RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

Transcripción

1 NMX-F MÉTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO EN GRENETINA. ARSENIC DETERMINATION IN EDIBLE GELATIN. TEST METHOD. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. 1 ALCANCE La presente Norma establece el procedimiento para determinar el contenido de arsénico en grenetina. El método se aplica cuando el contenido de arsénico (como As) en la muestra varía de 0.2 a 2 ppm. 2 APARATOS Y EQUIPO RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS Balanza analítica con sensibilidad de g. Balanza granataria con sensibilidad de 0.1 g. Aparato Gutzeit. Ver figura 1. Aparato para destilación. Ver figura 2. Baño de agua con termostato capaz de mantener la temperatura a 20 C. Equipo usual de laboratorio. 3 MATERIALES Y REACTIVOS 3.1. Los reactivos deben ser grado analítico y libres de arsénico a menos que se indique otra cosa. Cuando se habla de agua se entiende agua destilada. Ácido nítrico densidad relativa Acido sulfúrico densidad relativa Solución de peróxido de hidrógeno al 30%. Solución saturada de oxalato de amonio. Mezcla de cloruro-bromuro-hidrazina. Se mezclan 5 g de cloruro de sodio, 0.5 g de sulfato de hidrazina y 0.2 g de bromuro de potasio, se homogeneiza y se guarda en un frasco de cierre hermético. Acido clorhídrico (HCL) densidad relativa Sulfito de sodio (Na 2 SO 3 ) cristales. Solución de bromuro mercúrico (HgBr 2 ) al 5% en etanol. Tiras de papel impregnado con solución de bromuro mercúrico. Se toman hojas de papel filtro (Sueco No. 0 ó similar) y se sumergen en la solución de bromuro mercúrico durante una hora. Se sacan, se dejan escurrir, se presiona para eliminar el exceso de solución y se deja secar en la obscuridad dentro de un desecador o a la estufa a 90 C por 10 minutos.

2 Se cortan tiras de 2.5 x 120 mm, se colocan dentro de un tubo de ensayo y éste dentro de un frasco de color ámbar boca ancha conteniendo cloruro de calcio (CaCl 2 ) anhidro. Se cierra el frasco herméticamente. Solución ácida de cloruro de sodio. Se mezcla un volumen de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) con 4 volúmenes de agua y se disuelven 10 g de cloruro de sodio (NaCl) por cada 100 ml de solución. Solución de cloruro estañoso. Se disuelven 22.6 g de cloruro estañoso (SnCl 2. 2H 2 O en 56 ml de solución ácida de cloruro de sodio y se lleva a un volumen total de 1000 ml con agua. Se guarda la solución en un frasco de color ámbar añadiendo unos trozos de estaño metálico. Solución de sulfato ferroso amónico. Se pesan 84 g de sulfato amónico ferroso Fe (NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2. 6H 2 O), se mezclan con 10 ml de solución ácida de cloruro de sodio y se disuelve con agua ajustando a un volumen total de 1000 ml, 10 ml de esta solución contienen aproximadamente 0.1 g de Fe ++. Granalla de zinc en partículas de 4-5 mm. La granalla debe lavarse con solución ácida y después con agua antes de usarse. Solución de acetato de plomo Pb (CH 3.COO) 2 al 1%. Tiras de papel impregnado con solución de acetato de plomo. Se cortan tiras de papel filtro (Whatman No. 40 ó similar) de 8 x 50 mm y se sumergen en solución de acetato de plomo al 1%. Se escurren y se prensan ligeramente. Solución de acetato de plomo Pb (CH 3.COO) 2 al 5%. Lana de vidrio impregnada de solución de acetato de plomo. Se sumerge la lana de vidrio en solución de acetato de plomo al 5%, se escurre y se prensa ligeramente. Solución patrón que contenga g de As/ml. Se disuelven g de óxido arsénioso (As 2 O 3 ) en 20 ml de solución de hidróxido de sodio (NaOH) al 35%. Se diluye con 25 ml de agua fría recientemente hervida y se añaden lentamente 10 ml de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ). Se afora a 1000 ml con agua fría recientemente hervida. Esta solución contiene g de As/ml. Con pipeta se toman 10 ml de solución, se colocan en un matraz volumétrico de 1000 ml y se afora con agua hervida fría. Se agita vigorosamente. Esta solución contiene g As/ml. 3.2 Preparación de los tipos

