NTE INEN 1696 Segunda revisión

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1 Quito Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1696 Segunda revisión CERA PARA PISOS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CENIZAS WAX FOR FLOORS. DETERMINATION OF ASH CONTENT ICS: Páginas

2 CERA PARA PISOS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CENIZAS 1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma especifica un método de ensayo para determinar el contenido de cenizas de la materia no volátil en cera para pisos: líquida, semilíquida y pasta 2. REFERENCIAS NORMATIVAS El siguiente documento, en su totalidad o en parte, es indispensable para la aplicación de este documento. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada. Para referencias sin fecha, aplica la última edición (incluyendo cualquier enmienda). NTE INEN 1691, Cera para pisos. Requisitos. 3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN Principio 4. MÉTODO DE ENSAYO El contenido en ceniza se determina mediante cálculo, a partir de la masa del residuo que queda después de que la muestra se calienta hasta incineración bajo condiciones rígidamente controladas de tiempo, peso de la muestra y temperatura. 4.2 Equipos y materiales Crisol de porcelana, de una dimensión tal que el total de la muestra cubra la superficie del crisol en una proporción igual o inferior a 0,1 g/cm Desecador Mufla, para operar en 550 C ± 10 C Balanza analítica, con una precisión de 0,0001 g 4.3 Preparación de la muestra La determinación del contenido de cenizas debe hacerse: a) directamente sobre la muestra para análisis, incluyendo simultáneamente la determinación del contenido de humedad o b) a partir de una porción de la muestra para análisis la cual se ha secado usando el mismo procedimiento de secado que en la determinación del contenido de humedad y mantenida absolutamente seca antes de pesarla para las determinaciones del contenido en cenizas. 4.4 Procedimiento Se deben llevar a cabo un mínimo de dos determinaciones sobre la muestra de ensayo Se calienta el crisol en la mufla a 550 C ± 10 C durante al menos 60 minutos. Se saca el crisol del horno, se deja enfriar sobre una superficie resistente al calor entre 5 minutos y 10 minutos, se pasa a un desecador y se deja enfriar hasta temperatura ambiente, luego se pesa con una aproximación de 0,0001 g y se registra el peso XX 1

3 4.4.3 La muestra se debe mezclar cuidadosamente antes de pesar. Se coloca un mínimo de 1 g de muestra, se pesa el crisol con la muestra con una aproximación de 0,1 mg y se registra la masa. Para el caso de la segunda determinación, si la muestra de ensayo anterior se ha secado en la mufla previamente, el crisol y la muestra se debería secar a 105 C y luego pesar, como medida de precaución para evitar la absorción de humedad. NOTA. Se puede usar una cantidad mayor de muestra para mejorar la exactitud Se coloca el crisol con la muestra en una mufla fría (temperatura ambiente), y se calienta según el siguiente procedimiento: Se eleva la temperatura de la mufla de manera uniforme hasta 250 C durante un período de 30 minutos a 50 minutos, es decir, con una subida de 4,5 C/minuto a 7,5 C/minuto. Se mantiene a esta temperatura durante 60 minutos para permitir que se evaporen los volátiles antes de la ignición Se sigue elevando la temperatura en la mufla de manera uniforme hasta 550 C ± 10 C durante un período de 30 minutos, o una elevación de 10 C/minuto, y se mantiene esta temperatura durante al menos 120 minutos Se seca el crisol con la muestra de la mufla. Se pasa al desecador y se deja enfriar hasta la temperatura ambiente. Se pesa el crisol con la muestra con una aproximación de 0,0001 g. Se calcula el contenido de ceniza de la muestra Si existe alguna sospecha de que la incineración no ha sido completa (por ejemplo, presencia de hollín en una inspección visual) entonces: a) se vuelve a introducir la muestra en la mufla a 550 C durante periodos adicionales de 30 minutos hasta que el cambio de masa sea menor de 0,0005 g; o b) se añade a la muestra unas gotitas de agua destilada o nitrato de amonio antes de introducirla de nuevo en la mufla a temperatura ambiente y se calienta nuevamente a 550 C ± 10 C y se mantiene durante un periodo adicional de 30 minutos hasta que el cambio de masa sea menor de 0,0005 g. 4.5 Cálculos El contenido de ceniza en base seca, Ad, de la muestra expresando en porcentaje en masa en base seca se debe calcular usando la siguiente fórmula: donde m1 m2 m3 Mad es la masa, en gramos, del crisol vacío; es la masa, en gramos, del crisol y la muestra; es la masa, en gramos, del crisol y la ceniza; es el porcentaje de humedad contenido en la muestra usada para la determinación El resultado se debe registrar como la media de determinaciones duplicadas con una aproximación del 0,1 %. 4.6 Errores del método Repetibilidad El resultado de determinaciones duplicadas, llevadas a cabo en un corto periodo de tiempo, pero no simultáneamente, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, con el mismo equipo sobre dos porciones representativas tomadas de la muestrea, no debe variar más de los valores expuestos en la tabla XX 2

4 4.6.2 Reproducibilidad Las medias de los resultados de determinaciones duplicadas llevadas a cabo en dos laboratorios diferentes sobre porciones representativas tomadas de la misma muestra, no deben diferir en más de los valores dados en la tabla 1. Tabla 1. Diferencias máximas aceptables para porcentaje del contenido en cenizas Contenido en cenizas % Diferencias máximas aceptables entre resultados Repetibilidad Reproducibilidad Menos del 10 % 0,2 % absoluto 0,3 % absoluto Igual o mayor del 10 % 2,0 % del resultado medio 3,0 % del resultado medio 4.7 Informe de ensayo El informe de ensayo debe incluir, al menos, la siguiente información: - Identificación del laboratorio y fecha del ensayo; - Identificación de la muestra ensayada - Referencia a esta norma; - Resultado de la base seca Condiciones y observaciones, es decir, acontecimientos inusuales durante el procedimiento de ensayo que pueden afectar al resultado 2017-XX 3

5 BIBLIOGRAFIA UNE-EN 14775:2010, Biocombustibles sólidos. Método para la determinación del contenido en cenizas 2017-XX 4

6 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TÍTULO: CERA PARA PISOS. DETERMINACIÓN DEL NTE INEN 1696 CONTENIDO DE CENIZAS ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: Código: REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Comité Técnico de: Productos derivados del petróleo Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Comité: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Q.F. Ramón Pineda (Presidente) DIMABRU Ing. Fernanda Mata B&M CONSULTORES ASOCIADOS Ing. Eduardo Yépez MIPRO Ing. Humberto Apopinario DISMA Ing. Gustavo Macias DISMA Ing. Laura Inés Zalamea INEN DIRECCIÓN DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN Ing. Fernanda Banegas (Secretaria Técnica) INEN DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN Otros trámites: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Por Resolución No. Registro Oficial No.

7 Servicio Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Dirección Ejecutiva: direccion@normalizacion.gob.ec Dirección de Normalización: consultanormalizacion@normalizacion.gob.ec Centro de Información: centrodeinformacion@normalizacion.gob.ec URL: