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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0976 (1984) (Spanish): Agua potable. Determinación de cloruros

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE CLORUROS INEN INTRODUCCION Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 0.1 El cloruro, en forma iónica, es uno de los aniones inorgánicos de mayor concentración en el agua. La concentración es más alta en las aguas de desecho que en aguas naturales. 0.2 Un contenido alto de cloruros en agua produce daños en las cañerías metálicas y estructurales así como también es perjudicial para la agricultura. 0.3 Precisión y exactitud. Desviación estándar relativa 4.2% y error relativo 1,2% determinados en una muestra desconocida que contenía 241 mg de CI/I y otros iones. 1. OBJETO 1.1 Establecer el método argentimétrico para determinar el contenido de cloruros en el agua potable. 2. FUNDAMENTO 2.1 La valoración de iones cloruro con solución valorada de nitrato de plata. El indicador es el ion cromato, que pone en manifiesto el punto final por dar lugar a la formación de cromato de plata de color rojo ladrillo. 3. ALCANCE 3.1 El método argentimétrico es aplicable al análisis de cloruros presentes en las aguas potables. 4. CONSIDERACIONES GENERALES 4.1 El método es aplicable en medio neutro y hasta ph 10 a temperatura ambiente. 4.2 Interferencias del método En aguas potables, las sustancias comúnmente presentes no interfieren en la determinación Los bromuros, yoduros y cianuros, se registran como concentraciones equivalentes al cloruro Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito que interfieren en la determinación, eliminados por tratamiento con peróxido de hidrógeno. Los iones sulfuro y tiosulfato en medio alcalino y el sulfito en medio neutro. (Continúa) -1-

4 NTE INEN El anión ortofosfato en concentración mayor a 25 mg/i interfiere en la titulación por precipitación como fosfato de plata El hierro interfiere en la titulación en concentraciones mayores a 10 mg/i al enmascarar el viraje. 4.3 El análisis se realizará dentro de los 7 días de la toma de la muestra. 5. EQUIPO 5.1 Pipeta volumétrica, de 1 cm 3, y de 100 cm Bureta, de 25 cm Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 5.4 Erlenmeyer de 250 cm REACTIVOS 6.1 Solución indicador de cromato de potasio (fórmulas). Disolver 5 g de cromato de potasio K 2 CrO 4 en aproximadamente 50 cm 3 de agua destilada. Añadir solución de nitrato de plata hasta que se forma un precipitado rojo ladrillo. Se deja en reposo durante 12 h, se filtra y se diluye el filtrado a 100 cm 3 con agua destilada. 6.2 Agua destilada libre de cloruros. Debe usarse agua bidestilada o desionizada. 6.3 Solución valorada de nitrato de plata 0,014 1 N. Se disuelven 2,396 g de nitrato de plata, AgNO 3, en agua destilada y se diluye a cm 3. Se titula con solución de cloruro de sodio 0,014 1 N aplicando el mismo procedimiento descrito en 6.4. La solución valorada de nitrato de plata, exactamente 0,014 1 N equivale a 0,500 mg de Cl por 1 cm 3. Conservar al amparo de la luz. 6.4 Solución valorada de cloruro de sodio 0,014 1 N. Disolver 0,824 1 g de cloruro de sodio (g. reactivo) (secado a 140 C) en agua destilada y dilu ir a cm 3. Esta solución contiene 0,500 mg de cloruros por 1 cm Reactivos para eliminación de interferencias: Suspensión de hidróxido de aluminio. Se disuelven 125 g de alumbre de potasio o amonio, K AL (SO 4 ) 2 12 H 2 O, o NH 4 AL (SO 4 ) 2 12H 2 O, en 1 litro de agua destilada. Se calienta a 60 C y se agregan lentamente y con agitación 55 cm 3 de hidróxido de amonio conc. Después de dejar reposar por 1 hora, se pasa a la mezcla a un envase más grande y se lava el precipitado con agua destilada por adiciones sucesivas, mezclando y decantando, hasta que se encuentre libre de cloruro. Recién preparada la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 litro. * Los volúmenes del material de vidrio son sólo recomendados -2- (Continua)

