RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0982 (1984) (Spanish): Agua potable. Determinación de cadmio. Método de la ditizona

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE CADMIO METODO DE LA DITIZONA INEN INTRODUCCION Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 0.1 El cadmio puede estar presente en el agua como resultado de la contaminación con deshechos industriales o por el deterioro de las tuberías galvanizadas. 0.2 El cadmio es un metal altamente tóxico y se le ha atribuido varios casos de envenenamiento alimenticio. 0.3 El método de la ditizona es satisfactorio para el análisis de cadmio en agua potable. Una muestra sintética desconocida que contenía: 50 µg/l Cd, 500 µg/l Al, 110 µg/l Cr, 470 µg/l Cu, 300 µg/i Fe, 70 µg/i Pb, 120 µg/i Mn, 150 µg/i Ag y 650 µg/i Zn, fue analizada por 44 laboratorios con una desviación estándar relativa del 24,6% y un error relativo del 6,0%. 1. OBJETO 1.1 Establecer el método de la ditizona para determinar el contenido de cadmio en agua potable. 2. FUNDAMENTO 2.1 El cadmio bajo condiciones apropiadas reacciona con la ditizona (difeniltiocarbazona), con la formación de un complejo coloreado o quelato de color rosado a rojo que puede ser extraído cuantitativamente de un medio-acuoso con cloroformo. En la capa orgánica puede determinarse espectrofotométricamente el cadmio, y la concentración se obtiene a partir de una curva de calibración preparada con soluciones patrón tratadas de la misma forma que la muestra. 3. DISPOSICIONES GENERALES 3.1 Interferencias En las condiciones que se lleva acabo la determinación por este método, las concentraciones de iones metálicos normales encontrados en el agua potable no interfieren El plomo en concentraciones de hasta 6 mg, el zinc hasta 3 mg y el cobre hasta 1 mg en la alícuota analizada no interfieren La luz ordinaria del laboratorio no afecta el color del complejo cadmio-ditizona. 3.2 La cantidad mínima detectable es de 0,5 µg Cd con una celda de 2 cm. 3.3 La conservación de la muestra puede hacerse con HNO 3 a ph2 hasta 6 meses en recipientes de plástico o de vidrio. (Continúa) -1-

4 NTE INEN EQUIPOS 4.1 Equipo colorimétrico. Se requiere uno de los siguientes: Espectrofotómetro. Para usar a 518 nm con un trayecto de luz de 1 cm Fotómetro de filtro. Equipado con un filtro verde con un máximo de transmitancia cercano a 518 nm y con un trayecto de luz de 1 cm. 4.2 Embudos de separación. De 125 cm 3, preferentemente con llaves de teflón. 4.3 Material de vidrio. Lavar todo el material de vidrio incluyendo las botellas para muestras con HCI 1 ± 1 y enjuagar perfectamente con agua de la llave y luego con agua destilada. 5. REACTIVOS 5.1 Solución madre de cadmio. Pesar 100 mg de cadmio metálico puro y disolver en una solución compuesta de 20 cm 3 de agua destilada más 5 cm 3 de HCI concentrado. Calentar para ayudar a la disolución del metal. Transferir cuantitativamente la solución a un balón volumétrico d cm 3 y diluir hasta la marca con agua destilada: 1 cm 3 = 100 µg Cd. Almacenar en un recipiente de polietileno. 5.2 Solución patrón de cadmio. Pipetear 10 cm 3 de solución madre de cadmio en un balón volumétrico de cm 3 y añadir 10 cm 3 de HCI concentrado y diluir hasta la marca con agua destilada. La solución debe prepararse el día del uso, 1,00 cm 3 = 1,00µg Cd. 5.3 Solución de tartrato de sodio y potasio. Disolver 250 g de KNa C 4 H 4 O 6 4 H 2 O en agua destilada y llevar a cm Soluciones de hidróxido de sodio-cianuro de potasio Solución l. Disolver 400 g de NaOH y 10 g KCN en agua destilada y llevar a cm Solución II. Disolver 400 g de NaOH y 0,5 g KCN en agua destilada y llevar a cm Las soluciones que se indican en las secciones y son estables de 1 a 2 meses y deben ser guardadas en recipientes de polietileno (ver nota 1). 5.5 Solución de clorhidrato de hidroxilamina. Disolver 20 g de NH 2 OH. HCI en agua destilada y llevar a 100 cm Solución madre de ditizona. Disolver 100 mg de difeniltio carbazona en 1 litro de cloroformo, CHCI 3. Guardar en un frasco oscuro en el refrigerador hasta el momento de utilizarlo aun frío. NOTA 1. El cianuro de potasio, KCN es extremadamente venenoso. Deben tenerse cuidados especiales cuando se manipula este reactivo. Nunca utilice pipetas sin perilla para sacar al (cuotas de este reactivo. (Continua) -2-

