RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

Transcripción

1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1071 (1984) (Spanish): Cueros. Investigación y determinación del formaldehído

2

3 CDU: 675 AG Norma Técnica Ecuatoriana CUEROS. INVESTIGACIÓN Y DETERMINACIÓN DEL FORMALDEHIDO INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece: Un método para investigar cualitativamente el formaldehído en los cueros Un método para determinar el formaldehído en los cueros. 2. ALCANCE 2.1 La presente norma puede aplicarse a todos los tipos de cuero, pero, particularmente, a cueros de curtido vegetal. 3. RESUMEN 3.1 Investigación cualitativa del formaldehído; utilización del reactivo de Grosse Bohle. 3.2 Determinación del formaldehído; ataque del cuero con el ácido sulfúrico y determinación del formaldehído por reducción de bisulfito de sodio y titulación de la solución sulfuro de hidrógeno con una solución titulada 0,1 N de yodo. Material corriente de laboratorio, especialmente: 4.1 Balón Kjeldahl. 4.2 Esfera Kjeldahl. 4.3 Tubos de ensayo. 4.4 Refrigerante. 4.5 Buretas de titulación. 4. INSTRUMENTAL (Continúa)

4 NTE INEN REACTIVOS 5.1 Acido clorhídrico. (δ 2 0 = 1,19 g/cm 3 ). 5.2 Reactivo de Grosse Bohle. Disolver 1 g de clorhidrato de roza anilina con 500 cm 3 de agua destilada. Añadir 25 g de sulfito de sodio cristalizado previamente disuelto y 10 cm 3 de ácido clorhídrico (5.1). Completar a 1 litro. La solución se decolora en uno o dos días. Filtrar antes de usar. 5.3 Solución titulada, 2 N de ácido sulfúrico. 5.4 Solución de bisulfito de sodio, a 12 g/l. 5.5 Engrudo de almidón, a 10 g/l. 5.6 Etanol, a 95 G.L. 5.7 Solución de carbonato de sodio, a 50 g/l. 5.8 Solución titulada 0,1 N de yodo, dentro del yoduro de potasio. 5.9 Agua destilada o deionizada, de las siguientes características: ph comprendido entre 6 y 7 y conductividad máxima de 2 x 10-6 Siemens por centímetro (S/cm)a 20º C ± 2 C, descarbonatada antes de utilizar. 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 6.1 El muestreo de los cueros se efectuará con la Norma INEN Se extrae las muestras o probetas, siguiendo las instrucciones que se indican en la Norma INEN Las muestras para análisis químico se efectuará de acuerdo con la Norma INEN PROCEDIMIENTO 7.1 Investigación del formaldehído Pesar 0,5 g de cuero, aproximadamente Introducir la muestra de ensayo dentro de un tubo de ensayo, añadir 7 cm 3 de agua destilada o deionizada (5.9), luego 1 cm 3 de ácido clorhídrico (5.1) y calentar hasta ebullición Dejar enfriar a la temperatura del laboratorio. El formaldehído es liberado por hidrólisis bajo la acción del ácido clorhídrico. Añadir 1 cm 3 de reactivo de Grosse Bohle (5.2). (Continua)

5 NTE INEN En presencia de formaldehído se produce una coloración gris azul, virando lentamente a violeta (esto demanda a veces 30 a 40 minutos). Examinar el tubo después de 12 horas. El cuero se colorea al mismo tiempo que la solución. 7.2 Determinación del formaldehído Pesar a 0,001 g de precisión, 2 g de cuero aproximadamente; siendo M 1 0 la cantidad tomada Colocar la muestra de ensayo dentro de un balón Kjeldahl. Unir el balón a un refrigerante por intermedio de una esfera Kjeldahl, cualquier extremo del refrigerante prolongar al fondo de un balón cónico que contiene 25 cm 3 de una solución de bisulfito de sodio (5.4) Verter dentro del balón 100 cm 3 de ácido sulfúrico (5.3) y unir inmediatamente al aparato. Calentar ligeramente; el cuero se disuelve, destilar hasta que quede máximo 10 cm 3 dentro del balón; para la operación antes que aparezcan los primeros humos blancos. Luego reposar durante 15 minutos Retirar el balón cónico del aparato e introducir 3 cm 3 de engrudo de almidón a 10 g/l (5.5) Titular la solución de sulfuro de hidrógeno con la solución titulada 0,1 N de yodo (5.8) hasta la aparición de una coloración azulada Añadir 10 a 15 cm 3 de etanol (5.6) para evitar la oxidación; añadir después 25 cm 3 de solución de carbonato de sodio a 50 g/l (5.7), luego titular con la solución 0,1 N de yodo (5.8) hasta una coloración azulada Añadir al final de la titulación 2 a 3 cm 3 de carbonato de sodio (5.7) y agitar fuertemente; siendo V 6 el número de cm 3 de la solución titulada de yodo utilizado para la titulación. 8. CALCULOS 8.1 El contenido de formaldehído, teniendo en cuenta que 1 cm 3 de solución 0,1 N de yodo corresponde a 0,0015 g de formaldehído presentes en la muestra de cuero supuesto completamente seco y desengrasado, expresado en forma de porcentaje, se calcula mediante la ecuación siguiente: T = 1 2 V 6 x 0,0015 M 1 0 x x To - T 3 Siendo: To = porcentaje de agua presente en la muestra de cuero, determinado según Norma INEN 565. T 3 = porcentaje de materias grasas, y otras materias de cuero extraíbles con el hexano, determinado según Norma INEN INFORME DE RESULTADOS 9.1 El número de muestras u otra indicación que lo caracterice. 9.2 Indicar cualquier resultado realizado en la investigación del formaldehído, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado 9.3 La cantidad de formaldehído contenido en una muestra de cuero expresado en porcentaje. 9.4 Una indicación sobre cualquier modificación que se hubiere introducido al método. (Continua)

6 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 551 Cueros Extracción de probetas o muestras para ensayos físico y fisicoquímicos. INEN 554 Cueros. Preparación de la muestra para análisis químico INEN 565 Cueros. Determinación de la humedad del cuero. INEN 577 Cueros. Muestreo. INEN 1063 Cueros. Determinación de las sustancias extraíbles con el hexano. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Española NFG Cueros. Investigación y determinación del formaldehído. Asociación Francesa de Normalización (AFNOR)

7 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 1071 TITULO: CUEROS. INVESTIGACIÓN Y DETERMINACIÓN DEL FORMALDEHIDO Código: AG ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a No se recibieron observaciones a este proyecto Subcomité Técnico: No hubo Comité Técnico, por considerarlo asi la Dirección General Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 454 del Registro Oficial No. 5 del

8