5 NTE INEN Indicador de fenolftaleína. Se disuelven 5 g de fenolftaleína en 500 cm 3 de alcohol etílico al 96% y se diluye con 500 cm 3 de agua destilada, se agrega solución de hidróxido de sodio 0,02 N hasta débil coloración rosa Solución de hidróxido de sodio 1 N. Se disuelven 40 g de NaOH en agua destilada y se diluye a 1 litro Solución de ácido sulfúrico 1 N. Se agregan con agitación constante 28 cm 3 de H 2 SO 4 conc., con cuidado, a agua destilada y se diluye a 1 litro Peróxido de hidrógeno, al 30%. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Colocar 100 cm 3 de muestra o una alícuota apropiada diluida a 100 cm 3 con agua exenta de cloruros en un erlenmeyer. 7.2 Tratamiento para eliminar las interferencias En caso de que la muestra sea altamente coloreada, adicionar 3 cm 3 de suspensión de hidróxido de aluminio, mezclar, dejar decantar, filtrar y lavar el erlenmeyer y el papel filtro, combinando el filtrado y los lavados Si la muestra contiene sulfuros, sulfitos o tiosulfatos, alcalinizar la muestra con hidróxido de sodio utilizando como indicador la solución de fenolftaleína. Agregar 1 cm 3 de peróxido de hidrógeno al 30% y neutralizar con la solución de ácido sulfúrico. 7.3 Titular directamente las muestras cuyo ph esté en el rango Ajustar el ph en esos valores con adiciones ácido sulfúrico o hidróxido de sodio, según sea el caso. Adicionar 1 cm 3 de solución de cromato de potasio y valorar con la solución de nitrato de plata hasta un viraje de color rojo ladrillo. 7.4 Determinar el blanco correspondiente al indicador, valorando una suspensión de 0,5 g de carbonato de calcio en 100 cm 3 de agua excenta de cloruros que contenga 1 cm 3 de indicador de cromato de potasio, con la solución valorada de nitrato de plata, hasta la aparición del color rojo ladrillo. 7.5 La determinación debe efectuarse por duplicado. (Continua) -3-

6 NTE INEN CALCULOS 8.1 El contenido de cloruros se determina utilizando la ecuación siguiente Siendo A1 B2) A ( ) mg/l de Cl = V1 1 - B 1 x N x 35,460 A 1 = volumen en cm 3 de la solución valorada de Ag NO 3 gastados en la titulación de la muestra. B 1 = volumen en cm 3 de la solución valorada de Ag NO 3 gastados en la titulación del blanco. N = normalidad de la solución valorada de Ag NO 3. V 1 = volumen de muestra. 9. ERROR ACEPTABLE 9.1 Es aceptable un error relativo de 2,0% entre las 2 determinaciones; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados en mg/i Debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continua) -4-

7 NTE INEN 976 Esta norma no requiere de otras para su aplicación APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Z.2 BASES DE ESTUDIO Standard methods. For the examination of water and wastewater. 14 th edition, Norma sudafricana SABS Method 202. Chloride content of water. South African Bureau of Standards. Pretoria, Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN-IALUTZ A 010. Norma Técnica de métodos físicos y químicos para análisis de agua potable. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington,

8 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 976 TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DEL CLORUROS. Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AL AGUA POTABLE Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernán Riofrío Dr. Marco Morán Dra. Rosa de León Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr. Freddy Balseca Sr. Fulvio Añazco R. Ing. Dario Velasteguí Ing. Vladimir Roura Ing. Fabián Ordónez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo Noroña Dra. Yolanda Naranjo Dr. José Marcos Dr. Nicolás Campaña Biol. Cecilia de Pazmiño Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos INSTITUCIÓN REPRESENTADA: EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS UNIVERSIDAD CATOLICA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 87 del Registro Oficial No. 702 del

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