RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 2329 (2002) (Spanish): Bebidas alcohólicas. Cerveza. Determinación de arsénico

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3 INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 329:2002 BEBIDAS ALCOHÓLICAS. CERVEZA. DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO. Primera Edición ALCOHOLIC BEVERAGES. BEER. DETERMINATION OF ARSENIC. First Edition DESCRIPTORES: Bebidas espirituosas, alcoholes, fermentación, bebida alcohólica, bebida, cerveza, método, ensayo, arsénico. AL CDU: :658 CIIU: 3131 ICS:

4 CDU: :658 CIIU: 3131 ICS: AL Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria BEBIDAS ALCOHOLICAS CERVEZA DETERMINACION DE ARSENICO NTE INEN 2 329: OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de arsénico en la cerveza por espectrofotometría de absorción atómica. 2.1 Resumen 2. METODO DE ENSAYO El procedimiento que se describe a continuación permite determinar el contenido de arsénico total (AsIII) hasta una concentración de 2 ng/cm 3 de cerveza, empleando espectrofotometría de absorción atómica por generación de hidruros. 2.2 Equipos Espectrofotómetro de absorción atómica, equipado con lámparas de cátodo hueco de As, o de descarga sin electrodos de Arsénico, tres ranuras, cabeza de quemador Bolling de 10 cm, aire C 2 -H 2 y H 2 -N 2 llamas de aire arrastrado, y corrector de fondo de arco de deuterio Tubos de vidrio de borosilicato Pipetas Probetas Vasos de precipitación Vaso de descomposición, de 70 cm Balones volumétricos, de 100 cm Plancha de calentamiento Micropipetas, de µl, µl, µl Mufla Balanza analítica. 2.3 Reactivos Ácido nítrico concentrado R.A. (redestilado) Ácido clorhídrico concentrado R.A. (redestilado) Nitrato de magnesio al 15% m/v. Preparar disolviendo 150 g de Mg(NO 3 ) 2 en cm 3 de agua desionizada Ácido nítrico 1:1. Preparar disolviendo 500 cm 3 de HNO 3 en 500 cm 3 de agua desionizada. (Continúa) DESCRIPTORES. Bebidas espirituosas, alcoholes, fermentación, bebida alcohólica, bebida, cerveza, método, ensayo, arsénico

5 NTE INEN Ácido clorhídrico 8M. Preparar diluyendo 66 cm 3 de HCI concentrado a cm 3 con agua desionizada Trióxido de arsénico (As 2 O 3 ) Solución de Hidróxido de potasio (KOH), al 20% m/v Solución de ácido sulfúrico al 20% v/v Solución de ácido sulfúrico al 1% v/v Hidróxido de sodio (NaOH) Solución de borohidruro de sodio. Pesar 1,0 g de hidróxido de sodio y 3,0 g de borohidruro de sodio, luego disolver en agua desionizada (reactivo ), filtrar y completar a volumen en un balón volumétrico de 100 cm Solución de yoduro de potasio al 10% Solución de nitrato de amonio (NH 4 NO 3 ). En un vaso de precipitación colocar 100 cm 3 de hidróxido de amonio redestilado y unas gotas de indicador verde de bromocresol. Luego añadir lentamente ácido nítrico concentrado al hidróxido de amonio hasta que vire el color azul a verde. Este procedimiento se debe llevar a cabo en un baño de hielo debido a que la reacción es exotérmica Agua desionizada tipo I. (resistencia específica mínima 17 Mohm/cm, contenido de sodio máximo 0,03 µg/cm 3, no debe leer más de 0,010 unidades de absorbancia) Se requiere que estos reactivos sean de alta pureza (reactivos para absorción atómica), exentos de los metales a analizar. 2.4 Procedimiento Preparación del material Lavar el material con jabón neutro, enjuagar con abundante agua corriente y a continuación con agua destilada Luego escurrir y enjuagar con mezcla sulfonítrica, lo cual se debe realizar bajo campana Finalmente lavar con agua destilada, luego con agua desionizada y secar dejando escurrir en un ambiente libre de polvo o en una estufa Preparación de la muestra Separar el CO 2 transfiriendo la muestra a un frasco grande y agitándola, al principio lentamente, luego vigorosamente, manteniendo la temperatura de la cerveza de 20 C a 25 C Luego de retirado el gas, someter la muestra al siguiente procedimiento de calcinación: Colocar 5 cm 3 de la muestra de cerveza y 0,5 cm 3 de la solución de Mg(NO 3 ) 2 (reactivo 2.3.3) en un tubo de vidrio borosilicato de 100 cm 3 y colocar en una plancha de calentamiento de 150 C a 180 C hasta que la muestra esté seca (aproximadamente en 30 minutos). La muestra se debe secar completamente. Luego de que se enfríe, añadir 5 cm 3 de ácido nítrico concentrado (reactivo 2.3.1) y poner nuevamente en la plancha de calentamiento hasta eliminar completamente los residuos de ácido nítrico. (Continúa)