3 3.2.1 En el matraz Erlenmeyer se colocan: 1 ml de la solución patrón de arsénico, 30 ml de solución ácida, 10 ml de la solución de fierro y 20 ml de la solución de cloruro estañoso. Se calienta a ebullición y se enfría inmediatamente colocando el matraz en baño de agua Se agregan 10 g de granalla de zinc, se monta el aparato completo y se deja reaccionar durante 1 hora manteniendo el matraz dentro del baño de agua Se preparara un testigo con las mismas cantidades de reactivos pero, sin añadir la solución de arsénico Se repite la operación añadiendo la misma cantidad de los reactivos pero, variando la cantidad de solución patrón de arsénico en 2, 4, 6, 8 y 10 ml Una vez terminada la reacción, se sumergen las tiras en parafina fundida, se deja enfriar y se guardan dentro de un tubo de ensayo que, a su vez, se introduce en un frasco ámbar con cloruro de calcio (CaCl 2 ) anhidro. Se tapa y se guarda en la obscuridad. 4 PREPARACION DE LA MUESTRA De la muestra obtenida como se indica en la Norma de Calidad de Grenetina NMX-F- 43, en vigor se homogeneiza y se toman 5 g para la determinación. 5 PROCEDIMIENTO 5.1 Principio Se somete la muestra a un tratamiento para destruir la materia orgánica. Se destila y el destilado se hace reaccionar para producir arsina. La arsina reacciona con el bromuro mercúrico (HgBr 2 ) para formar un compuesto colorido. La determinación se efectúa por comparación con una serie de tipos preparados previamente. 5.2 Determinación Se pesan 5 g de muestra, se llevan al matraz Kjeldahl de 300 ml y se añaden 20 ml de ácido nítrico. Se calienta ligeramente hasta la formación de vapores nitrosos y disolución de la muestra. Se agregan 10 ml de ácido sulfúrico y se continua calentando hasta que el líquido tome una coloración negra. Durante el calentamiento se agrega, gota a gota, ácido nítrico por medio del embudo colocado en la parte superior del matraz Kjeldahl (ver figura. 2). Cuando el líquido se aclara se aumenta el calentamiento hasta que se desprendan humos blancos y la solución torne de incolora a amarillo claro. No es necesario añadir mas de 35 ml de ácido nítrico en total. Si persiste un color amarillo fuerte se añaden unas gotas de solución de peróxido de hidrógeno y se vuelve a calentar. Se enfría el líquido y se agregan 15 ml de solución de

4 oxalato. Se calienta hasta aparición de humos blancos, se diluye el residuo con 7 ml de agua, se deja enfriar y se agregan 5 g de la mezcla de cloruro-bromuro-hidrazina, cuidando que no se quede pegada al cuello del matraz. Se agregan 10 ml de ácido clorhídrico Se continúa calentando y se comienza a recibir el destilado en una mezcla fría de 10 ml de agua y 2 ml de ácido nítrico, contenidos en el matraz Erlenmeyer del aparato Gutzeit. Este debe estar sumergido en un baño de agua. Se continúa la destilación hasta que el volumen de solución en el matraz Kjeldahl se reduzca a la mitad. Se evapora a sequedad el destilado en baño de agua, se agregan 5 ml de agua y se vuelve a evaporar. Se repite esta operación hasta que todo el ácido nítrico quede desalojado. Se disuelve el residuo en 3 ml de ácido sulfúrico calentando ligeramente. Se diluye con 50 ml de agua, se agregan 0.1 g de sulfito de sodio y se hierve hasta desalojar toda la traza de SO 2. Se evapora hasta que el volumen del líquido sea de 25 ml Se agregan 10 ml de la solución ácida, 10 ml de solución de sulfato ferroso amónico y 20 ml de solución de cloruro estañoso. Se calienta a ebullición, se enfría inmediatamente a 20 C sumergiendo el matraz en el baño de agua. Se añaden 10 g de granalla de zinc y se conectan rápidamente los tubos b y c (ver figura.1). El sistema se mantiene reaccionando a una temperatura de 20 C ó menos durante 1 hora (ver 8.1.1). Al finalizar el tiempo de reacción se saca la tira, se sumerge en parafina fundida, se deja enfriar y se compara la coloración obtenida con la serie preparada de tipos. Si el color es más intenso que el de las tiras preparadas, se repite la determinación empleando una cantidad menor de muestra. 6 CÁLCULOS Y RESULTADOS El arsénico se calcula mediante la siguiente expresión: En donde: A = miligramos de arsénico en la muestra. P = peso en miligramos de la muestra. 7 REPRODUCCIÓN DE LA PRUEBA A ppm = x 10 6 P La diferencia entre determinaciones efectuadas por duplicado no debe ser mayor de 0.05 ppm. En caso contrario repetir las determinaciones. 8 APÉNDICE

5 8.1 Observaciones La temperatura se podrá controlar colocando un termómetro, en el tapón bihoradado.

6 Fecha de aprobación y publicación: Diciembre 12, 1970