SECRETARIA DE COMERCIO FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-K METODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACION DE LA PUREZA DE LOS PRODUCTOS DE COBRE

Transcripción

1 SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-K METODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACION DE LA PUREZA DE LOS PRODUCTOS DE COBRE PURITY DETERMINATION-OF COPPER PRODUCTS-TEST METHOD DIRECCION GENERAL DE NORMAS

2 METODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACION DE LA PUREZA DE LOS PRODUCTOS DE COBRE PURITY DETERMINATION-OF COPPER PRODUCTS-TEST METHOD AVISO AL PUBLICO Se hace del conocimiento de los particulares, que con fundamento en el artículo 29 de la Ley General de Normas y de Pesas y Medidas, se les concede un plazo de seis meses contados a partir de la fecha de publicación del presente aviso, para que aporten a esta Dependencia Oficial, los datos necesarios y hagan las observaciones pertinentes para la fijación de la norma que a continuación se expresa, apercibidos que de no hacerlo, esta Secretaría aprobará dicha norma en los términos que considere procedentes. 1 DEFINICION Y GENERALIDADES 1.1 Definición Esta norma establece el método cuantitativo electrolítico para la determinación de la pureza del cobre usado en tubería, su alcance, campo de aplicación, especificaciones y las condiciones en que debe realizarse. 1.2 Generalidades Fundamento En este método se aprovecha el fenómeno de disociación de compuestos inorgánicos y la operación de electrólisis Alcance Este método es válido para determinar contenidos de Cobre mayores de 0.01% Campo de aplicación Este método es aplicable a productos de cobre tales como tubos, lingotes, etc. 2 CLASIFICACION Y ESPECIFICACIONES 2.1 Clasificación Esta norma establece un solo procedimiento.

3 2.2 Especificaciones Equipo Electrodos Se recomiendan electrodos de platino del tipo estacionario, según los siguientes párrafos, pero no es forzoso un apego estricto a la forma de los electrodos. Cátodo Se pueden formar cátodos de platino de lámina lisa o perforada o bien de malla perforada y pueden tener la forma de cilindro abierto o cerrado, son recomendables los electrodos de malla en cuyo caso deben de hacerse con una que tenga 400 orificios por cm 2. El cátodo se refuerza o bien doblando los bordes superior e inferior de la malla o con bandas o anillos de platino. El cilindro debe tener unos 30 mm de diámetro y unos 50 mm de altura. El borne de conexión se hace con un alambre de platino-iridio, platino-rodio o platino-rutenio con un diámetro de aproximadamente 1.3 mm el cual se aplasta y se solda a lo largo de toda la malla. La altura total del cátodo es de 130 mm aproximadamente. Anodo Este debe ser de platino de 1.0 mm de diámetro como mínimo, formando una espiral de 7 vueltas con una altura de 12.5 mm y un diámetro de 12 mm. La altura total es de 130 mm aproximadamente. Vidrios de reloj partidos a la mitad. Vaso alto sin labios de 200 o 300 ml con tapa. Balanza analítica Reactivos Se emplean los reactivos que a continuación se detallan mismos que deben responder a la calidad de "reactivos para análisis" mientras no se indique otra especificación. Solución de ácidos sulfúrico y nítrico (H2 SO4, HNO3). Se mezclan 300 ml. de ácido sulfúrico y 760 ml. de agua, se deja enfriar, y se agregan 210 ml de ácido nítrico.

4 Etanol o metanol (CH3 - CH2 - OH; CH3 - OH). Eter etílico. (CH3 - CH2 - O - CH2 - CH3) Espécimen de prueba La cantidad de muestra necesaria para esta determinación es de ± g. 3 METODO DE PRUEBA 3.1 Procedimiento En el vaso alto sin labios se coloca el espécimen de prueba y 42 ml. de la solución de ácido sulfúrico-ácido nítrico, se tapa y se deja unos minutos hasta que la reacción haya cesado. Se calienta de 80 a 90 C hasta que la disolución sea completa y los vapores nitrosos desaparezcan. Se lavan cuidadosamente la tapa y las paredes del vaso con agua calculando que la cantidad de esta pueda cubrir el cátodo cilíndrico. Se pesa el cátodo con la pesa usada para la muestra en el mismo platillo. Se introducen los electrodos en la solución y se cubre el recipiente con 2 vidrios de reloj (ver ) y colocados uno con respecto del otro en ángulo recto. Se comienza la electrólisis con una corriente de 0.6 amp/dm 2. aproximadamente. (Las electrólisis duran más o menos 16 hrs. usando esta corriente). Cuando el color de la solución desaparece, se reduce la corriente a 0.3amp/dm 2 y se lavan las paredes del vaso los vidrios de reloj y los bornes de conexión de los electrodos con agua. Se continúa la electrólisis hasta que la deposición del cobre sea completa, esto se comprueba viendo que una superficie del alambre que forma el borde de una conexión no se cobrice. Sin interrumpir la corriente, se saca el electrolito sifoneándolo y se agrega agua de manera que el nivel de la solución permanezca constante. Se saca el cátodo, se lava con agua se sumerge en 2 frascos consecutivamente de etanol o metanol y finalmente en uno de éter sulfúrico, se seca con abanico y se pesa el depósito como cobre metálico con las mismas pesas que se usaron para pesar el cátodo antes de la electrólisis, omitiendo la pesa de 5 g. que se colocó al pesar el cátodo.

5 3.2 Cálculos El % de cobre se calcula con la siguiente fórmula: Donde: A = g. de cobre % Cu = A. 100 M M = peso de la muestra Reproducibilidad Los resultados de un análisis por duplicado no deben diferir en más de 0.015%. México, D.F., Octubre 26, 1965 EL C. OFICIAL MAYOR. LIC. FRANCISCO RODRIGUEZ GOMEZ. Fecha de aprobación y publicación: Julio 13, 1966