6 NTE INEN Introducir la muestra en una mufla a una temperatura inferior a 110 C, posteriormente elevar la temperatura suavemente alrededor de 50 C/min hasta 375 C. Conservar esta temperatura hasta que cesen los humos y luego incrementar hasta 450 C, permaneciendo en este valor durante 1,5 h y a continuación dejar enfriar a temperatura ambiente Se puede requerir una segunda calcinación para remover residuos de carbón remanente. Para lograr esto agregar 1 cm 3 de HNO 3 1:1 (reactivo 2.3.4) dejándolo caer por las paredes del tubo. A continuación colocar la muestra en la mufla fría incrementando después la temperatura a 450ºC, conservándola bajo estas condiciones durante 10 min Repetir este procedimiento hasta que no queden residuos de carbón Disolver las cenizas obtenidas en 2 cm 3 de HCI 8M (reactivo 2.3.5) y 8 cm 3 de agua (reactivo ) (Utiliza un dispensador para añadir exactamente los anteriores volúmenes en el tubo). Se debe hacer un blanco reactivo para revisar todo el proceso y verificar una posible contaminación Preparación de la solución patrón La solución patrón contiene 1000 µg/cm 3 de arsénico y para prepararla se procede de la siguiente manera: a) Disolver 1,320 g de trióxido de arsénico (As 2 O 3 ) (reactivo 2.3.6) en 25 cm 3 de solución de hidróxido de potasio al 20% m/v (reactivo 2.3.7). b) A continuación, neutralizar esta solución con ácido sulfúrico al 20% v/v (reactivo 2.3.8) empleando fenolftaleina como indicador. En seguida completar a 1 litro con una solución de ácido sulfúrico al 1% (v/v) (reactivo 2.3.9) También se recomienda el uso de soluciones patrón para absorción atómica disponibles en el comercio Determinación del contenido de arsénico Preparación de las soluciones patrón de arsénico a) Diluir 1 cm 3 de la solución patrón (ver numeral 2.4.3) en el agua desionizada (reactivo ) y completar a un volumen de 100 cm 3 para obtener una solución de 10 mg de As/l. b) Tomar a continuación alícuotas de 0 cm 3, 10 cm 3, 30 cm 3 y 60 cm 3 de la solución anterior en cuatro tubos de vidrio de borosilicato de 100 cm 3, c) Añadir 2 cm 3 de HCI 8M (reactivo 2.3.5) y 8 cm 3 de agua desionizada (reactivo ), los cuales corresponden al blanco y a soluciones patrón de 10 µg/, 30 µg/, y 60 µg/l. d) Agregar posteriormente en los respectivos recipientes de reacción 2 cm 3 de las anteriores soluciones patrón y de la muestra. e) Añadir 0,5 cm 3 de Yoduro de potasio al 10% (reactivo ) a cada tubo de reacción y dejar en reposo a temperatura ambiente durante 60 min Parámetros de operación del equipo a) Elemento: Arsénico. b) Fuente: lámpara de cátodo hueco. c) Longitud de onda: 193,7 nm. (Continúa)

7 NTE INEN d) Ancho de ranura: 0,7 nm. e) Corrector de fondo: No. f) Gas de purga: Argón/Nitrógeno. g) Llama: Aire/Acetileno (1 000 ºC). h) Reductor: Borohidruro de sodio 3% en hidróxido de sodio 1% (reactivo ). i) Se deben tener en cuenta las demás recomendaciones del fabricante Calibración y lectura de muestra. a) Hacer un blanco de reactivos para ajustar el cero. b) calibrar con las soluciones patrón y leer las muestras en unidades de concentración (µg/l) (ver Nota 1). 2.5 Cálculos El contenido de arsénico en la muestra se calcula mediante la ecuación siguiente: Contenido de Arsénico (µl/l) = (lectura x 10 cm 3 )/5cm Informe de resultados En el informe de resultados debe indicarse: La media aritmética de los resultados de la determinación Nombre del producto Identificación del lote Tipo y número de la muestra Resultado final NTE INEN de referencia Fecha de muestreo y ensayo Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. NOTA 1. Interferencias. El Arsénico (III) genera una señal 20% más alta que el arsénico (V). (Continúa)

8 NTE INEN APENDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Técnica Colombiana NTC ICONTEC 4146 Cerveza. Método para determinar el contenido de arsénico y plomo en cerveza. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, Norma AOAC Arsenic, Cadmium, Lead, Selenium, and Zinc in Food. Association of Official Analytical Chemists, Arlington, Virginia,

9 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: BEBIDAS ALCOHÓLICAS. CERVEZA. NTE INEN DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Fecha de iniciación del estudio: Código: AL de Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: CERVEZAS Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Jesús David Rueda (Presidente) Dr. José Sánchez Ing. Guillermo Plúa Ing. Julio Baquerizo Dra. Susy Calva Ing. Gustavo Chicaiza Dra. Meyra Manzo Dra. Rosa Rivadeneira Dra. Magda Saltos Ing. Monserrat Cuesta Dra. Mónica Gualotuña Dra. Blanca Viera Ing. César Jara (Secretario Técnico) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: CERVECERIA ANDINA S.A. COMPAÑÍA DE CERVEZAS NACIONALES CERVEZAS REGIONALES S.A. CERVECERÍA SURAMERICANA S.A. CERVECERÍA SURAMERICANA S.A. ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA UNIVERSIDAD CENTRAL INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ GUAYAQUIL INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ QUITO MINISTERIO DE SALUD PÚBLICA ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL INEN INEN INEN Otros trámites: El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión del Oficializada como: Voluntaria Por Acuerdo Ministerial No del Registro Oficial No. 731 del

10 Instituto Ecuatoriano de Normalización, IN EN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre C asilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección G eneral: inen.gov.e c Área Té cnic a de Normalización: inen.gov.e c Área Té cnic a de C ertific a ción: c ertific a inen.gov.e c Área Té cnic a de Verific a ción: verific a inen.gov.e c Área Té cnic a de Servicios Te cnológicos: inenc inen.gov.e c Regional Guayas: inen.gov.e c Regional Azuay: inencuenc inen.gov.e c Regional Chimborazo: inen.gov.e c URL: c