VII. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS 7.1 EXPERIMENTO 1: EXPERIMENTO POR LOTES EN LA PARTE DE ABSORCIÓN

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1 VII. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS 7.1 EXPERIMENTO 1: EXPERIMENTO POR LOTES EN LA PARTE DE ABSORCIÓN El experimento se realizó con las siguientes condiciones de operación: Flujo de mezcla de amina = 2 gpm Flujo de aire = 95 scfh Flujo de CO 2 = 5 scfh Para la absorción las variaciones en la temperatura son sumamente importantes, ya que si no se tiene un buen control de las mismas se puede provocar que ya no se presente este fenómeno o en su caso que se vea disminuida la eficiencia en esta etapa. En este caso el termopar más importante es el número 1, ya que monitorea la temperatura que tiene la mezcla antes de entrar a la torre. La causa por la que las variaciones en las temperaturas del termopar 1 son tan pequeñas, se debe en gran parte a que el sistema de enfriamiento estuvo siendo abastecido con hielos constantemente tratando de mantener la temperatura lo más baja y constante posible. Las fluctuaciones del termopar varían entre 21.7 y 22.8 C. Esta temperatura de ante mano garantizó que se va a llevar a cabo una buena absorción. El análisis de las muestras de gases por el método de conductimetría, una vez que se encuentra perfectamente adaptado a las necesidades de la 77

2 experimentación, resulta ser muy cómodo, rápido y fácil de utilizar. Ya que el análisis se hace en el momento y se obtiene el resultado de la misma forma. Los resultados obtenidos por este método se muestran en el cuadro 7.1. Para poder interpretar estos datos de conductividad obtenidos durante el experimento, se tuvo que despejar y sustituir en la ecuación de la curva de calibración de CO 2. Tiempo Conductividad Concentración % CO2 % CO2 Min µs/cm CO2 Absorbido No Absorbido Cuadro 7.1 Resultados de conductimetría en la absorción Teniendo la concentración de CO 2 se determinó el porcentaje de CO 2 absorbido y por diferencia el no absorbido. Se puede decir que fue incrementándose el porcentaje de CO 2 absorbido hasta llegar a su punto de saturación, en donde por más tiempo que pase el porcentaje ya no se incrementa como se pude apreciar en la figura 7.1. Tomando en cuenta esto, se pude decir que la eficiencia de la torre de absorción a estas condiciones de operación específicas es del %. 78

3 % CO2 Absorbido % CO % CO2 Absorbido Figura 7.1 Porcentaje de CO 2 absorbido El análisis de las muestras líquidas tomadas de ambos puntos de muestreo (VM 01 y VM 02), se analizaron en el cromatógrafo de gases con detector de espectro de masas. Para poder obtener las concentraciones de las aminas, se utilizaron las ecuaciones de las curvas de calibración antes realizadas, tanto de la MDEA como de la DEA. Se pueden observar los resultados en las figuras 7.2, 7.3 y 7.4. En las figuras 7.2 y 7.3, se observa que las concentraciones en % peso de MDEA y DEA, respectivamente, no se mantienen constantes a lo largo de todo el experimento. Esto se debe a que se tiene un comportamiento dinámico por estar trabajando en lotes, es decir, que las variaciones con respecto al tiempo no son constantes, como lo serían si se estuviera trabajando en estado estable. 79

4 Variaciones de la Concentración de MDEA con respecto al Tiempo Concentración, % peso MDEA VM-01 VM Figura 7.2 Variaciones de la concentración de MDEA con respecto al tiempo Variaciones de la Concentración de DEA con respecto al Tiempo Concentración, % peso DEA VM-01 VM Figura 7.3 Variaciones de la concentración de DEA con respecto al tiempo 80

5 Se puede ver que las concentraciones tanto de MDEA como de DEA en la entrada de la torre de absorción son menores que a la salida de la misma. Además, se puede distinguir que al aumentar la concentración de la entrada, disminuye la de salida, y viceversa. Al estar realizando el análisis cromatográfico de las muestras líquidas, se observó que la columna fue capaz de detectar el pico característico del CO 2. No se cuenta con las curvas de calibración de CO 2 por éste método, debido a problemas de almacenamiento de las muestras y disponibilidad del equipo. Sin embargo, se puede ver el comportamiento del CO 2 a pesar de que no se saben las concentraciones exactas. Variación de la Concentración de CO2 con respecto al Tiempo Área del Pico VM-01 VM Figura 7.4 Variaciones de la concentración de CO 2 con respecto al tiempo 81

6 Como se puede notar en la figura 7.4, el CO 2 también presenta un comportamiento dinámico. Cabe aclarar que el CO 2 se encuentra absorbido en la mezcla de aminas. Además muestra el mismo comportamiento que las aminas, la concentración a la entrada de la torre es menor que a la salida. Y de igual forma al aumentar la concentración de la entrada, disminuye la de salida, y viceversa. Para consultar los cálculos realizados se puede revisar la hoja de cálculo con nombre Experimento por Lotes, Absorción. En el apéndice J y K se encuentran las curvas de calibración utilizadas en este experimento. 7.2 EXPERIMENTO 2: EXPERIMENTO POR LOTES EN LA PARTE DE DESORCIÓN El experimento por lotes de la desorción fue un poco más complicado que el de absorción, debido a que el fenómeno sólo se presentó durante un minuto. Los datos de conductividad de las 3 corridas realizadas y la medición fue de 550 µs/cm en los tres casos. Este dato obtenido se encuentra fuera de la curva de calibración de CO 2 puro, ya que para el flujo máximo de 5 scfh el valor de conductividad es de 31.4 µs/cm. Por esta razón no se puede llevar a cabo el análisis de conductimetría. Una posible causa de que el valor de la conductividad de las corridas fuera tan alto (550 µs/cm), puede ser que quizás una de las aminas, por el calentamiento que sufre antes de ser desorbida, se esté gasificando. Se sospecha de la MDEA, ya que tiene menor punto de ebullición, pero también puede ser que lleve algunas 82

7 trazas de DEA. Por otro lado, al estar la mezcla de aminas en solución acuosa puede ser que la pequeña cantidad de agua que se empieza a evaporar a 70 C se lleve consigo trazas de ambas aminas. Se analizaron las muestras líquidas por cromatografía de gases con detector de espectro de masas. Debido a que se tiene sólo una muestra de cada punto de muestreo (de cada corrida) por las limitaciones de la torre, no se puede llevar a cabo ningún análisis. Además de que algunos valores de concentración de MDEA y DEA se encuentran fuera del rango no sólo de la curva de calibración sino también de la concentración original de la mezcla. Concentraciones de MDEA Área del Pico 6 Exp. 1 VM-03 Exp. 1 VM Figura 7.5 Concentraciones de MDEA en la desorción 83

8 Debido a las limitaciones que presentó el experimento sólo se analizaron los datos que corresponden a la primera corrida, ya que eran los más coherentes. En la figura 7.5 y 7.6 se pueden ver la concentración de MDEA y DEA, respectivamente, tanto a la entrada de la torre de desorción como en la salida. Concentraciones de DEA Área del Pico Exp. 1 VM-03 Exp. 1 VM Figura 7.6 Concentraciones de DEA en la desorción Como se puede observar en las figuras la concentración tanto de MDEA como de DEA a la entrada de la torre de desorción es mayor que a la salida. Con los datos obtenidos en ambos análisis, no se puede decir que es lo que pasa en la etapa de desorción ya que no se cuenta con la información necesaria debido a las limitaciones propias de este experimento. 84

9 Para consultar los cálculos realizados se puede revisar la hoja de cálculo con nombre Experimento por Lotes, Desorción. En el apéndice J y K se encuentran las curvas de calibración utilizadas en este experimento. 7.3 COMPARACIÓN ENTRE EL EXPERIMENTO 1 Y 2 Al comparar las concentración de MDEA y DEA de los dos experimentos anteriores, esquematizadas en las figuras 7.7 y 7.8, se puede notar que la concentración a la entrada al torre de absorción es similar a la de la salida de la torre de desorción, de igual manera, la concentración a la salida de absorción es parecida a la de entrada a la torre de desorción; como era de esperarse ya se trata de dos fenómenos inversos. Comparación de las Concentraciones de la MDEA Concentración, % Peso VM-01 VM-02 VM-03 VM Figura 7.7 Comparación de las concentraciones de MDEA 85

10 Comparación de la Concentración de la DEA Concentración, % Peso VM-01 VM-02 VM-03 VM Figura 7.8 Comparación de las concentraciones de DEA 7.4 EXPERIMENTO 3: OPERACIÓN CONTINUA DEL SISTEMA La planta se puso a funcionar en operación continua con el sistema de enfriamiento y calentamiento en operación. Se trató de realizar un experimento en estado estable, sin embargo, no se pudo realizar debido a las limitaciones actuales de la planta. El tanque de enfriamiento no logró mantener la temperatura necesaria para llevar a cabo la absorción y el tanque de calentamiento no alcanzó la temperatura de 70 C recomendada para la desorción. Por otro lado, al no presentarse el fenómeno de la absorción a causa de la temperatura elevada, no había forma de que existiera el fenómeno de desorción. 86

