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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0224 (1998) (Spanish): Fertilizantes o abonos. Determinación del nitrógeno (total) libre de nitratos

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3 INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 224:98 Primera Revisión FERTILIZANTES O ABONOS. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO (TOTAL) LIBRE DE NTRATOS. Primera Edición First Edition DESCRIPTORES: Productos químicos para uso agrícola, fertilizantes, determinación del nitrógeno AG CDU: CIIU: 3512 ICS:

4 CDU: CIIU: 3512 ICS: AG Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria FERTILIZANTES O ABONOS DETERMINACIÓN DEL NITROGENO (TOTAL) LIBRE DE NITRATOS 1. OBJETO NTE INEN 224:98 Primera revisión Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de nitrógeno total libre de nitratos en fertilizantes o abonos. 2. DEFINICIONES 2.1 Nitrógeno total. Es la cantidad de nitrógeno existente en una muestra de fertilizante, y expresada en porcentaje. 2.2 Muestra de ensayo. Es la parte de la muestra de laboratorio destinada a un análisis o ensayo. 3. MÉTODO PARA DETERMINAR EL NITRÓGENO TOTAL 3.1 Resumen. Determinar el nitrógeno total por digestión con ácido sulfúrico, destilación y titulación. 3.2 Equipos Aparato kjeldahl (Para digestión y destilación) Balanza analítica, sensible al 0,1 mg Balón Matraz Kjeldahl de cm Matraz Erlenmeyer, de 500 cm Tapón de caucho Bureta de 25 cm Equipo eléctrico Probeta de 25 cm 3, 100 cm Pipetas volumétricas de 5 cm 3, 50 cm Reactivos Oxido mercúrico p.a (para análisis) Sulfato de potasio o Sulfato de sodio anhidro Acido sulfúrico concentrado. (Continúa) DESCRIPTORES: Productos de uso agrícola. Fertilizantes. Determinación del nitrógeno

5 NTE INEN Hidróxido de sodio al 45% m/v Tiosulfato de sodio o solución de sulfuro alcalino al 4% m/v Solución alcohólica de rojo de metilo al 0,5% m/v Granallas de zinc p.a Acido sulfúrico normalizado (0,1N ó 0,5N) Solución de NaOH normalizada (0,1 N) 3.4 Preparación de la muestra Si la muestra es líquida o pulverulenta, se le homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene Si la muestra se presenta en forma granular u otra forma, moler el material y hacer pasar el producto a través de un tamiz de abertura de 250 m (ver NTE INEN 154) y homogenizar La cantidad de muestra deberá ser representativa y responder a lo que se define en el numeral 2, El material que se utilice para el ensayo debe estar libre de impurezas, y sin contaminación. 3.5 Procedimiento La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada Pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente de 0,7 g a 2,2 g de muestra y transferir al matraz Kjeldahl Agregar al catalizador 0,7 g de óxido mercúrico (HgO) ó 0,65 g de mercurio metálico, 15 g de sulfato de potasio (k 2 SO 4 ) en polvo ó 15 g de sulfato de sodio (Na 2 SO 4 ) y 25 cm 3 de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ). Si la muestra pesa más de 2,2 g aumentar 10 cm 3 de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) por cada gramo de muestra Agitar el matraz y colocarlo en forma indinada en la homilla del aparato kjeldahl. Calentar levemente, hasta que no se observe formación de espuma, y aumentar el calentamiento, hasta que el contenido del matraz hierva uniformemente y presente un aspecto límpido, continuar el calentamiento durante 30 minutos y dejar enfriar Adicionar 200 cm 3 de agua destilada, enfriar la mezcla hasta una temperatura Inferior a 25 C; adicionar 25 cm 3 de la solución de sulfuro de sodio o tiosulfato de sodio y agitar la mezcla para precipitar el mercurio Adicionar unas pocas granallas de zinc, para prevenir proyecciones durante la ebullición Inclinar el matraz y verter por sus paredes de 40 a 150 cm 3, de la solución concentrada de hidróxido de sodio. (Por cada 10 cm 3 de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) usado, adicionar 15 gramos de hidróxido de sodio sólido ó una cantidad suficiente para hacer que la solución sea fuertemente alcalina. (Continua)

6 NTE INEN Inmediatamente, conectar el matraz Kjeldahl al condensador. El extremo de la salida del condensador debe estar sumergido por lo menos en 50 cm 3 de la solución de ácido sulfúrico normalizado en el matraz Erlenmeyer de 500 cm 3, a la que se han añadido de 5 a 7 gotas de solución alcohólica de rojo metílico Agitar el matraz kjeldahl suavemente hasta mezclar completamente el contenido, luego calentarlo Destilar hasta que todo el amoníaco haya pasado a la solución ácida contenida en el matraz Erlenmeyer, lo cual se logra después de destilar por lo menos 150 cm Titular el exceso de ácido contenido en et matraz Erlenmeyer, usando la solución 0,1 N de hidróxido de sodio Realizar un ensayo en blanco con todos los reactivos, utilizados en la muestra y siguiendo el procedimiento a partir de por cada determinación o serie de determinaciones. 3.6 Cálculos El contenido de nitrógeno total en el fertilizante se calcula mediante la ecuación siguiente: En donde: N = 1,4 (V1N1 V2N2) - m (V3N1- V4N2) N = contenido de nitrógeno total, en porcentaje de masa V 1 = volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado de la muestra, en cm 3. N 1 = normalidad de la solución de ácido sulfúrico V 2 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación, en cm 3. N 2 = normalidad de la solución de hidróxido de sodio. V 3 = volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado del ensayo en blanco, en cm 3. V 4 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación del ensayo en blanco, en cm 3. m = masa de la muestra del fertilizante, en gramos. 3.7 Errores del método La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 0,1 %; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 3.8 Informe de resultados Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben Incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continua)

7 NTE INEN APENDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 154:87 aberturas. Tamices de ensayo. Tamaño nominales de las Z.2 BASES DE ESTUDIO Association of official analytical chemists AOAC official methods of analysis, 15 th Edition. Vol. one. Edited by Keenneth Helrich, Virginia USA

8 Documento: NTE INEN 224 Primera Revisión ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO (TOTAL) LIBRE DE NITRATOS Código: AG REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. 315 de publicado en el Registro Oficial No. 572 de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: Fertilizantes Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Washington Padilla (Presidente) Ing. César Cáceres Ing. Roberto Ramos Lic. Regina Espinoza Dra. Magdalena Barreno Ing. Juan Córdova Dr. Luis López Ing. Santiago Salazar Sr. Diego Moyano Ing. Wolfgang Riethmuller Ing. Daniel Aguayo Ing. Julio Romo Ing. Guido Zurita (Secretario Técnico) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: AGROBIOCIENCIA CAMARA DE AGRICULTURA TIMSA SUBSECRETARIA DEL MEDIO AMBIENTE SUBSECRETARIA DEL MEDIO AMBIENTE INIAP-SANTA CATALINA INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE CONACYT HOLANDA-ECUADOR BASF ECUATORIANAN FADECA MITSUI DEL ECUADOR INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de , publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatorio Por Acuerdo Ministerial No. 281 del Registro Oficial No. 351 del

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