Informe Final. Prueba de Aptitud SNM-LMQ-022 Medición de Dureza Total en agua sintética

Transcripción

1 Decenio de las Personas con Discapacidad en el Perú Año del Centenario de Machu Picchu para el Mundo Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y de la Protección de la Propiedad Intelectual Informe Final Prueba de Aptitud SNM-LMQ-022 Medición de Dureza Total en agua sintética Noviembre - Diciembre 2011 Informe final, SNM-LMQ-022 Diciembre 2011 Página 1 de 7

2 PRUEBA DE APTITUD SNM-LMQ-022 MEDICIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUA SINTETICA El presente informe tiene como objetivo presentar los resultados obtenidos en la Prueba de Aptitud de medición de Dureza Total en agua sintética, con código SNM-LMQ-022 que fuera organizada por INDECOPI, para la cual se cursó invitaciones a laboratorios de ensayo que realizan o están implementando la realización de este tipo de ensayo en nuestro país. PARTICIPANTES Se inscribieron 5 laboratorios, mencionados en orden alfabético: LABORATORIO CIMM PERU SA COLECBI SAC JRAMON DEL PERÚ S.A.C. LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL - FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE - UNASAM SOCIEDAD DE ASESORAMIENTO TECNICO S.A.C. MUESTRA A ANALIZAR El lote del Material de Referencia distribuido para la presente prueba de aptitud fue preparado por el Servicio Nacional de Metrología utilizando el método gravimétrico y posteriormente codificado en orden ascendente al envasado. La muestra entregada a los laboratorios consistió en lo siguiente: Cantidad Material (*) Intervalo de concentración Solución de Ca +2 y Mg +2 en agua 1 botella de 250 ml sintética (*) Muestra acidificada con HNO 3 (conc.) (ph 3). 200 mg/l CaCO mg/l CaCO 3 A cada laboratorio participante se le proporcionó una botella y fue de su responsabilidad el transporte de la misma, utilizando los medios apropiados para ello. CRONOGRAMA DE ANÁLISIS Y ENTREGA DE RESULTADOS Se coordinó el siguiente cronograma con los laboratorios participantes: Inscripciones Del 10 de Noviembre al 30 de Noviembre Entrega de las muestras 1 y 2 de Diciembre Envío de los resultados al INDECOPI-SNM Hasta el 16 de Diciembre (16:00 horas) Entrega del informe final a los participantes 22 de Diciembre Informe final, SNM-LMQ-022 Diciembre 2011 Página 2 de 7

3 MÉTODO DE MEDICION UTILIZADO Cada laboratorio siguió sus propios procedimientos de rutina. Se identificó al laboratorio participante, de manera aleatoria, con un código el cual fue enviado individualmente, dicho código se utilizará también para la evaluación de resultados: Todos los laboratorios midieron utilizando el método Titulación Complexométrica con EDTA. Se solicitó reportar 5 mediciones independientes. Las incertidumbres fueron reportadas con un factor de cobertura k=2. RESULTADOS DE LAS MEDICIONES Los resultados de los 5 laboratorios participantes se muestran a continuación: Código Laboratorio INTERCOMPARACIÓN SNM-LMQ-022 DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUA SINTÉTICA MEDICIONES (mg CaCO 3 /l) R1 R2 R3 R4 R5 Promedio (mg CaCO 3 /l) , ,63 273,63 273,98 273,98 273,81 273,81 3, ,67 275,67 275,27 275,27 271,67 273,91 6, ,009 U (mg CaCO 3 /l) VALOR DE REFERENCIA El valor de referencia de la concentración de Dureza Total fue determinado empleando el método de Titulación Complexométrica con EDTA, utilizando Materiales de Referencia del NIST. Adicionalmente se empleó como segunda técnica la Espectrofotometría de Absorción Atómica. La incertidumbre asociada tiene un factor de cobertura k=2 para un nivel de confianza de aproximadamente 95%. RESULTADOS DE REFERENCIA SNM Analito Unidades Valor U (K=2) Dureza Total 275,0 3,0 mg CaCO3/l CRITERIO DE EVALUACION Se describe a continuación el criterio de evaluación que se aplican en esta Prueba de Aptitud. El Índice de Compatibilidad o Error Normalizado (C), cuya fórmula se indica a continuación: Informe final, SNM-LMQ-022 Diciembre 2011 Página 3 de 7

