ANÁLISIS ESTRATIGRÁFICO DE CAPAS PICTÓRICAS DETERMINACIÓN DE AGLUTINANTES Y BARNICES MEDIANTE CROMATOGRAFIA DE GASES-ESPECTROMETRÍA DE MASAS

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1 ANÁLISIS ESTRATIGRÁFICO DE CAPAS PICTÓRICAS DETERMINACIÓN DE AGLUTINANTES Y BARNICES MEDIANTE CROMATOGRAFIA DE GASES-ESPECTROMETRÍA DE MASAS VIRGEN CON NIÑO, SAN ROQUE Y SAN SEBASTIAN Bernardino Luini Parroquia de Santa María de la Mesa Utrera (Sevilla) Mayo, 2010

2 1. INTRODUCCIÓN Se han tomado un total de diez muestras de pintura para el estudio estratigráfico y el análisis de aglutinantes y barnices. Las muestras de pintura se han embutido en una resina de metacrilato y se han cortado perpendicularmente para obtener las secciones transversales. En ellas se han analizado tanto la capa de preparación como las de pintura. Los aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes así como los barnices se han estudiado mediante Cromatografía en fase gaseosa y Espectrometría de Masas. 2. MATERIAL Y MÉTODO Localización y descripción de las muestras VSB-1 Ocre, celaje. VSB-2 Oscuro, castillo. VSB-3 Carnación, pierna Niño. VSB-4 Rojo, vestimenta Virgen. VSB-5 Terroso, suelo. VSB-6 Oscuro, borde, añadido. VSB-7 Verde azulado, túnica de la Virgen. VSB-8 Azul grisáceo, montaña. VSB-9 Vegetación, zona central. VSB-10 Vegetación, zona lateral izquierda Técnicas de análisis - Examen preliminar con el microscopio estereoscópico. - Observación al microscopio óptico con luz reflejada de la sección transversal (estratigrafía) con el fin de determinar la secuencia de estratos así como el espesor de los mismos. - Estudio al microscopio electrónico de barrido (SEM) y microanálisis elemental mediante energía dispersiva de Rayos X (EDX) de las estratigrafías,

3 para la determinación de la composición elemental de los pigmentos y cargas. - Espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). - Cromatografía de gases espectrometría de masas (GC-MS). Los análisis por FTIR y GC-MS se han realizado en los laboratorios de Arte- Lab. 3. RESULTADOS

4 Figura 1 Muestra: VSB-1 Descripción: Ocre, celaje. animal. El aparejo está aplicado en dos manos. Se observa una fuerte impregnación de cola de origen animal en la superficie del aparejo. Su espesor es superior a 350 µm. 2) Capa de color ocre compuesta por blanco de plomo, amarillo de plomo y estaño y minio? Su espesor oscila entre 15 y 25 µm. 3) Capa discontinua de color terroso compuesta por sombra, blanco de plomo y tierras. Tiene un espesor comprendido entre 0 y 20 μm. 4) Capa de color oscuro compuesta por negro de carbón, blanco de plomo y tierras. Su espesor oscila entre 10 y 25 µm. 5) Capa de color azul compuesta por blanco de plomo y azul de Prusia? Su

5 espesor oscila entre 5 y 15 µm. 6) Capa oscura de naturaleza orgánica. Tiene un espesor de 5 µm. 7) Capa discontinua de color amarillo compuesta por amarillo de cromo, blanco de plomo y tierras. Su espesor oscila entre 0 y 5 µm.

6 Figura 2 Muestra: VSB-2 Descripción: Oscuro, castillo. animal. Su espesor es superior a 140 µm. 2) Capa de color azul compuesta por blanco de plomo, azurita, calcita y tierras. Tiene un espesor medio de 25 µm. 3) Capa oscura de naturaleza orgánica. Su espesor oscila entre 5 y 10 µm. 4) Capa de color terroso compuesta por blanco de plomo, sombra, calcita y blanco de bario. Tiene un espesor comprendido entre 20 y 25 µm.

