4 PROPIEDADES ÓPTICAS EN EL VISIBLE

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1 4 PROPIEDADES ÓPICAS EN EL VISIBLE 4.1 INRODUCCIÓN La espectrofotometría de transmitancia óptica constituye una de las técnicas más utilizadas en el análisis de las propiedades ópticas de capas finas dieléctricas y semiconductoras. En este trabajo se obtendrán los espectros de transmisión correspondientes a capas finas de diversos materiales, y se determinará la dependencia espectral del índice de refracción, n, (ecuación de Sellmeier) y la posición del frente de absorción (gap) correspondiente a la contribución de la polarización electrónica. 4. FUNDAMENO EÓRICO Los materiales dieléctricos presentan en la región comprendida por el infrarrojo cercano (NIR: nm) y el visible (VIS: nm), un índice de refracción cuyo origen físico es la polarizabilidad electrónica de los átomos del material. Las otras posibles contribuciones (dipolar e iónica) no son capaces de seguir la frecuencia del campo electromagnético, y por tanto, no contribuyen. El mecanismo de la polarización electrónica presenta fenómenos de resonancia para una(s) frecuencia(s) ω 0 en la región del ultravioleta (UV: <350 nm), a partir de la cual el material no presenta ningún fenómeno de polarización. Figura El sistema a estudiar consiste en una capa de material dieléctrico de espesor, d, crecida sobre un substrato de vidrio (Fig.1). Esta estructura permite realizar el análisis óptico de la capa en el dominio del visible ( nm), donde el coeficiente de extinción, k s, del vidrio es nulo. Además, los dieléctricos presentan, en este dominio, un índice de refracción prácticamente constante, y un débil coeficiente de absorción, α, con lo cual la constante dieléctrica ε, a estas frecuencias y el correspondiente índice de refracción, puede considerarse real, y aproximadamente constante, con tanta mejor aproximación, cuanto más lejos estemos de la región del ultravioleta donde tienen lugar los fenómenos de resonancia. Por otra parte, al acercamos a la región del ultravioleta, el índice de refracción presenta una suave dependencia con la frecuencia, que para valores de ω no muy próximos al valor de resonancia ω 0, puede expresarse como: r ( ω) = n ( ω) = 1+ (1) ω0 ω ε A 4-1

2 Si llamamos n al valor límite de altas longitudes de onda (ω=0), esta dependencia puede expresarse en la llamada relación de Sellmeier: A n = 1+ ω0 n ( 0 1 λ n = 1 () λ) 1 λ La dependencia experimental n(λ) se determina a partir de las posiciones y los valores de los máximos y mínimos del espectro de transmisión. En condiciones de débil absorción (nàk), la transmitancia de la estructura aire/capa/substrato/aire (fig 1) viene dada por: ( λ ) = (3) B Cx cosθ + Dx donde A = 16n D = s B = 3 ( n + 1) ( n + s ) C = ( n 1)( n s ) nd λ 3 ( n 1) ( n s ) θ = 4π x = exp( αd ) (3 ) siendo n el índice de refracción de la capa y s el del substrato. Los máximos y mínimos de transmisión aparecen como consecuencia de las interferencias que se producen entre las reflexiones múltiples en las superficies de la capa cuando el grosor de esta es inferior a la longitud de coherencia de la luz empleada (unas pocas longitudes de onda para la luz emitida por un filamento) En la deducción de la expresión anterior se han tenido en cuenta las reflexiones múltiples no coherentes que se producen en las caras del substrato de vidrio (no dan lugar a interferencias ya que el grosor del vidrio - 1 mm - es mucho mayor que la longitud de coherencia de la luz). La transmitancia correspondiente al substrato, sin capa, (basta hacer n=1 y d=0 en (3)) resulta: s s = (4) s + 1 Los extremos (máximos o mínimos) de la función (λ) (ecuación 3) aparecen en valores de λ donde se verifica la condición: cosθ = +1 ó -1, es decir: m nd = λ ( m = 0,1,,...) (5) Hay que distinguir dos casos: Caso que n>s: Entonces C>0 y m será entero si es un máximo, y semientero si es un mínimo. Estos extremos permiten definir las envolventes de la función (λ) mediante: max = (6) B Cx + Dx min = B + Cx + Dx (7) La diferencia de los recíprocos de las ecuaciones (6) y (7) es independiente de x, lo cual permite calcular el índice de refracción del material, n(λ), en función de los valores de max y 4-

3 min (determinados experimentalmente a partir de los extremos (máximos y mínimos locales) del espectro de transmitancia) mediante la expresión: λ ) = N + N (8) n( s siendo 1 1 s + 1 N = s + (8 ) min max Caso que n<s: Ahora C<0 y m será entero si es un mínimo, y semientero si es un máximo. Volviendo a definir las envolventes de la función (λ) mediante: max = (9) B + Cx + Dx min = B Cx + Dx (10) La diferencia de los recíprocos de las ecuaciones (9) y (10) es también independiente de x, lo cual permite calcular el índice de refracción del material, n(λ), de manera similar a la anterior, mediante la expresión: λ ) = N + N (11) n( s siendo ahora: 1 1 s + 1 N = s + (11 ) min max En la figura se presentan dos espectros de transmisión correspondientes a capas no absorbentes depositadas sobre un sustrato con s=1.5, correspondientes a los dos casos estudiados. Figura 4-3

