel de glicerina igual, tanto en el bulbo de nivelación como en la bureta, y aplicar suavemente presión o vacío al espacio de aire en el bulbo de nivelación, según sea necesario, para obtener la presión requerida en el manómetro. (Continúa)

8 INEN CALCULOS 7.1 Para cada determinación, calcular la relación vapor liquido de la siguiente manera: 8. ERRORES DE METODO 8.1 Precisión. Podrá usarse el siguiente criterio para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 /o de confiabilidad) Repetibilidad. Los resultados duplicados, entregados por un mismo operador, deberán considerarse aceptables si no difieren en más del 4% de la relación V/L promedio Reproducibilidad. Los resultados entregados por dos laboratorios diferentes deberán considerarse aceptables, si no difieren en más de 1,6 del 8% de la relación V/L promedio. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Reportar la (s) relación (es) V/L a la unidad de 0,1 más cercana y la temperatura de ensayo en grados Celsius. Reportar también la presión en kpa, si es diferente a 101,33 kpa (760 mm Hg); si no se reporta, se entenderá que la presión es de 101,33 kpa (760 mm Hg). 9.2 Si han sido determinadas las relaciones V/L en una serie de al menos tres temperaturas y si desean valores a temperaturas intermedias o relaciones V/L intermedias, se deberá proceder de la siguiente manera: a) dibujar un gráfico V/L contra la temperatura en una escala conveniente; b) leer en esta curva V/L intermedia deseada y los valores de temperatura; c) reportar V/L, temperatura y presión, como se indica en el numeral 10.1, acompañando el resulta do con la palabra interpolado. Ejemplo:

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10 INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 928. Productos de petróleo. Determinación de la presión de vapor "Reid" Anexo A. INEN 930. Productos de petróleo. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO Designation ASTM D Standard Method of Test for vapor - liquid radio of gasoline. American Society for Testing and Materials. Filadelfia,

11 Documento: NTE INEN 932 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: GASOLINA. DETERMINACIÓN DE LA RELACIÓN VAPOR - LIQUIDO. Código: PE ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fechas de consulta pública: de a Fecha de iniciación del estudio: Subcomité Técnico: PE PRODUCTOS DE PETROLEO Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Hugo Jara (Presidente) Ing. Héctor Coba (Vicepresidente) Ing. Jaime Riofrío Ing. Gustavo Lozada Ing. Martha Romero Ing. Anibal Medina Ing. Franklin Cañadas Ing. Marco Calvopiña Ing. Jaime Páez Dr. Miguel Vélez Dr. José Pérez Ing. Martha Ortega. Ing. Hernán Ayala Ing. Gonzalo Estrella Ing. Jaime Montero Ing. Jorge Medina Ing. Ramón Borja Pareja INSTITUCIÓN REPRESENTADA: COLEGIO DE INGENIEROS QUIMICOS DIRECCION GENERAL DE HIDROCARBUROS DIRECCION GENERAL DE HIDROCARBUROS. Refinería Península. Refinería Esmeraldas Refinería Esmeraldas. ESCUELA POLITECNICA NACIONAL MICEI UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 121 de Registro Oficial No. 710 de

12 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: Área Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gov.ec Área Técnica de Certificación: certificacion@inen.gov.ec Área Técnica de Verificación: verificacion@inen.gov.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: inencati@inen.gov.ec Regional Guayas: Regional Azuay: Regional Chimborazo: URL: