INFORME DEL EJERCICIO DE INTERCOMPARACION DE MASA DE PARTÍCULAS ATMOSFÉRICAS CAPTADAS EN FILTROS AÑO 2006

Transcripción

1 INFORME DEL EJERCICIO DE INTERCOMPARACION DE MASA DE PARTÍCULAS ATMOSFÉRICAS CAPTADAS EN FILTROS AÑO ANTECEDENTES En el marco del Convenio de colaboración firmado entre la Dirección General de Calidad y Evaluación Ambiental (DGCEA) y el Instituto de Salud Carlos III (ISCIII) para el análisis de las muestras de la red EMEP/CAMP y para el apoyo a la gestión de la calidad de las redes españolas de vigilancia de la calidad del aire, se pretende optimizar el sistema de medición de las redes de vigilancia de calidad del aire. Para ello, se contemplaba en el año 2006, la organización de un ejercicio de intercomparación de la determinación gravimétrica de la masa de partículas atmosféricas PM10 captadas en filtros de cuarzo, utilizando captadores de referencia de alto y bajo volumen, de acuerdo con la Norma UNE-EN 12341: 1999 (método de referencia del RD 1073/2002 de 18 de octubre). El fin de este ejercicio es garantizar que las distintas redes proporcionen datos comparables y que se realice la evaluación (medición) de la calidad del aire de una forma armonizada. Las Comunidades Autónomas y los laboratorios participantes en este Ejercicio de Intercomparación se recogen en la tabla I. Comunidad Autónoma Andalucía Aragón Cantabria Castilla la Mancha Cataluña Cataluña Cataluña Cataluña Cataluña Extremadura Galicia Islas Baleares País Vasco Valencia oratorio Red de Contaminación Atmosférica oratorio de Medio Ambiente de la Diputación Provincial de Teruel Centro de Investigación de Medio Ambiente Dirección General de Calidad Ambiental Agencia de Salud Pública de Barcelona oratorio de la Entidad Metropolitana de Barcelona Servicio de Medio Ambiente de la Diputación de Barcelona Ayuntamiento de Mataró Ayuntamiento de Tarrasa Consejería de Agricultura y Medio Ambiente oratorio de Medio Ambiente oratorio de Medio Ambiente Industrial oratorio Normativo de Salud Pública oratorio de Salud Pública de Valencia Valencia oratorio de Salud Pública de Alicante Tabla I. Comunidades Autónomas y oratorios participantes. 2 PLANIFICACIÓN El ejercicio de intercomparación de masa de partículas atmosféricas se realizó en estrella y a cada uno de los participantes se les envió: 1 filtro blanco de cuarzo de 203 mm x 254 mm y otro filtro blanco de cuarzo de 47 mm de diámetro, cuya integridad fue previamente verificada a la luz. Página 1 de 19

2 Además, se mandaron 5 filtros, de cada uno de los tamaños anteriores cargados con partículas y obtenidos por muestreo de 24 horas con equipos captadores de referencia de alto y bajo volumen, según Norma UNE-EN 12341: Finalmente y como resultado del ejercicio de intercomparación del año 2005 se enviaron, como filtros de transporte, un filtro de 47 mm de diámetro y otro de 203 mm x 254 mm. A cada uno de los participantes se les asignó el código siguiente: , ,..., , excepto que no se asignó a ningún participante, sin que corresponda a un orden alfabético. Los participantes cumplimentaron una encuesta básica, cuyos resultados se describen en las Tablas II, III y IV, en lo referente al cumplimiento de la Norma UNE-EN 12341: 1999 y criterios de aceptación de pesada, condiciones ambientales y características de las balanzas utilizadas, respectivamente. De la tabla II se deduce, que el 57 % de los laboratorios participantes indican que no disponen de cuarto de balanzas, conforme a la Norma UNE-EN 12341: El criterio de aceptación de pesada, solo está establecido en el 43 % de los laboratorios. Como ejemplo de criterio de aceptación de pesada, se puede tener la realización de una doble pesada con un criterio de aceptación, que puede ser una diferencia máxima. Pero, no es criterio de aceptación de pesada el cumplimiento de condiciones ambientales, la realización de la calibración, la aceptación de verificación de balanzas o la simple pesada de duplicados. oratorio Cumplimiento UNE-EN 12341:1999 (Sí/No) Criterio de aceptación de la pesada No Diferencia entre dos pesadas consecutivas, transcurridas 6 h Filtro de cuarzo 47 mm 0,000 5 g Filtro de cuarzo 203 mm 254 mm 0,003 g Sí No dispone al no realizar doble pesada Sí No dispone al no realizar doble pesada No recibido Sí Diferencia entre dos pesadas consecutivas 0,000 1 g No No dispone al no realizar doble pesada No No dispone al no realizar doble pesada No No dispone al no realizar doble pesada No Duplicado (reproducibilidad < 1,5 mg) No No dispone al no realizar doble pesada Sí Diferencia entre dos pesadas consecutivas < 0,000 1 g No Diferencia entre dos pesadas consecutivas 0,000 1 g No Diferencia entre dos pesadas consecutivas 10 veces la resolución de la balanza Sí No dispone al no realizar doble pesada Sí No dispone al no realizar doble pesada Tabla II. Cumplimiento de la Norma UNE-EN 12341: 1999 y criterios de aceptación de pesada. Como se observa en la tabla III, el 46,7 % de los laboratorios realizan la calibración de los sensores de temperatura y el 40,0 % la calibración (excepto en un caso) de los sensores de Página 2 de 19

