Curso Taller de Química. Análisis Químico:

Transcripción

1 Universidad Nacional de Ingeniería Facultad de Ingeniería Civil Centro de Educación Continua Curso Taller de Química Análisis Químico: Introducción MSc. Ing. Ricardo Terreros Lazo

2 Materia - todo lo que ocupa un lugar en el espacio y tiene masa. masa medida de la cantidad de materia en el SI, la unidad de masa es el kilogramo (kg) 1 kg = 1000 g = 1 x 10 3 g peso Es el resultado de la fuerza que la gravedad ejerce sobre la masa de un objeto peso = c x masa en la tierra, c = 1.0 en la luna, c ~ 0.1 Una barra de 1 kg pesará 1 kg en la tierra 0.1 kg en la luna

3 Sistema Internacional de Unidades (SI) Magnitud Nombre Símbolo Longitud metro m Masa kilogramo kg Tiempo segundo s Intensidad de corriente eléctrica ampere A Temperatura termodinámica kelvin K Cantidad de sustancia mol mol Intensidad luminosa candela cd 1.7

4 Múltiplos y submúltiplos decimales Factor Prefijo Símbolo Factor Prefijo Símbolo yotta Y 10-1 deci d zeta Z 10-2 centi c exa E 10-3 mili m peta P 10-6 micro μ tera T 10-9 nano n 10 9 giga G pico p 10 6 mega M femto f 10 3 kilo k atto a 10 2 hecto h zepto z 10 1 deca da yocto y

5 Volumen (SI) la unidad derivada para el volumen es el metro cúbico (m 3 ) 1 cm3 = (1 x 10-2 m) 3 = 1 x 10-6 m 3 1 dm 3 = (1 x 10-1 m) 3 = 1 x 10-3 m 3 1 L = 1000 ml = 1000 cm 3 = 1 dm 3 1 ml = 1 cm 3 Caso práctico: 1 metro cúbico de arena = 12 carretillas 1 carretilla = 12 lampadas

6 Densidad La unidad derivada en el SI para la densidad es el kg/m 3 1 g/cm 3 = 1 g/ml = 1000 kg/m 3 densidad = masa volumen d = m V Una pieza metálica de platino con una densidad de 21.5 g/cm 3 tiene un volumen de 4.49 cm 3. Cuál es su masa? d = m V m = d x V = 21.5 g/cm 3 x 4.49 cm 3 = 96.5 g 1.7

7 Exactitud Que tan cercana está una medida de su valor real? Precisión Que tan cercanas están un conjunto de medidas entre sí? Exacto y preciso Preciso, pero no exacto Ni exacto ni preciso 1.8

8 La velocidad del sonido en el aire es de aproximadamente 343 m/s. A cuantas millas por hora equivale? metros a millas Conversión de unidades segundos a horas 1 mi = 1609 m 1 min = 60 s 1 hora = 60 min 343 m s x 1 mi 1609 m x 60 s 1 min 60 min x = 767 mi 1 hora hora 1.9

9 Conversión de unidades Convertir 0,25 L a mililitros 1 L = 1000 ml 0,25 L x 1000 ml 1 L = 250 ml Convertir 145 g a kilogramos 1 kg = 1000 g 145 g x 1,0 kg 1000 g = 0,145 ml 1.9

10 MEDICIÓN DE VOLUMEN Medir 25 ml de solución de NaOH Probeta graduada Bureta Pipeta graduada Pipeta aforada

11 NORMAS TECNICAS EMPLEADAS: * Para muestras de agua CLORUROS Cl - SULFATOS (SO4) = ph MATERIA ORGANICA ALCALINIDAD NTP: NTP: NTP: NTP: NTP: ppm ppm ppm MTC E 716 ppm * Para muestras de agua CLORUROS Cl- ASTM D 3370 AASTHO T-291 ppm SULFATOS (SO4)= ASTM E 275 AASTHO T-290 ppm SALES SOLUBLES TOTALES MTC E 219 ASTMD 1888 ppm

12 PREPARACIÓN DE MUESTRAS Agregados sólidos: Pesar 100 g de la muestra y disolverla en 300 ml de agua destilada, en un vaso de vidrio de 1 L. Dejar remojar por espacio minimo de 2 horas. Filtar en un embudo Butchner empleando el vacío. Recolectar al menos 50 ml del filtrado. El liquido así filtrado se empleara en el análisis del contenido de sulfatos y cloruros. Agua Para el caso de una muestra de agua se procede directamente al análisis.

13 ANÁLISIS DE SULFATOS Medir 10 ml de muestra problema y colocarlas en un vaso de vidrio de 50 ml. Agregar 0,5 g de BaCl 2.H 2 O (s) Añadir 1 ml de solución acidficadora Agitar hasta disolución total y verter a una fiola aforada de 100 ml clase A. Completar la mezcla con agua hasta la marca. Echar 3 ml de la muestra así preparada en una celda para espectrofotómetro visible ajustado a 420 nm. Realizar los cálculos.

