RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1710 (1990) (Spanish): Oxido de zinc. Determinación de óxido de zinc como ZnO

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3 CDU: CIIU 3511 QU Norma Ecuatoriana Obligatoria OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE OXIDO DE ZINC COMO ZnO INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el contenido de óxido de zinc como ZnO presente en una muestra de óxido de zinc en polvo. 2. DISPOSICIONES GENERALES 2.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 3. METODOS DE ENSAYO 3.1 Método de arbitraje. Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica Reactivos Acido clorhídrico 6 N HCI 1% (v/v) Agua destilada Instrumental Equipo de espectrofotometría de absorción atómica Perkin Elmer Balanza analítica con sensibilidad de 0,01 mg Frasco volumétrico de cm Cinco frascos volumétricos de 100 cm Preparación de patrones Disolver 1 g de zinc metálico puro en 10 cm 3 (aprox.) de 6 N de HCI Aforar a cm 3 como HCI 1% (v/v) Tomar 10 cm 3 y llevar a cm 3 con agua destilada (Continua) DESCRIPTORES: industria química, productos químicos inorgánicos, método de ensayo -1-

4 NTE INEN De la solución anterior tomar: a) 8 cm 3 y aforar con agua destilada a 100 cm 3 en un frasco volumétrico b) 9 cm 3 y aforar con agua destilada a 100 cm 3 en un frasco volumétrico c) 10 cm 3 y aforar con agua destilada a 100 cm 3 en un frasco volumétrico Cada una de estas soluciones presentan un contenido de zinc del 0,8 µg/cm 3 ; 0,9 µg/cm 3 ; y, 1,0 µg/cm Procedimiento Pesar 1 g con precisión de 0,1 mg de muestra y disolver en 10 cm 3 (aproximado) de ácido clorhídrico 6 N Aforar a cm 3 con agua destilada Tomar 10 cm 3 de la solución y aforar nuevamente a cm 3 con agua destilada Tomar nuevamente 10 cm 3 y aforar a 100 cm Medir en esta solución, la absorbancia con el espectrofotómetro Absorción Atómica utilizando la lámpara de cátodo hueco específico para el zinc y una longitud de onda de 214 nm (ver nota 1) La pureza de la muestra expresada en porcentaje se obtendrá comparando en la gráfica la absorbancia de la muestra con la absorbancia de las soluciones patrones. 3.2 Método alterno Reactivos Acido clorhídrico al 10% Hidróxido de amonio diluido Soluciones al 10% y al 1% de fosfato ácido de diamonio. Preparar en el momento de uso en el ensayo Acido sulfúrico (1:1) Tioacetamina Acido sulfhídrico Amoníaco concentrado. NOTA 1. Las indicaciones sobre manejo, calibración y encere son específicos para cada equipo de tal manera que estas deben ser tomadas de los manuales respectivos. (Continua) -2-

5 NTE INEN Tableta de tampón indicador, ph Acido etilendiamino tetra-acético Instrumental Vasos de 250 cm Crisoles de Gooch con filtro de fibra de vidrio Crisol de procelana Papel Litmus Plancha de calentamiento Estufa Balanza analítica, con sensibilidad de 0,1 mg Procedimiento A Pesar con la aproximación de mg, 0,1 g de óxido de zinc comercial Pasar el ZnO a un vaso y disolver en aproximadamente 15 cm 3 de HCI al 10% (si la solubilidad es incompleta, filtrar) Neutralizar la solución con hidróxido de amonio usando papel Litmus como indicador. Si se ha pasado a solución alcalina, retornar a neutral con HCI Calentar la solución hasta cerca del punto de ebullición y añadir lentamente con agitación constante, suficiente fosfato ácido de diamonio al 10%, en una proporción de 15 ml, por cada 0,1 g de zinc presente. Continuar agitando la mezcla por 2 minutos, después de poner todo el fosfato ácido de diamonio Filtrar la mezcla en un crisol Gooch previamente tarado. Añadir 15 cm 3 fosfato ácido de diamonio al 10% al filtrado y calentar nuevamente por 15 minutos. Si se forma un precipitado refiltrar la solución en el mismo crisol usado en el primer filtrado Lavar el precipitado y raspar el vaso con 3 porciones de 25 cm 3 de solución al 1% de fosfato de diamonio y luego con 50 cm 3 de agua fría Secar el precipitado a 105 C por una hora, enfriar en un desecador y pesar Cálculos masa del precipitado masa de la muestra % ZnO = x 45,6 (Continua) -3-

6 NTE INEN Siendo: % ZnO = porcentaje de óxido de zinc 45,6 = factor de conversión El precipitado en este caso es Zn (NH 4 ) PO Procedimiento B Se pesan 1,5 g de muestra, se pasan a un Erlenmeyer de 250 cm 3 y se agregan 10 cm 3 de ácido sulfúrico 1:1. Se agitan hasta disolución completa En caso de dificultad al disolver la muestra, se agregan 50 cm 3 de agua destilada y se calienta ligeramente Se pasa por una corriente de ácido sulfhídrico o en su defecto la cantidad necesaria de tioacetamina (10 cm 3 aproximadamente) y se filtra la solución. El filtrado se pasa a un matraz aforado de 250 cm 3 y se lleva a volumen con agua destilada. Se toma una alícuota de 50 cm 3 y se adiciona amoníaco concentrado hasta obtener un ph de 5 a Se disuelve en esta porción una tableta tampón indicador con ph o utilizar aproximadamente 10 cm 3 de solución tampón (54 g cloruro de amonio más 350 cm 3 de hidróxido de amonio al 25% en masa, aforar a cm 3 con agua destilada), se agrega 1 cm 3 de amoníaco concentrado y se titula con solución 0,1 M de ácido etilendiamino tetra-acético, hasta el punto final que se detecta por el viraje de rojo pálido a verde claro Cálculos. Se determina la cantidad de óxido de zinc mediante la siguiente ecuación: Siendo: Zno = V x 2,7127 V = volumen de ácido etilendiamino tetra-acético consumido en la valoración, en centímetros cúbicos 2,7127 = factor de conversión -4- (Continua)

7 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Colombiana ICONTEC 717. Oxido de Zinc. Métodos de ensayo., Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, Norma Internacional ISO/R 275. Zinc Oxyde for paints. International Organization for Standardization. Ginebra, Norma Chilena INDITECNOR 39-4ch. Oxido de Zinc. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización. Santiago, Norma Argentina IRAM Materias primas para caucho. Oxido de Cinc. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, Norma Cubana NC Oxido de Cinc. Análisis químico. Instituto Cubano de Normalización, Metrologia y Control de la Calidad. Habana, Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry. Perkin Elmer Corporation. Connecticut, USA,

8 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE ZINC Código: NTE INEN COMO ZnO QU ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: OXIDO DE ZINC Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Eduardo Peña Cuesta (Presidente) Ing. Hernán Álvarez Dra. Afra Larriva de Utreras Sr. Marcelo Bermúdez Ing. Genoveva Zamora Ing. Bolívar Viera (Secretario Técnico) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: FACULTAD CIENCIAS QUIMICAS UNIVERSIDAD DE CUENCA INDUSTRIAS QUIMICAS DEL AZUAY COMPAÑÍA ECUATORIANA DEL CAUCHO S.A. ERCO COMPAÑÍA ECUATORIANA DEL CAUCHO S.A. ERCO PLASTICAUCHO INDUSTRIAL S.A. INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 280 de Registro Oficial No. 470 de

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