4 C V U lab 2 lab V ref U 2 ref Donde: C = Índice de compatibilidad V lab = Valor obtenido por el laboratorio participante V ref = Valor de referencia U lab = Incertidumbre expandida del resultado del laboratorio participante U ref = Incertidumbre expandida del valor de referencia El índice de compatibilidad determina el desempeño para los valores obtenidos donde: C 1,0 = satisfactorio C 1,0 = no satisfactorio RESULTADOS DE LA PRUEBA DE APTITUD En las páginas siguientes se muestran los resultados de los participantes para el ensayo realizado. - Gráfica de resultados, - Cálculo del índice de compatibilidad - conclusiones - Comentarios a los resultados obtenidos, de ser necesarios. Informe final, SNM-LMQ-022 Diciembre 2011 Página 4 de 7

5 285 Dureza total (mg CaCO3 / l) Código del Laboratorio VALOR DE REFERENCIA: 275,0 mg CaCO3 /l Incertidumbre (U, k=2): ± 3,0 mg CaCO3 /l Informe final, SNM-LMQ-022 Diciembre 2011 Página 5 de 7

6 DETERMINACION DE DUREZA TOTAL EN AGUA SINTETICA CRITERIO DE INDICE DE COMPATIBILIDAD Valor de Referencia U (k=2) U relativa mg CaCO3 /l mg CaCO3 /l (%) 275,0 3,0 1,1 Código de Lab. Promedio (mg CaCO3) U (k=2) (mg CaCO3) U relativa (%) Sesgo (mg CaCO 3 ) /C/ Conclusión ,6 1,3 2,2 0,47 SATISFACTORIO ,3 0,8 0,12 SATISFACTORIO 3 273,81 3,24 1,2 1,2 0,27 SATISFACTORIO 4 273,91 6,19 2,3 1,1 0,16 SATISFACTORIO ,009 0,003 7,0 2,31 NO SATISFACTORIO C : Índice de Compatibilidad. Si /C/ es menor o igual que 1 el resultado del participante es compatible con el valor de referencia CONCLUSIONES Los resultados reportados por los Laboratorios 1, 2, 3, 4 son SATISFACTORIO y presentan índices de compatibilidad de: 0,47; 0,12; 0,27; 0,16 respectivamente. El resultado del Laboratorio 5 es NO SATISFACTORIO, además presenta la mayor desviación con respecto al valor de referencia (sesgo). El laboratorio debe identificar la posible causa de la desviación para evaluar acciones de mejora; para ello se recomienda utilizar como mínimo un Material de Referencia de control distinto al Material de Referencia usado en la estandarización del EDTA. Adicionalmente, en base a los datos proporcionados, se sugiere una revisión en el cálculo de la incertidumbre reportada. En todos los casos los laboratorios participantes estimaron valores de incertidumbre lo que permitió evaluar su competencia técnica, resaltando que la incertidumbre es un parámetro importante, asociado con el resultado de una medición y que caracteriza la dispersión de los valores que pueden ser razonablemente atribuidos al mensurando. Lo que se busca es que al resultado, que normalmente es la media de un conjunto de repeticiones de medición, se le corrija los errores (sistemáticos) conocidos y se le asocie un intervalo, en el cual, dentro de un nivel de confianza estimado, debe estar contenido el valor verdadero. Informe final, SNM-LMQ-022 Diciembre 2011 Página 6 de 7

7 Para la mejora del desempeño de los laboratorios es recomendable el uso de Materiales de Referencia, tanto para la estandarización del EDTA como para el control de las mediciones. Tener especial cuidado con la manipulación de los Materiales de Referencia para evitar contaminaciones que puedan alterar el valor del certificado. Se debe observar las instrucciones de conservación y obtención de alícuotas indicadas por el fabricante. Será de provecho para todos los laboratorios seguir participando en este tipo de ejercicios para demostrar su mejora o para demostrar la permanencia de su buen desempeño. Se agradece el gran interés y la colaboración mostrados por los participantes en la realización de esta prueba de aptitud. STEVE ACCO GARCIA COORDINADOR DE LA INTERCOMPARACIÓN JOSÉ DAJES CASTRO JEFE DEL SERVICIO NACIONAL DE METROLOGÍA Informe final, SNM-LMQ-022 Diciembre 2011 Página 7 de 7