7 Figura 3 Muestra: VSB-3 Descripción: Negro, ropaje, borde izquierdo inferior. 1) Capa de color rosado compuesta por blanco de plomo, tierra roja, bermellón y negro de carbón. Su espesor oscila entre 5 y 10 µm. 2) Capa blanquecina de carbonato cálcico. Su espesor oscila entre 50 y 75 µm. 3) Capa de color pardo compuesta por sulfato cálcico y tierras. Tiene un espesor comprendido entre 20y 75 μm. 4) Capa de color rosado compuesta por blanco de plomo, tierra roja y sombra. Su espesor oscila entre 15 y 25 µm.

8 Figura 4 Muestra: VSB-4 Descripción: Rojo, vestimenta Virgen. animal. El aparejo está aplicado en dos manos. Se observa una fuerte impregnación de cola de origen animal en la superficie del aparejo de todas las micromuestras. Su espesor es superior a 250 µm. 2) Capa de color rosado compuesta por blanco de plomo, silicatos y colorante rojo. Tiene un espesor de 20 µm. 3) Capa de color rojo compuesta por colorante rojo. Tiene un espesor comprendido entre 5 y 15 μm. 4 y 5) Capa de color pardo de naturaleza orgánica, posiblemente barniz. Su espesor oscila entre 0 y 20 µm. 6) Capa de cola animal. Tiene un espesor de 5 μm.

9 Figura 5 Muestra: VSB-5 Descripción: Terroso, suelo. animal. Su espesor es superior a 375 µm. 2) Capa de color azul compuesta por blanco de plomo, azurita y tierras. Su espesor oscila entre 20 y 75 µm. 3) Capa de color terroso compuesta por tierras, sombra, blanco de plomo y calcita. Tiene un espesor comprendido entre 10 y 15 μm. 4) Capa oscura compuesta por sulfato cálcico. Su espesor oscila entre 20 y 35 µm. 5) Capa de color terroso compuesta por blanco de plomo, negro de carbón, bermellón, calcita y amarillo de cromo. Tiene un espesor comprendido entre 5 y 10 μm.

10 Figura 6 Muestra: VSB-6 Descripción: Oscuro, borde, añadido. animal. Su espesor es superior a 50 µm. 2) Capa de color pardo compuesta por tierras, negro de carbón animal, blanco de plomo y calcita. Tiene un espesor de 25 µm. 3) Capa de pardo compuesta por tierras, blanco de plomo y trazas de sombra. Tiene un espesor comprendido entre 5 y 35 μm.

11 Figura 7. Muestra: VSB-7 Descripción: Verde azulado, túnica de la Virgen. animal. Su espesor es superior a 300 µm. 2) Capa de color azul compuesta por blanco de plomo, azurita y tierras. Su espesor oscila entre 20 y 75 µm. 3) Capa de color terroso compuesta por blanco fijo, blanco de plomo, trazas de bermellón, de tierras y calcita. Tiene un espesor comprendido entre 10 y 100 μm. 4) Capa parda compuesta por sulfato cálcico y blanco de plomo. Su espesor oscila entre 5 y 20 µm.

12 Figura 8. Muestra: VSB-8 Descripción: Verdoso, montaña. animal. Su espesor es superior a 450 µm. 2) Capa de color azul compuesta por blanco de plomo, azul de Prusia, carbón animal y trazas de bermellón. Su espesor oscila entre 15 y 25 µm. 3) Capa parda de barniz. Tiene un espesor de 5 μm.

13 Figura 9. Muestra: VSB-9 Descripción: Vegetación, zona central animal. Su espesor es superior a 300 µm. 2) Capa de color azul claro compuesta por blanco de plomo, azurita, calcita y trazas de bermellón. Tiene un espesor de 25 µm. 3) Capa de color azul claro compuesta por azurita, blanco de plomo, tierras y calcita. Tiene un espesor de 25 µm. 4) Capa parda compuesta por restos de barniz y cola animal. Tiene un espesor de 10 µm. 5) Capa de color pardo grisáceo compuesta por blanco de plomo, tierras, pigmento de cobre 1, trazas de negro de huesos y calcita. Tiene un espesor de 15 µm.