3 humedad relativa. En el resto de los casos no se ha establecido la frecuencia de calibración (excepto en un caso) ni la incertidumbre de calibración. El laboratorio indica que realiza calibración interna, pero no indica su periodicidad ni las incertidumbres de calibración, y el laboratorio indica que realiza calibración interna, con una frecuencia anual no indicando las incertidumbres de calibración obtenidas. oratorio Calibración (Int/Ext) Frecuencia Calibración Incertidumbre de calibración Temp ( o C) HR (%) Externa (LA) Bienal 0,2 (19,95 o C) (k=2) 2,5 (49,7 %) (k=2) Externa (LA) Bienal 0,2 (20 o C) (k=2) 1,5 (50 %) (k=2) Interna Anual 0,22 (20 o C) (k=0,4 o C) 2,5 (50 %) (k=3,1 %) No contesta Externa (LA) Bienal 2 (21 o C) (k=2) 10 (55 %) (k=2) Externa (LA) Bienal 0,2 (23 o C) (k=2) 2 (50 %) (k=2) No contesta No contesta Externa (LA) Bienal 0,2 (20 o C) (k=2) 2,5 (50 %) (k=2) No contesta Interna No contesta Externa Trienal 0,07 (37 o C) (k=2) No Contesta No contesta Interna Anual No contesta No contesta Tabla III. Registro de las condiciones ambientales (LA: oratorio Acreditado). En la tabla IV se puede ver que se utilizan balanzas con una resolución de 0,000 1 g, no adecuadas a la Norma UNE-EN 12341: Los laboratorios, , ,,, , y utilizan balanzas de resolución inadecuada. Se observa el uso de pesas de verificación de balanza no adecuadas en algunos laboratorios para la pesada de filtros, como las pesas de 10 g y superior, debido a que los filtros a pesar tienen un peso inferior. El laboratorio no indica la incertidumbre de calibración. El laboratorio indica unas incertidumbres de calibración en gramos, no adecuadas. El procedimiento de análisis de los 5 filtros de 47 mm de diámetro y de los 5 filtros de 203 mm x 254 mm, además de los filtros blancos, excluidos los de transporte, fue: Análisis previo del ISCIII. Análisis del laboratorio participante. Análisis final del ISCIII. Con respecto a los filtros de transporte, el procedimiento seguido no incluye el análisis por el laboratorio participante, siendo analizados únicamente por el ISCIII. El ISCIII envió a cada uno de los participantes el formato F_PC_CNSA_CA_1202_05, a cumplimentar con los resultados de los análisis de los filtros y su incertidumbre de medida. Cada una de las CC.AA participantes recepcionó y analizó los filtros enviados, de acuerdo con su propio procedimiento de análisis. Una vez realizados los análisis, los filtros fueron devueltos al ISCIII, junto con los resultados de los análisis, para su análisis final en el ISCIII. Página 3 de 19

4 oratorio Resolución Balanza (g) Calibración (Int/Ext) Frecuencia Calibración Incertidumbre Calibración Frecuencia Verificación balanza Masas , Externa (LA) Semestral 0,025 mg (0,1 g) (k=2) 0,050 mg (1g) (k=2) 0,10 mg (10 g) Mensual Pesas de 1 g y 10 g , Interna Semestral < 1 mg (0,1 g) (k=2,025) < 1 mg (5 g) (k=2,025) Antes de tanda de pesadas Pesas de 1 g y 100 g Pesas de 0,1 g y 1 g 0, ,000 1 Interna Anual 0,017 mg (0,1 g) (k=0,0000 4) 0,012 mg (5 g) (k=0,0000 6) 0,020 mg (0,1 g) (k=0,000 2) 0,21 mg (5 g) (k=0,000 3) Cada vez que se va a pesar Una vez al día Filtros de 0,15 g, 1 g, y 2,8 g Pesas de 5 g, 10 g y 20g Filtros de 0,15 g, 1 g, y 2,8 g Pesas de 1 g, 3 g y 5 g ,000 1 No contesta Anual 0,5 mg (0,1 g) (k=2) 0,5 mg (5 g) (k=2) Pesa de 10 g ,000 1 Externa (LA) Bienal 0,22 mg (0,1 g) (k=2) 0,22 mg (1 g) (k=2) 0,25 mg (5 g) (k=2) Pesa de 1 g 0, ,000 1 Interna Anual 0,02 mg (0,1 g) (k=2) 0,07 mg (10 g) (k=2) 0,09 mg (0,1 g) (k=2) 0,1 mg (1 g) (k=2) Filtros de 0,1 g, 0,9 g y 2,9 g Pesas de 0,1 g, 1 g y 10 g 0, ,000 1 Interna Anual 0,03 mg (0,1 g) (k=2) 0,09 mg (5 g) (k=2) 0,069 mg (0,1 g) (k=2) 0,11 mg (5 g) (k=2) Pesa de 20 g ,000 1 Interna Anual 0,2 mg (0,1 g) (k=2) Previo a pesada Pesas de 0,1 g, 1 g y 10 g , Externa (LA) Anual 0,011 mg (1 mg) (k=2) 0,018 mg (5 g) (k=2) Pesa de 2 g ,000 1 Interna Anual No contesta Pesa de 10 g , Externa (LA) No contesta 0,059 mg (0,1 g) (k=2) Mensual Pesas de 1 g y 5 g ,000 1 Interna Semestral 0,065 mg (0,1 g) (k=2) 0,073 mg (5 g) (k=2) Pesa de 1 g , Externa (LA) Anual 0,015 mg (0,01 g) (k=2) 0,035 mg (1 g) (k=2) 0,055 mg (5 g) (k=2) Pesas de 0,05 g, 5 g y 10 g , Externa (LA) Anual 0,04 g (0,01 g) (k=2) 0,048 g (20 g) (k=2) Pesas de 10 g y 100 g , Externa (LA) Anual 0,006 5 mg (0,2 g) (k=2) 0,015 mg (5 g) (k=2) Pesa de 0,5 g Tabla IV. Resolución, calibración y verificación de las balanzas (LA: oratorio Acreditado). Página 4 de 19

5 En el intermedio del ejercicio de intercomparación se envió a algunos laboratorios consultas sobre los cuestionarios de las tablas II, III y IV, que no se han incluido en el informe al no disponer de toda la información completa. 3 DESARROLLO DEL EJERCICIO DE INTERCOMPARACIÓN El calendario para el ejercicio de intercomparación se describe a continuación: Fase 1. Comprende la pesada de los filtros blancos, la captación y el análisis de los filtros captados en el ISCIII. Análisis de los filtros blancos: 23 de diciembre de 2005 a 7 de junio de Captación de las partículas: 18 de enero de 2006 a 12 de junio de Análisis de los filtros captados: 02 de marzo de 2006 a 28 de junio de Fase 2. Comprende el envío de los filtros a los laboratorios participantes y su análisis por los mismos. El envío se realizó en el periodo de 2 de junio de 2006 a 29 de junio de Fase 3. Comprende la recepción de los filtros enviados por los laboratorios participantes, su revisión y análisis en el ISCIII. Recepción de los filtros: 15 de junio de 2006 a 5 de septiembre de Análisis de los filtros: 31 de agosto de 2006 a 3 de noviembre de Captación de muestras Las muestras fueron captadas utilizando captadores de referencia de alto (68 m 3 /h) y bajo volumen (2,3 m 3 /h) según Norma UNE-EN 12341: 1999, para la cual el Área de Contaminación Atmosférica está acreditada por ENAC (223/LE 460). 3.2 Codificación de los filtros Los filtros fueron codificados según: YXXX donde XXX es el número de filtro consecutivo. En las tablas V y VI figuran los códigos de los filtros distribuidos a cada laboratorio, y los filtros de transporte, respectivamente. 3.3 Análisis previo de los filtros en el ISCIII El método de análisis utilizado por el ISCIII fue el gravimétrico, según Norma UNE-EN 12341: 1999 para la cual, está acreditado por ENAC con la acreditación 223/LE460. Se interpreta como análisis previos de los filtros, los realizados sobre los filtros captados dentro de la Fase Envío de los filtros a los laboratorios Una vez efectuado el análisis previo, los filtros fueron enviados a los laboratorios de las CC.AA. Página 5 de 19