11 En la figura 7.9 se muestra el perfil de temperaturas antes de llevar a cabo el experimento en operación continua. El termopar 1 monitorea la temperatura representativa para que se dé la absorción; y el termopar 6, la de desorción. Se nota que ninguna de las dos temperaturas es la adecuada para que pueda haber absorción y desorción simultáneamente. 42 Perfil de Temperaturas (Con Enfriamiento, Calentamiento y Mezcla de Aire- CO SCFH) Entrada Liq Des Salida Liq Des Entrada Liq Abs Temperatura, C Salida Gas Abs Entrada Gas Des Salida Gas Des Salida Liq Abs Termopar 1 Termopar 2 Termopar 3 Termopar 4 Termopar 5 Termopar 6 Termopar 7 Termopar Entrada Gas Abs Figura 7.9 Perfil de temperatura en operación continua Todo lo anterior se debe a que la solubilidad de un gas (la cantidad de gas que se disuelve en el líquido) está fuertemente influenciada por la temperatura. La solubilidad del gas en el líquido disminuye conforme aumenta la temperatura, como se ilustra en la figura Por ejemplo, la curva A de esta figura representa la solubilidad del amoniaco en agua a 30 C y se encuentra por arriba de la curva a 10 C. Si se toma una presión parcial de soluto en el gas de 50 mmhg, la 87

12 solubilidad del gas en el líquido a 30 C es de 0.05 mientras que a la temperatura de 10 C es de 0.1. Figura 7.10 Solubilidades de gases en agua 7.4 CÁLCULO DE INTERCAMBIADORES DE CALOR Teniendo bien identificado cual es el problema que tiene la torre para poder operar en estado estable, se llevó a cabo el diseño de los intercambiadores de calor que permitan alcanzar y mantener las temperaturas para que se presenten los fenómenos de absorción y desorción de manera simultánea y con óptimos resultados. Se realizan los cálculos para el diseño de dos intercambiadores de tubos y coraza. Se sugiere que el material de construcción sea de acero inoxidable 316 L ya que el ataque químico de las aminas es muy fuerte. 88

13 Los resultados para el intercambiador de calor que sustituiría al tanque de enfriamiento son: Datos del Intercambiador Coraza Tubos DI (in) 6 Número 19 Deflectores no Longitud (ft) 3.28 Pasos 1 DI (in) DO(in) 0.75 BWG 18 Arreglo triangular Pitch (in) 1 Pasos 1 Cuadro 7.2 Datos del intercambiador del sistema de enfriamiento Lado Coraza Lado tubos Agua Fluido Mezcla Aminas 86 T mayor (ºF) T menor (ºF) 68 Cuadro 7.3 Temperaturas de los fluidos del sistema de enfriamiento A) Balances de Calor Q Fluido coraza (BTU/h) Fluido tubo (BTU/h) Cuadro 7.4 Balance de calor del sistema de enfriamiento Por los tubos va la amina que se desea enfriar y a contracorriente por la coraza va agua de enfriamiento. Por otro lado, los resultados para el intercambiador de calor que sustituiría al tanque de calentamiento son: 89

14 Datos del Intercambiador Coraza Tubos DI (in) 5.5 Número 15 Deflectores no Longitud (ft) 3.28 Pasos 1 DI (in) DO(in) 0.75 BWG 18 Arreglo triangular Pitch (in) 1 Pasos 1 Cuadro 7.5 Datos del intercambiador del sistema de calentamiento Lado Coraza Lado tubos Vapor Saturado Fluido Mezcla Aminas 330 T mayor (ºF) T menor (ºF) 68 Cuadro 7.6 Temperaturas de los fluidos del sistema de calentamiento A) Balances de Calor Q Fluido coraza (BTU/h) Fluido tubo (BTU/h) Cuadro 7.8 Balance de calor del sistema de calentamiento En este intercambiador la mezcla de aminas va por los tubos y a contracorriente por la coraza vapor saturado a 7 kg/cm 2. En el apéndice N se muestran los algoritmos de diseño de los estos intercambiadores y en las hojas de cálculo con nombre Intercambiador, Enfriamiento e Intercambiador, Calentamiento se puede consultar el mismo. 90