14 6) Capa 2 de color pardo verdoso compuesta por blanco de plomo, tierras, amarillo de cromo, pigmentos de cobre y trazas de negro de huesos y calcita. Su espesor oscila de 0 a 5 µm. 7) Capa parda compuesta por restos de barniz. Su espesor oscila de 0 a 5 µm. 1 En esta capa, y en el fino retoque superficial, se ha identificado un pigmento de cobre (Cu) que no podemos asignar debido a que al estar en tan baja proporción no es posible realizar el análisis morfológico del mismo. 2 Sólo se ha observado un ligero retoque superficial que aparece de forma continua por toda la micromuestra. Debido a la extrema delgadez de la capa y a que sólo se observa de manera puntual, no ha sido posible aislarla para realizar el análisis de los materiales orgánicos

15 Figura 10 Muestra: VSB-10 Descripción: Verdoso, montaña. animal. Se observan dos manos de preparación. Su espesor es superior a 50 µm. 2) Capa de color pardo verdoso compuesta por blanco de plomo, tierras, pigmento de cobre y calcita. Su espesor oscila entre 10 y 25 µm. 3) Capa parda de naturaleza orgánica. Su espesor oscila entre 20 y 25 µm.

16 4. CONCLUSIONES La pintura presenta una capa de preparación compuesta por sulfato cálcico y cola animal. El aparejo está aplicado en dos manos. Se observa una fuerte impregnación de cola de origen animal en la superficie de la preparación en la mayoría de las muestras. El máximo espesor medido es de 375 µm. Las carnaciones están constituidas por blanco de plomo mezclado con pequeñas cantidades de tierra roja, bermellón y negro de carbón animal. Para la realización de los tonos ocres y amarillos se ha utilizado blanco de plomo mezclado con amarillo de plomo y estaño, de la variedad I 3. Los azules, tanto del celaje como de las vestimentas, están compuestos por blanco de plomo, azurita y tierras. El celaje presenta, superpuesto al color azul del cielo, una capa de color ocre compuesta por blanco de plomo y amarillo de plomo y estaño. El tono terroso del suelo se ha realizado a base de tierras pardas, blanco de plomo, calcita y trazas de sombras y de negro de carbón animal. El pardo verdoso de la vegetación está compuesto por blanco de plomo, tierras, pigmento de cobre y calcita. Los pigmentos identificados han sido los siguientes: Blancos: blanco de plomo, calcita Rojos: tierra roja, bermellón, laca roja Pardos: tierras, sombra Azules: azurita, azul de Prusia Amarillos: amarillo de plomo y estaño, amarillo de cromo Negros: carbón Aglutinantes En las capas pictóricas se ha utilizado un aglutinante de tipo oleoso. Del análisis por cromatografía de gases y la relación obtenida entre los ésteres de los ácidos palmítico y esteárico permiten concluir que se trata de aceite de linaza. Todas las intervenciones posteriores encontradas han sido realizadas también utilizando como aglutinante aceite de linaza. Se ha empleado cola de origen animal como aglutinante de la preparación. También se ha encontrado cola de origen animal distribuida de manera irregular en todas las muestras, lo que puede deberse a la utilización de un adhesivo de fijación en algún proceso de restauración. 3 Kuhn, Hermann (1968); Lead-tin yellow, Studies in Conservation, volume 13, pp, 7-33.

17 Barnices Se ha identificado resina de colofonia en las capas de barniz. ESTUDIO ESTRATIGRÁFICO, IDENTIFICACIÓN DE FIBRAS TEXTILES, DETERMINACIÓN DE AGLUTINANTES Y BARNICES MEDIANTE CROMATOGRAFIA DE GASES Lourdes Martín García Química Laboratorio de Química Centro de Investigación y Análisis IAPH Sevilla, 20 de mayo de 2010