6 Filtro 203 mm x 254 mm Filtro 47 mm Ø CODIGO LABORATORIO PARTICIPANTE Y700 Y708 Y781 Y717 Y722 Y727 Y732 Y738 Y743 Y787 Y748 Y754 Y760 Y767 Y775 Y701 Y711 Y782 Y718 Y723 Y728 Y733 Y739 Y744 Y788 Y749 Y755 Y761 Y768 Y776 Y702 Y712 Y783 Y719 Y724 Y729 Y734 Y740 Y745 Y789 Y750 Y756 Y763 Y769 Y777 Y703 Y714 Y784 Y720 Y725 Y730 Y735 Y741 Y746 Y790 Y751 Y757 Y764 Y772 Y779 Y707 Y716 Y785 Y721 Y726 Y731 Y737 Y742 Y747 Y791 Y752 Y758 Y765 Y773 Y780 Y807 Y808 Y820 Y809 Y810 Y811 Y812 Y813 Y814 Y821 Y815 Y816 Y817 Y818 Y819 Y504 Y519 Y639 Y530 Y539 Y547 Y552 Y558 Y563 Y610 Y571 Y577 Y582 Y594 Y603 Y507 Y523 Y640 Y531 Y542 Y548 Y553 Y559 Y565 Y611 Y572 Y578 Y584 Y599 Y604 Y511 Y527 Y641 Y535 Y543 Y549 Y555 Y560 Y566 Y612 Y574 Y579 Y586 Y600 Y605 Y514 Y528 Y643 Y537 Y545 Y550 Y556 Y561 Y568 Y615 Y575 Y580 Y587 Y601 Y606 Y515 Y529 Y646 Y538 Y546 Y551 Y557 Y562 Y570 Y616 Y576 Y581 Y589 Y602 Y607 Y635 Y633 Y637 Y632 Y631 Y630 Y629 Y627 Y625 Y636 Y624 Y622 Y621 Y620 Y619 Tabla V. s de los filtros distribuidos a los laboratorios participantes. oratorio Soporte 47 mm 203 mm 254 mm Y704 Y Y705 Y503 Y786 Y Y706 Y Y709 Y510 Y710 Y516 Y713 Y Y715 Y Y736 Y Y792 Y Y778 Y Y753 Y Y759 Y Y766 Y Y774 Y608 Tabla VI. de los filtros de transporte distribuidos a los laboratorios participantes Página 6 de 19

7 Devolución al ISCIII de los filtros Una vez realizado el análisis de los filtros en las distintas CC.AA, la devolución de los mismos junto con las hojas de datos al ISCIII finalizó el día 5 de septiembre de Filtro de 47 mm de diámetro Media D. Típica Media D. Típica Media D. Típica Soporte (g) (g) Soporte (g) (g) Soporte (g) (g) Y700 0, ,00002 Y727 0, ,00003 Y748 0, ,00001 Y701 0, ,00002 Y728 0, ,00003 Y749 0, ,00001 Y702 0, ,00002 Y729 0, ,00001 Y750 0, ,00001 Y703 0, ,00002 Y730 0, ,00001 Y751 0, ,00002 Y707 0, ,00002 Y731 0, ,00002 Y752 0, ,00002 Y807 0, ,00002 Y811 0, ,00002 Y815 0, ,00001 Y704 0, ,00002 Y710 0, ,00001 Y778 0, ,00001 Y708 0, ,00002 Y732 0, ,00002 Y754 0, ,00003 Y711 0, ,00001 Y733 0, ,00003 Y755 0, ,00002 Y712 0, ,00032 Y734 0, ,00003 Y756 0, ,00004 Y714 0, ,00001 Y735 0, ,00002 Y757 0, ,00004 Y716 0, ,00001 Y737 0, ,00002 Y758 0, ,00002 Y808 0, ,00001 Y812 0, ,00001 Y816 0, ,00001 Y705 0, ,00003 Y713 0, ,00002 Y753 0, ,00002 Y781 0, ,00001 Y738 0, ,00002 Y760 0, ,00002 Y782 0, ,00001 Y739 0, ,00003 Y761 0, ,00002 Y783 0, ,00004 Y740 0, ,00001 Y763 0, ,00002 Y784 0, ,00002 Y741 0, ,00002 Y764 0, ,00002 Y785 0, ,00002 Y742 0, ,00030 Y765 0, ,00002 Y820 0, ,00002 Y813 0, ,00002 Y817 0, ,00002 Y786 0, ,00002 Y715 0, ,00001 Y759 0, ,00047 Y717 0, ,00002 Y743 0, ,00003 Y767 0, ,00001 Y718 0, ,00002 Y744 0, ,00002 Y768 0, ,00002 Y719 0, ,00001 Y745 0, ,00002 Y769 0, ,00002 Y720 0, ,00003 Y746 0, ,00003 Y772 0, ,00003 Y721 0, ,00003 Y747 0, ,00003 Y773 0, ,00003 Y809 0, ,00001 Y814 0, ,00003 Y818 0, ,00002 Y706 0, ,00002 Y736 0, ,00002 Y766 0, ,00002 Y722 0, ,00007 Y787 0, ,00001 Y775 0, ,00001 Y723 0, ,00002 Y788 0, ,00001 Y776 0, ,00002 Y724 0, ,00003 Y789 0, ,00001 Y777 0, ,00004 Y725 0, ,00002 Y790 0, ,00001 Y779 0, ,00002 Y726 0, ,00001 Y791 0, ,00002 Y780 0, ,00003 Y810 0, ,00045 Y821 0, ,00001 Y819 0, ,00001 Y709 0, ,00003 Y792 0, ,00004 Y774 0, ,00002 Tabla VII. Resultados de los análisis previos de los filtros de 47 mm de diámetro realizados en el ISCIII. Incertidumbre 0,09 mg (k=2). Página 7 de 19

8 Análisis final de los filtros en el ISCIII El análisis final de los filtros en el ISCIII se realizó en las mismas condiciones y usando la misma instrumentación que se empleó en el análisis previo. Se interpretan como análisis finales de los filtros, los realizados sobre los filtros captados dentro de la Fase 3, una vez remitidos por los laboratorios participantes. Filtro de 203 mm x 254 mm Media D. Típica Media D. Típica Media D. Típica Soporte (g) (g) Soporte (g) (g) Soporte (g) (g) Y504 4, ,00015 Y547 4, ,00019 Y571 4, ,00007 Y507 4, ,00036 Y548 4, ,00006 Y572 4, ,00052 Y511 4, ,00034 Y549 4, ,00012 Y574 4, ,00010 Y514 4, ,00028 Y550 4, ,00009 Y575 4, ,00011 Y515 4, ,00023 Y551 4, ,00010 Y576 4, ,00030 Y635 4, ,00005 Y630 4, ,00009 Y624 4, ,00004 Y500 4, ,00016 Y516 4, ,00046 Y536 4, ,00016 Y519 4, ,00064 Y552 4, ,00011 Y577 4, ,00015 Y523 4, ,00046 Y553 4, ,00007 Y578 4, ,00019 Y527 4, ,00087 Y555 4, ,00010 Y579 4, ,00020 Y528 4, ,00047 Y556 4, ,00015 Y580 4, ,00029 Y529 4, ,00020 Y557 4, ,00020 Y581 4, ,00019 Y633 4, ,00007 Y629 4, ,00007 Y622 4, ,00013 Y503 4, ,00005 Y517 4, ,00042 Y540 4, ,00029 Y639 4, ,00048 Y558 4, ,00005 Y582 4, ,00014 Y640 4, ,00046 Y559 4, ,00007 Y584 4, ,00010 Y641 4, ,00033 Y560 4, ,00021 Y586 4, ,00013 Y643 4, ,00025 Y561 4, ,00018 Y587 4, ,00026 Y646 4, ,00014 Y562 4, ,00023 Y589 4, ,00009 Y637 4, ,00005 Y627 4, ,00011 Y621 4, ,00014 Y648 4, ,00017 Y524 4, ,00067 Y541 4, ,00008 Y530 4, ,00007 Y563 4, ,00019 Y594 4, ,00026 Y531 4, ,00008 Y565 4, ,00022 Y599 4, ,00019 Y535 4, ,00022 Y566 4, ,00024 Y600 4, ,00010 Y537 4, ,00012 Y568 4, ,00006 Y601 4, ,00014 Y538 4, ,00022 Y570 4, ,00010 Y602 4, ,00016 Y632 4, ,00012 Y625 4, ,00013 Y620 4, ,00013 Y505 4, ,00029 Y532 4, ,00003 Y564 4, ,00008 Y539 4, ,00025 Y610 4, ,00015 Y603 4, ,00013 Y542 4, ,00019 Y611 4, ,00007 Y604 4, ,00011 Y543 4, ,00012 Y612 4, ,00005 Y605 4, ,00013 Y545 4, ,00016 Y615 4, ,00015 Y606 4, ,00030 Y546 4, ,00009 Y616 4, ,00026 Y607 4, ,00030 Y631 4, ,00067 Y636 4, ,00010 Y619 4, ,00010 Y510 4, ,00030 Y609 4, ,00017 Y608 4, ,00041 Tabla VIII. Resultados de los análisis previos de los filtros de 203 mm 254 mm realizados en el ISCIII. Incertidumbre 1,89 mg (k=2). Página 8 de 19

9 RESULTADOS 4.1 Resultados de los análisis previos de los filtros en el ISCIII En las tablas VII y VIII se presentan los resultados de las determinaciones gravimétricas realizadas en los filtros de 47 mm de diámetro y de 203 mm x 254 mm por el ISCIII, incluyendo los filtros blancos y los de transporte, antes de su envío a los distintos laboratorios participantes en este ejercicio de intercomparación. 4.2 Resultados de los análisis de los filtros en las Comunidades Autónomas Filtro Filtro Filtro Filtro Filtro Filtro 47 mm de diámetro 203 mm x 254 mm 47 mm de diámetro 203 mm x 254 mm 47 mm de diámetro 203 mm x 254 mm Peso Peso Peso Peso Peso Peso Soporte (g) Soporte (g) Soporte (g) Soporte (g) Soporte (g) Soporte (g) Y700 0,14660 Y504 4,42202 Y727 0,15257 Y547 4,3864 Y748 0,14978 Y571 SD Y701 0,15076 Y507 4,40429 Y728 0,15342 Y548 4,4068 Y749 0,14951 Y572 SD Y702 0,14982 Y511 4,40838 Y729 0,15141 Y549 4,3954 Y750 0,15028 Y574 SD Y703 0,15055 Y514 4,49089 Y730 0,15179 Y550 4,4072 Y751 0,15028 Y575 SD Y707 0,15005 Y515 4,51055 Y731 0,15013 Y551 4,4131 Y752 0,15099 Y576 SD Y807 0,14857 Y635 4,36606 Y811 0,14894 Y630 4,3337 Y815 0,14992 Y624 SD Y708 0,14927 Y519 4,49291 Y732 0,14940 Y552 4,38324 Y754 0,1511 Y Y711 0,14918 Y523 4,53262 Y733 0,14553 Y553 4,39578 Y755 0,1511 Y578 4,2819 Y712 0,14923 Y527 4,53982 Y734 0,14964 Y555 4,37051 Y756 0,1516 Y579 4,3313 Y714 0,14975 Y528 4,51592 Y735 0,15038 Y556 4,40809 Y757 0,1506 Y580 4,3159 Y716 0,14958 Y529 4,45471 Y737 0,15022 Y557 4,33160 Y758 0,1506 Y581 4,3055 Y808 0,15007 Y633 4,34051 Y812 0,15129 Y629 4,37592 Y816 0,1496 Y622 4,3478 Y781 0,15147 Y639 4,6070 Y738 0,1497 Y558 4,3256 Y760 0,15054 Y582 4,33069 Y782 0,15027 Y640 4,6148 Y739 0,1504 Y559 4,3316 Y761 0,15003 Y584 4,31012 Y783 0,15045 Y641 4,6331 Y740 0,1516 Y560 4,3258 Y763 0,15017 Y586 4,22953 Y784 0,14876 Y643 4,6430 Y741 0,1502 Y Y764 0,15185 Y587 4,31485 Y785 0,15041 Y646 4,6804 Y742 0,1513 Y562 4,3162 Y765 0,15325 Y589 4,32971 Y820 0,14997 Y637 4,3427 Y813 0,1494 Y627 4,3419 Y817 0,14865 Y621 4,36167 Y717 0,1493 Y530 4,3802 Y743 0,15035 Y563 SD Y767 0,15107 Y594 4,39172 Y718 0,1497 Y531 4,3818 Y744 0,15111 Y565 SD Y768 0,15128 Y599 4,35224 Y719 0,1505 Y535 4,4232 Y745 0,15060 Y566 SD Y769 0,15187 Y600 4,31721 Y720 0,1520 Y537 4,4023 Y746 0,14970 Y568 SD Y772 0,15371 Y601 4,32757 Y721 0,1522 Y538 4,4738 Y747 0,15060 Y570 SD Y773 0,15408 Y602 4,32464 Y809 0,1485 Y632 4,3366 Y814 0,15097 Y625 SD Y818 0,15076 Y620 4,37935 Y722 0,14948 Y539 4,49548 Y787 0,15195 Y610 4,37790 Y775 0,15356 Y603 SD Y723 0,14996 Y542 4,37646 Y788 0,15145 Y611 4,33280 Y776 0,15198 Y604 SD Y724 0,15185 Y543 4,34832 Y789 0,15010 Y612 4,34860 Y777 0,15261 Y605 SD Y725 0,15178 Y545 4,38494 Y790 0,15125 Y615 4,37915 Y779 0,15126 Y606 SD Y726 0,15222 Y546 4,38740 Y791 0,15265 Y616 4,38870 Y780 0,15150 Y607 SD Y810 0,14889 Y631 4,32656 Y821 0,15070 Y636 4,35410 Y819 0,14919 Y619 SD Tabla IX. Resultados de los análisis realizados por los laboratorios participantes en los filtros de 47 mm de diámetro y de 203 mm 254 mm (SD= Sin Dato, por no haberse podido realizar el análisis). Página 9 de 19

10 En la tabla IX se presentan los resultados de las determinaciones gravimétricas realizadas en los filtros de 47 mm de diámetro y de 203 mm x 254 mm, incluyendo los blancos, por los distintos laboratorios participantes en este ejercicio de intercomparación. Como se puede observar, los laboratorios , y no dan datos de pesada correspondiente a los filtros de 203 mm 254 mm, por no disponer sus balanzas del accesorio adecuado, para la pesada de los mismos. Filtro de 47 mm de diámetro Media D. Típica Media D. Típica Media D. Típica Soporte (g) (g) Soporte (g) (g) Soporte (g) (g) Y700 0, ,00002 Y727 0, ,00001 Y748 0, ,00002 Y701 0, ,00002 Y728 0, ,00001 Y749 0, ,00002 Y702 0, ,00002 Y729 0, ,00004 Y750 0, ,00003 Y703 0, ,00001 Y730 0, ,00003 Y751 0, ,00002 Y707 0, ,00002 Y731 0, ,00002 Y752 0, ,00001 Y807 0, ,00004 Y811 0, ,00003 Y815 0, ,00001 Y704 0, ,00003 Y710 0, ,00002 Y778 0, ,00051 Y708 0, ,00002 Y732 0, ,00002 Y754 0, ,00001 Y711 MNV MNV Y733 0, ,00002 Y755 MNV MNV Y712 0, ,00003 Y734 0, ,00003 Y756 0, ,00003 Y714 0, ,00002 Y735 0, ,00003 Y757 0, ,00001 Y716 0, ,00001 Y737 0, ,00003 Y758 0, ,00002 Y808 0, ,00002 Y812 0, ,00001 Y816 0, ,00001 Y705 0, ,00003 Y713 0, ,00003 Y753 0, ,00002 Y781 0, ,00001 Y738 0, ,00004 Y760 0, ,00003 Y782 0, ,00001 Y739 0, ,00002 Y761 0, ,00001 Y783 0, ,00002 Y740 0, ,00003 Y763 0, ,00002 Y784 0, ,00001 Y741 0, ,00002 Y764 0, ,00001 Y785 0, ,00002 Y742 0, ,00003 Y765 0, ,00002 Y820 0, ,00003 Y813 0, ,00001 Y817 0, ,00002 Y786 0, ,00001 Y715 0, ,00002 Y759 0, ,00002 Y717 0, ,00002 Y743 0, ,00004 Y767 0, ,00001 Y718 0, ,00001 Y744 0, ,00004 Y768 0, ,00002 Y719 0, ,00002 Y745 0, ,00002 Y769 0, ,00002 Y720 0, ,00003 Y746 0, ,00003 Y772 0, ,00001 Y721 0, ,00002 Y747 0, ,00003 Y773 0, ,00003 Y809 0, ,00002 Y814 0, ,00002 Y818 0, ,00002 Y706 0, ,00001 Y736 0, ,00004 Y766 0, ,00003 Y722 0, ,00003 Y787 0, ,00002 Y775 0, ,00002 Y723 0, ,00002 Y788 0, ,00003 Y776 0, ,00001 Y724 0, ,00002 Y789 0, ,00002 Y777 0, ,00002 Y725 0, ,00002 Y790 0, ,00002 Y779 0, ,00003 Y726 0, ,00001 Y791 0, ,00002 Y780 0, ,00002 Y810 0, ,00002 Y821 0, ,00003 Y819 0, ,00001 Y709 0, ,00001 Y792 0, ,00003 Y774 0, ,00001 Tabla X. Resultados de los análisis finales de los filtros de 47 mm de diámetro realizados en el ISCIII. Incertidumbre 0,09 mg (k=2). (MNV= Muestra No Válida). Página 10 de 19

11 Resultados de los análisis finales de los filtros en el ISCIII En las tablas X y XI se presentan respectivamente los resultados finales de las determinaciones gravimétricas realizadas en los filtros de 47 mm de diámetro y de 203 mm x 254 mm por el ISCIII una vez recibidos, tras las determinaciones realizadas por los distintos laboratorios participantes en este ejercicio de intercomparación. Filtro de 203 mm 254 mm Media D. Típica Media D. Típica Media D. Típica Soporte (g) (g) Soporte (g) (g) Soporte (g) (g) Y504 4, ,00006 Y547 4, ,00037 Y571 4, ,00009 Y507 4, ,00021 Y548 4, ,00044 Y572 4, ,00004 Y511 MNV MNV Y549 4, ,00014 Y574 4, ,00013 Y514 4, ,00015 Y550 4, ,00016 Y575 4, ,00011 Y515 MNV MNV Y551 4, ,00015 Y576 4, ,00011 Y635 4, ,00006 Y630 4, ,00006 Y624 4, ,00002 Y500 4, ,00007 Y516 4, ,00009 Y536 4, ,00020 Y519 MNV MNV Y552 4, ,00018 Y577 MNV MNV Y523 MNV MNV Y553 MNV MNV Y578 MNV MNV Y527 MNV MNV Y555 4, ,00002 Y579 MNV MNV Y528 MNV MNV Y556 4, ,00011 Y580 MNV MNV Y529 MNV MNV Y557 4, ,00007 Y581 MNV MNV Y633 MNV MNV Y629 4, ,00005 Y622 MNV MNV Y503 MNV MNV Y517 4, ,00022 Y540 4, ,00040 Y639 4, ,00008 Y558 MNV MNV Y582 MNV MNV Y640 4, ,00007 Y559 MNV MNV Y584 MNV MNV Y641 4, ,00005 Y560 MNV MNV Y586 MNV MNV Y643 4, ,00004 Y561 MNV MNV Y587 MNV MNV Y646 4, ,00012 Y562 4, ,00023 Y589 MNV MNV Y637 4, ,00008 Y627 MNV MNV Y621 MNV MNV Y648 4, ,00012 Y524 4, ,00130 Y541 4, ,00014 Y530 4, ,00009 Y563 4, ,00007 Y594 MNV MNV Y531 4, ,00008 Y565 4, ,00006 Y599 MNV MNV Y535 4, ,00007 Y566 4, ,00003 Y600 MNV MNV Y537 4, ,00008 Y568 4, ,00003 Y601 MNV MNV Y538 4, ,00041 Y570 4, ,00004 Y602 MNV MNV Y632 4, ,00009 Y625 4, ,00006 Y620 MNV MNV Y505 4, ,00017 Y532 4, ,00011 Y564 MNV MNV Y539 MNV MNV Y610 MNV MNV Y603 4, ,00019 Y542 MNV MNV Y611 MNV MNV Y604 4, ,00029 Y543 4, ,00006 Y612 MNV MNV Y605 4, ,00022 Y545 4, ,00014 Y615 MNV MNV Y606 4, ,00021 Y546 4, ,00006 Y616 MNV MNV Y607 4, ,00033 Y631 4, ,00003 Y636 MNV MNV Y619 4, ,00011 Y510 4, ,00029 Y609 4, ,00007 Y608 4, ,00014 Tabla XI. Resultados de los análisis finales de los filtros de 203 mm 254 mm realizados en el ISCIII. Incertidumbre 1,89 mg (k=2). (MNV= Muestra No Válida). Los filtros de 47 mm de diámetro codificados como Y711 e Y755 correspondientes a los laboratorios y , respectivamente, se consideran muestras no válidas, por estar rotos. Página 11 de 19