5 NTE INEN Cloroformo, grado ACS, para utilizar en análisis de ditizona. La prueba para un cloroformo satisfactorio se realiza añadiendo una pequeña cantidad de ditizona en una porción de CHCI 3, en un tubo de ensayo con tapa, de tal forma que se produzca un ligero color verde; el color verde debe ser estable por un día. 5.8 Solución de ácido tartárico. Disolver 20 g de H 2 C 4 H 4 O 6 en agua destilada y llevar a cm 3. Guardar la solución en el refrigerador; debe usarse aun fría. 5.9 Solución patrón de ditizona. Diluir 100 cm 3 de solución madre de ditizona a cm 3 con cloroformo. Guardar en un frasco obscuro en el refrigerador y dejar que adquiera la temperatura ambiente antes de utilizarla Acido clorhídrico, HCI concentrado Solución de hidróxido de sodio Na OH, 6N Solución indicadora de azul de timol. Disolver 0,4 g de timol sulfonapthalina de sodio en 100 cm 3 de agua destilada. 6.1 Tratamiento de las muestras. 6. PROCEDIMIENTO A un volumen de 200 cm 3 de muestra adicionar 0,5 cm 3 de HCI concentrado y evaporar hasta un volumen de 20 cm Añadir unas pocas gotas de la solución azul de timol y luego solución de Na OH 6N, hasta que el indicador vire a amarillo a un ph aproximado de 2,8, llevar a un volumen de 25 cm 3 con agua destilada en el embudo de separación Si no se prepara la curva de calibración en el mismo momento, debe prepararse un blanco y un patrón que contenga 6 µg Cd en un volumen final de 25 cm 3 y correr juntamente con la muestra. 6.2 Desarrollo de color, extracción y medida A la muestra preparada según 6.1, añadir los reactivos en el siguiente orden, mezclando después de cada edición: 1 cm 3 de solución de tartrato de sodio y potasio, 5 cm 3 de solución 1 de NaOh - KCN, 1 cm 3 de solución de clorhidrato de hidroxilamina y 15 cm 3 de solución madre de ditizona. Tapar el embudo y agitar por 1 minuto eliminando la presión de vapor por la tapa preferentemente que por la llave Eluir la capa de cloroformo, CHCI 3, en un segundo embudo que contenga 25 cm 3 de solución de ácido tartárico frío. Añadir 10 cm 3 de CHCI 3 al primer embudo, agitar por un minuto y eluir la capa orgánica en el segundo embudo. Evitar que la capa acuosa entre en el segundo embudo durante estas operaciones. Realizar las 2 extracciones en un tiempo mínimo, para evitar que el contacto entre el cloroformo y la solución alcalina sea muy prolongado y se descomponga el complejo ditizona-cadmio. (Continua) -3-

6 NTE INEN Agitar el segundo embudo por 2 minutos y descartar la capa de cloroformo. Añadir al embudo 5 cm 3 de CHCI 3, agitar por un minuto y descartar la capa de CHCl 3, permitiendo que la separación sea lo más definida posible Al residuo, en el embudo, adicionar en el siguiente orden, 0,25 cm 3 clorhidrato de hidroxilamina y 15 cm 3 de solución patrón de ditizona, 5 cm 3 de la solución (hidróxido de sodiocianuro) II de NaOH - KCN e inmediatamente agitar por un minuto. Insertar un tapón de algodón en el vástago del embudo y filtrar la capa clorofórmica en un tubo seco del fotómetro. 6.3 Leer la absorbancia a 518 mm utilizando el blanco como referencia. 6.4 Obtener la concentración de cadmio por comparación con la curva de calibración (ver 7). 7. CURVA DE CALIBRACION 7.1 Pipetear 0,0; 2; 4; 6; 8 y 10 µg de cadmio en una serie de embudos de separación. Añadir suficiente agua destilada para llevara un volumen final de 25 cm Tratar a cada solución patrón (7.1) como se indica en (6.2). 7.3 Leer la absorbancia 518 m utilizando el patrón 0,0 µg Cd como referencia y graficar la curva concentración versus absorbancia. 8. CÁLCULOS 8.1 El contenido de cadmio se determina mediante la siguiente ecuación, cuando se usa como referencia el patrón de 6 µg (ver 6.1.3). Siendo: A1 = absorbancia del patrón tomado. A2 = absorbancia de la muestra de agua. C S = µg de cadmio en el patrón tomado. mg A2 x C Cd = l A1 x S = cm 3 de la muestra tomados para el análisis. 8.2 Cuando se ha preparado la curva de calibración y se obtiene la concentración de la muestra por comparación con la absorbancia del problema. mg m Cd = 3 l cm de muestra (Continua) -4-

7 NTE INEN ERROR ACEPTABLE 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 3% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación en mg/l Cd Deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra. -5- (Continua)

8 NTE INEN 982 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Colombiana ICONTEC Agua potable. Determinación de/cadmio. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, Standard Methods for the examination of water and wastewater 305 B. CadmIm. Dithizone Method l. 14 th Edition, Norma Sudafricana SABS Method 201. Cadmiun content of water. South African Bureau of Standards. Petroria,

9 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 982 TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DE CADMIO. METODO DE LA DITIZONA. Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AL AGUA POTABLE Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernán Riofrío Dr. Marco Morán Dra. Rosa de León Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr. Freddy Balseca Sr. Fulvio Añazco R. Ing. Dario Velasteguí Ing. Vladimir Roura Ing. Fabián Ordónez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo Noroña Dra. Yolanda Naranjo Dr. José Marcos Dr. Nicolás Campaña Biol. Cecilia de Pazmiño Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos INSTITUCIÓN REPRESENTADA: EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS UNIVERSIDAD CATOLICA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 118 del Registro Oficial No. 709 del

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