4 Observaciones: La separación en longitud de onda entre máximos y mínimos es función del producto n d. Si n>s, los máximos de coinciden con la transmitancia del substrato, y los mínimos dependen del valor de n (y no del valor de d). Si n<s, los mínimos de coinciden con la transmitancia del substrato, y los máximos dependen del valor de n. Para el valor de n=s 1/, el valor de la transmitancia de los máximos es del 100%. 4.3 REALIZACIÓN EXPERIMENAL En este experimento se estudiará la zona de débil absorción en capas finas de algunos materiales, algunas de ellas obtenidas en nuestro Laboratorio mediante diferentes técnicas: CdS (evaporación en alto vacío), io (evaporación reactiva activada por plasma), silicio amorfo hidrogenado a-si:h (depósito mediante un plasma de radiofrecuencia), y óxido de zinc (pulverización catódica). Figura 3. Esquema del experimento de transmitancia óptica asistida por ordenador Dispositivo experimental El equipo utilizado para realizar el experimento consta de dos partes: el equipo óptico de medida y el equipo de adquisición y de tratamiento de datos con ordenador. Equipo de medida: Monocromador de red de difracción ( nm). Detector de efecto fotovoltaico y amplificador. Multímetro digital. Portamuestras con dispositivo comparador (muestra-referencia). Dispositivo motorizado para el barrido espectral. Fuente luminosa con fuente de alimentación rectificada (30 W). Fuente de alimentación simétrica (±1 V) del amplificador. Fuente de alimentación continua (1 V) del motor paso-paso Equipo informático: 4-4

5 Ordenador. Interfase RS3 y puerto paralelo. Software para la automatización del experimento y el tratamiento de datos Procedimiento experimental Medir los espectros de transmitancia (λ) en la región del visible ( nm) de las diferentes muestras utilizando el software suministrado. Determine con precisión la posición y magnitud de los máximos y mínimos de los espectros (λ) Cálculos y presentación de resultados Deducir la expresión (8). Los cálculos siguientes se realizarán sólo para la muestra de io, y se puede usar una hoja Excel ya preparada para realizarlos: Debido a que no se conoce el orden de interferencia de cada máximo y mínimo, se procede a una indexación provisional j = 0, 1,,..., comenzando por las longitudes de onda más largas. Determinar para cada máximo (y para cada mínimo), su transmitancia y la transmitancia que le correspondería si en lugar de ser un máximo (mínimo), fuera un mínimo (máximo). Con estos valores, construir una tabla: j/, λ, max, min. Utilizar las ecuaciones (8) para calcular los valores de n para cada una de las λ de la tabla. De acuerdo con la expresión (5), si se representa j/ en función de los valores n/λ obtenidos en el punto anterior, la ordenada en el origen ha de ser exactamente un entero, si el primer extremo es un máximo (o un semientero si es un mínimo). Realizar dicha representación y determinar el espesor y el orden del primer extremo del espectro de las capas B, C, D y E. Sugerencias: colocar en el eje j/ únicamente las divisiones correspondientes a los valores posibles, es decir, enteros y semienteros. Además es conveniente que el eje n/λ comience en el valor cero y el eje j/ incluya los valores negativos necesarios para visualizar bien la calidad del ajuste. Recalcular los valores del índice de refracción utilizando la condición (5). Representar 10/(n 1-1) en función de 1/λ y comprobar la validez de la relación de Sellmeier (ecuación ). Calcular los parámetros n y λ 0. Representar en una misma gráfica los valores de la transmitancia experimental y la teórica correspondiente a un modelo de material sin absorción. Representar en una misma gráfica los valores de ε r experimentales, los recalculados y la dependencia deducida de la ecuación de Sellmeier Elementos de discusión Representar en una misma gráfica los espectros de los distintos materiales estudiados. Comentar cualitativamente sus propiedades ópticas. Discutir por qué el vidrio no presenta máximos y mínimos de interferencia, y las otras muestras sí. Observar la presencia en algunas muestras de un frente de absorción. Estimar el valor correspondiente (en ev) a partir del valor de λ en el que dicho frente presenta una máxima pendiente. Comparar con el parámetro correspondiente a cada material. 4-5

6 Cual es la máxima transmisión teórica del sistema vidrio-capa?. Por qué no se puede superar este valor?. De que parámetros depende la posición de los mínimos de interferencia?. Y la separación entre máximos y mínimos?. Comparar los valores de los índices de refracción y de los espesores de las distintas muestras, por simple observación de los espectros de transmisión en la zona de débil absorción. Discutir la gráfica los valores de ε r experimentales, los recalculados y la dependencia deducida de la ecuación de Sellmeier. 4.4 BIBLIOGRAFÍA L.Eckertova, "Physics of hin Films", Plenum ed., N.Y., Apuntes de la asignatura. J.Aranda, esis doctoral, Universidad de Barcelona, E.Bertran, esis doctoral, Universidad de Barcelona, J.L.Andújar, esis doctoral, Universidad de Barcelona, J.Campmany, esina de grado de licenciatura, Universidad de Barcelona,