12 En cuanto a los filtros de 203 mm 254 mm, se consideran como nuestras no validas por estar rotos, los siguientes: oratorio , filtros codificados como Y511e Y515 oratorio , filtros codificados como Y519, Y523, Y527, Y528, Y529 e Y633. oratorio , filtros codificados como Y539 e Y542. oratorio, filtro codificado como Y553. oratorio , filtros codificados como Y558, Y559, Y560, Y561 e Y627. oratorio , filtro codificado como Y564. Filtro Filtro Filtro Filtro Filtro Filtro 47 mm de diámetro 203 mm x 254 mm 47 mm de diámetro 203 mm x 254 mm 47 mm de diámetro 203 mm x 254 mm En En En En En Soporte Soporte Soporte Soporte Soporte Soporte Y700 0,24 Y504 0,92 Y727 0,86 Y547 0,33 Página 12 de 19 En Y748 0,39 Y571 1,61 Y701 0,47 Y507 1,13 Y728 0,86 Y548 0,25 Y749 0,94 Y572 1,82 Y702 0,47 Y511 MNV Y729 0,94 Y549 0,36 Y750 0,94 Y574 1,23 Y703 0,86 Y514 1,81 Y730 0,86 Y550 0,41 Y751 0,47 Y575 0,02 Y707 0,47 Y515 MNV Y731 1,72 Y551 0,32 Y752 0,39 Y576 0,21 Y807 0,86 Y635 0,70 Y811 1,33 Y630 0,54 Y815 1,49 Y624 0,37 Y704 0,47 Y500 0,31 Y710 0,63 Y516 5,73 Y778 1,18 Y536 1,54 Y708 0,24 Y519 MNV Y732 0,00 Y552 0,10 Y754 0,63 Y577 MNV Y711 MNV Y523 MNV Y733 0,08 Y553 MNV Y755 MNV Y578 MNV Y712 0,78 Y527 MNV Y734 0,39 Y555 1,49 Y756 0,94 Y579 MNV Y714 0,31 Y528 MNV Y735 0,31 Y556 1,46 Y757 0,94 Y580 MNV Y716 0,16 Y529 MNV Y737 0,71 Y557 0,09 Y758 0,63 Y581 MNV Y808 0,16 Y633 MNV Y812 0,55 Y629 0,76 Y816 1,25 Y622 MNV Y705 0,63 Y503 MNV Y713 0,86 Y517 7,29 Y753 0,78 Y540 1,67 Y781 1,10 Y639 0,48 Y738 0,24 Y558 MNV Y760 0,39 Y582 MNV Y782 0,86 Y640 0,43 Y739 0,63 Y559 MNV Y761 0,16 Y584 MNV Y783 0,63 Y641 0,44 Y740 1,02 Y560 MNV Y763 0,08 Y586 MNV Y784 1,10 Y643 0,16 Y741 1,10 Y561 MNV Y764 0,63 Y587 MNV Y785 1,02 Y646 0,09 Y742 2,12 Y562 0,00 Y765 0,16 Y589 MNV Y820 1,02 Y637 1,04 Y813 0,78 Y627 MNV Y817 0,00 Y621 MNV Y786 1,10 Y648 0,08 Y715 1,10 Y524 0,23 Y759 2,04 Y541 1,23 Y717 0,55 Y530 0,17 Y743 1,49 Y563 0,21 Y767 0,71 Y594 MNV Y718 0,31 Y531 0,11 Y744 0,71 Y565 0,06 Y768 0,55 Y599 MNV Y719 0,47 Y535 0,95 Y745 0,55 Y566 0,04 Y769 0,78 Y600 MNV Y720 0,94 Y537 1,52 Y746 0,71 Y568 0,21 Y772 0,78 Y601 MNV Y721 0,63 Y538 1,91 Y747 0,55 Y570 0,44 Y773 0,86 Y602 MNV Y809 0,47 Y632 0,62 Y814 0,86 Y625 0,69 Y818 0,47 Y620 MNV Y706 0,08 Y505 1,22 Y736 0,63 Y532 0,18 Y766 0,71 Y564 MNV Y722 0,63 Y539 MNV Y787 0,86 Y610 MNV Y775 0,86 Y603 0,04 Y723 0,71 Y542 MNV Y788 0,55 Y611 MNV Y776 0,16 Y604 0,19 Y724 1,10 Y543 0,11 Y789 0,00 Y612 MNV Y777 0,24 Y605 0,22 Y725 1,25 Y545 0,65 Y790 0,00 Y615 MNV Y779 0,16 Y606 0,09 Y726 1,10 Y546 0,22 Y791 0,24 Y616 MNV Y780 0,16 Y607 0,16 Y810 0,94 Y631 0,18 Y821 0,55 Y636 MNV Y819 0,16 Y619 0,73 Y709 0,63 Y510 0,70 Y792 0,31 Y609 0,22 Y774 0,71 Y608 0,40 Tabla XII. Cálculo del estadístico mm (MNV= Muestra No Válida). E n en el ISCIII para los filtros de 47 mm de diámetro y de 203 mm 254

13 Por haber sido manipulados inadecuadamente, doblándolos en cuatro para realizar su análisis: oratorio , filtros codificados como Y610, Y611, Y612, Y615, Y616 e Y636. oratorio , filtros codificados como Y577, Y578, Y579, Y580, Y581 e Y622. oratorio , filtros codificados como Y582, Y584, Y586, Y587, Y589 e Y621. oratorio , filtros codificados como Y594, Y599, Y600, Y601, Y602 e Y620. Debido a la larga duración de este ejercicio y al tiempo transcurrido entre las distintas pesadas, se realiza un estudio de estabilidad de los filtros, con el fin de determinar si se han producido pérdidas de material particulado (volatilización / manipulación) o de filtro por manipulación. El criterio seguido para comprobar numéricamente las diferencias entre los análisis realizados en el Instituto de Salud Carlos III, se ha llevado a cabo, calculando el estadístico E, definido como: n E n C A U C B U 2 2 A B donde C A C B U A y U B son las medias de los valores previos del análisis gravimétrico de los filtros realizados en el ISCIII. son las medias de los valores finales del análisis gravimétrico de los filtros realizados en el ISCIII. son las incertidumbres de los análisis gravimétricos previo y final realizados en el ISCIII. En la tabla XII se presentan los resultados del cálculo del estadístico E n, tanto para los filtros de 47 mm de diámetro como para los filtros de 203 mm 254 mm. De acuerdo con el criterio de la guía ISO 43-1: 1997, valores de dicho estadístico iguales o inferiores a 1 se consideran satisfactorios, mientras que los superiores a 1 se consideran no satisfactorios. De los resultados que se muestran en la tabla XII, se infiere que para los filtros de 47 mm de diámetro hay compatibilidad entre los análisis previos y finales realizados en el ISCIII en el 81,5 % de los análisis, mientras que para los filtros de 203 mm 254 mm hay compatibilidad entre los análisis previos y finales realizados en el ISCIII en el 72,3 % de los análisis. 4.4 Comparación entre los análisis efectuados por las CC.AA y el ISCIII Con respecto a la comparación entre los análisis del ISCIII y los efectuados por las Comunidades Autónomas se ha estimado conveniente no aplicar el criterio anterior del estadístico E. Esta decisión se basa en que mientras varios de los laboratorios, el 20%, no han aportado sus incertidumbres de medida, otros han reportado incertidumbres no realistas, (véase la tabla XIII), como incertidumbres de medida iguales o inferiores a la de calibración. n Página 13 de 19

14 oratorio Filtro 47 mm Incertidumbre de medida Filtro 203 mm 254 mm ,13 % 0,08 % mg 0,06 mg 0,7 mg , , ,1 % 0,2 % 0,034 % 0,004 % ,2 mg 0,4 mg 1,0 mg 3,0 mg ,74 mg ,4 mg No Contesta No Contesta ,035 mg 0,065 mg No Contesta ,006 5 mg --- Tabla XIII. Incertidumbres de medida dadas por los laboratorios participantes (k=2). En consecuencia se ha determinado la diferencia en gramos entre los análisis realizados en el ISCIII y la CC.AA, para los filtros de 47 mm de diámetro y los de 203 mm 254 mm, lo que se muestra en las tablas XIV y XV. Como la determinación gravimétrica se realiza como paso previo para la determinación de la concentración de partículas atmosféricas, se han calculado para cada laboratorio las diferencias potenciales de concentración expresadas en g/m 3 entre el ISCIII y el correspondiente laboratorio para los filtros de 47 mm de diámetro y de 203 mm 254 mm. Los volúmenes utilizados se obtuvieron a partir de los caudales dados en la Norma UNE-EN 12341: 1999 para los captadores de referencia de bajo volumen (2,3 m 3 /h) y alto volumen (68 m 3 /h) para un período de muestre de 24 horas, como se recoge en el RD 1073/2002. Consecuentemente, para cada participante se utilizó la diferencia en gramos (de los filtros expuestos) determinada, dividida por un volumen de 55,2 m 3 para el caso de los captadores de bajo volumen, y de m 3 para el caso de los captadores de alto volumen. Página 14 de 19

15 Filtro de 47 mm de diámetro Diferencia Diferencia Diferencia Soporte (g) Soporte (g) Soporte (g) Y700 0,00004 Y727 0,00016 Y748 0,00005 Y701 0,00002 Y728 0,00009 Y749 0,00006 Y702 0,00008 Y729 0,00003 Y750 0,00008 Y703 0,00007 Y730 0,00009 Y751 0,00003 Y707 0,00007 Y731 0,00017 Y752 0,00003 Y807 0,00008 Y811 0,00009 Y815 0,00009 Y708 0,00010 Y732 0,00001 Y754 0,00001 Y711 MNV Y733 0,00004 Y755 MNV Y712 0,00017 Y734 0,00002 Y756 0,00002 Y714 0,00009 Y735 0,00002 Y757 0,00005 Y716 0,00011 Y737 0,00002 Y758 0,00001 Y808 0,00005 Y812 0,00002 Y816 0,00000 Y781 0,00002 Y738 0,00009 Y760 0,00005 Y782 0,00004 Y739 0,00019 Y761 0,00005 Y783 0,00001 Y740 0,00022 Y763 0,00205 Y784 0,00001 Y741 0,00011 Y764 0,00007 Y785 0,00006 Y742 0,00031 Y765 0,00008 Y820 0,00005 Y813 0,00005 Y817 0,00006 Y717 0,00002 Y743 0,00008 Y767 0,00004 Y718 0,00004 Y744 0,00004 Y768 0,00004 Y719 0,00002 Y745 0,00001 Y769 0,00004 Y720 0,00002 Y746 0,00001 Y772 0,00004 Y721 0,00004 Y747 0,00004 Y773 0,00001 Y809 0,00008 Y814 0,00004 Y818 0,00004 Y722 0,00006 Y787 0,00003 Y775 0,00003 Y723 0,00007 Y788 0,00015 Y776 0,00006 Y724 0,00015 Y789 0,00018 Y777 0,00008 Y725 0,00027 Y790 0,00011 Y779 0,00009 Y726 0,00013 Y791 0,00012 Y780 0,00006 Y810 0,00025 Y821 0,00020 Y819 0,00006 Tabla XIV. Cálculo de las diferencias en gramos entre el ISCIII y los laboratorios participantes para los filtros de 47 mm de diámetro. (MNV= Muestra No Válida). En las tablas XVI y XVII se muestran las diferencias absolutas máximas y mínimas tanto en masa como en concentración, para los filtros de 47 mm de diámetro y de 203 mm 254 mm, respectivamente, calculados a partir de la media obtenida en el ISCIII y los datos suministrados por los laboratorios participantes. Las diferencias en concentración obtenidas para los filtros de transporte de 47 mm de diámetro varían entre 2,83 g/m 3 del laboratorio y 4,90 g/m 3 del laboratorio , con un valor medio de 1,52 g/m 3. Valores superiores a 2 g/m 3 serían cuestionables, estando el 66,6 % dentro de ese valor. En la tabla XVIII se muestran las diferencias en masa y en concentración, correspondientes a los filtros de transporte. Esta diferencia corresponde a la obtenida entre la masa medida antes de enviar los filtros a los laboratorios y la masa medida una vez devuelta por los mismos con el resto de los filtros. Página 15 de 19