14 ANÁLISIS DE SULFATOS EJEMPLO DE CALCULO CALCULOS: Volumen de muestra: 10 ml Calculo de la concentración inicial % Abs = C o = 65,3x%Abs + 0,4 C o = ppm Calculo de la concentración real de sulfatos: F d = factor de dilución = 10 Corresponde a una fiola de 100 ml En caso de emplear una fiola de 250 ml, el factor de dilución será de 25. En agregados: SO = 4 = C o xf d x100/3,333 = ppm En agua: SO = 4 = C o xf d x100 = ppm Resultado en % = ppm/10000 = %

15 ANÁLISIS DE CLORUROS Medir 5 ml de muestra problema y colocarlas en un matras Erlenmeyer de 50 ml. Agregar 02 gotas de fenolftaleina al 5% Añadir 1 gota de solución de Na 2 CO 3 Agregar 02 gotas de H 2 SO4 Añadir 2 gotas de solución de K 2 CrO 3 Agitar la mezcla y titular con AgNO 3 0,01 N hasta que el color cambie de amarillo a rojo ladrillo. Anotar el volumen gastado de nitrato de plata. Realizar los cálculos.

16 ANÁLISIS DE CLORUROS EJEMPLO DE CALCULO Concentración de AgNO 3 = 0,01 N V g = volumen empleado de AgNO 3 = ml F a = factor de trabajo = 180,0 F w = factor de trabajo = 50,0 para agregados para agua En agregados: Cl = V g x F a = ppm En agua: Cl = V g x F w = = ppm Resultado en % = ppm/10000 = %

17 DETERMINACION DEL ph DEL AGUA EMPLEANDO PAPEL INDICADOR UNIVERAL En un vaso limpio de 50 ml previamente enjuagado con agua destilada, verter una cantidad de la muestra de agua de tal forma que llene la mitad del vaso. Colocar una tira de papel indicador universal por unos segundos. Comparar el color obtenido con la escala de colores del papel indicador universal. EMPLEANDO UN MEDIDOR DIGITAL DE ph Luego proceder a la lectura del ph empleando el medidor de ph digital portatil. Comparar los resultados.

18 ANÁLISIS DE LA DUREZA DEL AGUA Medir 5 ml de muestra problema y colocarlas en un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Agregar 2,0 ml de solución reguladora (buffer) ajustada a ph 10 Añadir 3 gotas de solución de negro de ericromo T Agitar la mezcla y titular con EDTA 0,01 M hasta que el color cambie de rojo vino a azul oscuro. Anotar el gasto de EDTA. Realizar los cálculos.

19 ANÁLISIS DE LA DUREZA DEL AGUA CALCULOS Volumen de muestra: 5 ml Concentración de EDTA = 0,01 M Volumen gastado = ml 1 ml de EDTA equivale a 1 mg de dureza en ppm de CaCO 3 equivalente. Md = cantidad de dureza = mg Luego: Dureza = Md / 0,005 L = ppm de CaCO 3 equivalente

20 ANÁLISIS DE ALCALINIDAD Medir 5 ml de la muestra problema y colocarlas en un matras Erlenmeyer de 50 ml. Agregar 02 gotas de fenolftaleína al 5%. SI la mezcla toma un tono rosado titular con HCl 0,01 N hasta volverse incoloro. Anotar el volumen gastado como V 1 y calcular el contenido de carbonatos en ppm. Si al agregar la fenolftaleína no se pone rosado. Anotar el contenido de carbonatos como cero. Agregar a la misma muestra 2 a 3 gotas de azul de bromofenol y titular otra vez con el HCl 0,01 N. hasta que la mezcla cambie de color de azul a verde claro. Anotar el volumen gastado como V 2 y suamr ambos valores para dar el volumen gastado total V T. Realizar los cálculos.

21 ANÁLISIS DE ALCALINIDAD EJEMPLO DE CALCULO V m = Volumen de muestra: 5 ml a) Determinación de los carbonatos (CO 3 = ) Coloración con fenolftaleína: Si: titular con HCl considerar [CO = 3 ] = 0 No: saltar el paso a) y N ac = Concentración de HCl = 0,01 M V 1 = Volumen gastado HCl = ml Meq (CO = 3 ) = 2xV 1 xn ac x1000/v m = meq [CO = 3 ] = Meq (CO = 3 )x50 = ppm

22 ANÁLISIS DE ALCALINIDAD EJEMPLO DE CALCULO b) Determinación de los bicarbonatos (HCO 3 ) Añadir el azul de bromofenol a la muestra tratada en a). N ac = Concentración de HCl = 0,01 M V 2 = Volumen gastado HCl = ml V T = volumen total gastado de HCl = V 1 + V 2 Meq (HCO 3 ) = (V T 2V 1 )xn ac x1000/v m = meq [HCO 3 ] = Meq (HCO 3 )x50 = ppm

23 ANÁLISIS DE MATERIA ORGÁNICA EN AGUA Medir 25 ml de muestra problema y ponerlos en un matras de 250 ml. Agregar 10 ml de K 2 CrO 4 2 M y 20 ml de H 2 SO 4 concentrado. Dejar reaccionar por espacio de media hora en baño maria a 60 C. Terminado ese plazo añadir 45 ml de agua destilada y agitar la mezcla. Extraer 25 ml de la mezcla y añadirle 100 ml de agua destilada. Agitar hasta disolución total. Agregar 10 ml de H 3 PO 4 concentrado y 1 ml de solución de difenilamina y agitar. Titular la mezcla con solución de sal de Mohr 0,1 N hasta el cambio de color de naranja a verde oscuro. Anotar el gasto de solución y realizar los cálculos. Realizar los cálculos.

24 ANÁLISIS DE MATERIA ORGÁNICA EN AGUA EJEMPLO DE CALCULO V m = volumen de la muestra = 25 ml V b = volumen de solución de sal de Mohr 0,5 M gastada en el blanco V b = ml V x = volumen gastado de sal de Mohr con la muestra = ml MOT = (V b V x ) x 1,034 / 25 = ppm

25 GRACIAS