16 Filtro de 203 mm x 254 mm Diferencia Diferencia Diferencia Soporte (g) Soporte (g) Soporte (g) Y504 0,00120 Y547 0,00048 Y571 Y507 0,00108 Y548 0,00069 Y572 SD Y511 MNV Y549 0,00003 Y574 SD Y514 0,00164 Y550 0,00063 Y575 SD Y515 MNV Y551 0,00019 Y576 SD Y635 0,00056 Y630 0,00069 Y624 SD Y519 MNV Y552 0,00048 Y577 SD MNV Y523 MNV Y553 MNV Y578 MNV Y527 MNV Y555 0,00106 Y579 MNV Y528 MNV Y556 0,00100 Y580 MNV Y529 MNV Y557 0,00048 Y581 MNV Y633 MNV Y629 0,00044 Y622 MNV Y639 0,00028 Y558 MNV Y582 MNV Y640 0,00021 Y559 MNV Y584 MNV Y641 0,00058 Y560 MNV Y586 MNV Y643 0,00005 Y561 MNV Y587 MNV Y646 0,00037 Y562 0,00508 Y589 MNV Y637 0,00015 Y627 MNV Y621 MNV Y530 0,00136 Y563 SD Y594 MNV Y531 0,00112 Y565 SD Y599 MNV Y535 0,00182 Y566 SD Y600 MNV Y537 0,00166 Y568 SD Y601 MNV Y538 0,00122 Y570 SD Y602 MNV Y632 0,00184 Y625 SD Y620 MNV Y539 MNV Y610 MNV Y603 Y542 MNV Y611 MNV Y604 SD Y543 0,01837 Y612 MNV Y605 SD Y545 0,01591 Y615 MNV Y606 SD Y546 0,03427 Y616 MNV Y607 SD Y631 0,01858 Y636 MNV Y619 SD Tabla XV. Calculo de las diferencias en gramos entre el SCIII y los laboratorios participantes para los filtros de 203 mm 254 mm. (MNV= Muestra No Válida; SD= Sin datos). SD Por otro lado, las diferencias en concentración determinadas de los filtros de transporte de 203 mm x 254 mm varían entre 12,01 g/m 3 del laboratorio y 0,13 g/m 3 del laboratorio. Siguiendo el mismo criterio el 46,6 % de los filtros de transporte entrarían en este criterio. Como se observa, los filtros de transporte remitidos por los laboratorios y se han considerados no válidos al haberse recibido rotos. Mientras que para el laboratorio todos los filtros utilizados de 203 mm x 254 mm fueron considerados muestra no válida por filtros rotos, los del laboratorio se consideran muestras no válidas por doblez inadecuado del filtro. Página 16 de 19

17 Diferencias Absolutas Máximas Diferencias Absolutas Mínimas Masa Conc. Masa Conc. oratorio (g) (µg/m³) (g) (µg/m³) , ,45 0, , , ,08 0, ,91 0, ,09 0, , , ,45 0, , , ,89 0, ,09 0, ,08 0, ,54 0, ,72 0, , , ,62 0, , , ,45 0, , , ,62 0, , , ,63 0, , , ,91 0, , , ,14 0, , , ,72 0, , , ,63 0, ,54 Tabla XVI. Cálculo de las diferencias máximas y mínimas en masa de filtro y en concentración entre el ISCIII y los laboratorios participantes para los filtros de 47 mm de diámetro. Diferencias Absolutas Máximas Diferencias Absolutas Mínimas Masa Conc. Masa Conc. oratorio (g) (µg/m³) (g) (µg/m³) , ,00 0, , , ,36 0, , , ,13 0, , , ,00 0, ,75 0, ,42 0, ,02 0, ,65 0, , , ,11 0, , Tabla XVII. Cálculo de las diferencias máximas y mínimas en masa de filtro y en concentración entre el ISCIII y los laboratorios participantes para los filtros de 203 mm 254 mm. Página 17 de 19

18 Filtro de 47 mm de diámetro Filtro de 203 mm x 254 mm oratorio Soporte Masa g Conc µg/m³ oratorio Soporte Masa g Conc µg/m³ Y704 0, , Y500-0, , Y705 0, , Y503 MNV Y786 0, ,69 Y648 0, , Y706 0, , Y505-0, , Y709 0, , Y510-0, ,16 Y710 0, ,51 Y516-0, ,65 Y713 0, ,08 Y517-0, , Y715 0, , Y524-0, , Y736 0, , Y532-0, , Y792 0, , Y609-0, , Y778-0, , Y536-0, , Y753 0, , Y540-0, , Y759 0, , Y541-0, , Y766 0, , Y564 MNV Y774 0, , Y608-0, ,65 Tabla XVIII. Cálculo de las diferencias en masa y en concentración en los filtros de transporte analizados en el ISCIII. 5 CONCLUSIONES A la vista de los resultados obtenidos se pueden establecer las siguientes conclusiones: Solamente el 40 % de los laboratorios participantes indican que poseen un cuarto de balanzas acorde con los requisitos de la Norma UNE-EN 12341: El criterio de aceptación de pesada, solo está establecido en el 43 % de los laboratorios. El 46,7 % de los laboratorios ha establecido una frecuencia de calibración de los sensores de temperatura y el 40 % de los sensores de humedad relativa. Algunos laboratorios indican inadecuadamente el factor de cobertura. Algunos laboratorios verifican sus balanzas con pesas control (10 g, 20 g y 100 g) no acordes son el rango de uso, (filtros de aproximadamente 0,1 g y 5 g) y algunos factores de cobertura son inadecuados. Para los filtros de transporte de 47 mm de diámetro, los laboratorios participantes presentan diferencias de concentraciones con el ISCIII, que varían en general entre 2,83 g/m 3 y 2,64 g/m 3. Página 18 de 19

19 Para los filtros de transporte 203 mm 254 mm, los laboratorios participantes presentan diferencias de concentraciones con el ISCIII, que varían en general entre 2,78 g/m 3 y 0,13 g/m 3. El estudio de estabilidad de la masa de los filtros a lo largo del período de la intercomparación cumple los criterios del estadístico E, inferior o igual a 1, en el 81,5 % de los filtros de 47 mm y en el 72,3 % de los filtros de 203 mm x 254 mm. n Para los filtros de 47 mm de diámetro, los laboratorios participantes presentan diferencias de concentraciones con el ISCIII, que oscilan entre 0,00 g/m 3 y 37,14 g/m 3. Para los filtros de 203 mm 254 mm, los laboratorios participantes presentan diferencias de concentraciones con el ISCIII, que oscilan entre 0,02 g/m 3 y 21,00 g/m 3. 6 RECOMENDACIONES Los laboratorios deberían adecuar sus cuartos de balanzas a los requisitos de la Norma UNE- EN 12341: Los laboratorios deberían calibrar los sensores de temperatura y humedad relativa colocados en sus cuartos de balanzas. Los laboratorios deberían incluir un criterio de aceptación de pesadas, pudiendo ser este el de la diferencia máxima de pesos tras una doble pesada. Las verificaciones de las balanzas se deberían realizar con pesas, con una masa en el rango obtenido en las determinaciones de los filtros. Los laboratorios deberían disponer de balanzas para las pesadas de los filtros de 213 mm 254 mm, si las van a utilizar. Algunos laboratorios deberían realizar un calculo más exhaustivo de la incertidumbre de medida. Página 19 de 19