PROTOCOLO PARA LA PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA:

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1 GOBIERNO DEL ESTADO DE MÉXICO DIRECCIÓN GENERAL DE PREVENCIÓN Y CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN ATMOSFÉRICA PODER EJECUTIVO DEL ESTADO DE QUERÉTARO SECRETARIA DE DESARROLLO SUSTENTABLE SUBSECRETARIA DE MEDIO AMBIENTE PROTOCOLO PARA LA PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA: 620-Q PA REQUERIDA PARA EL REGISTRO A LA RED DE LABORATORIOS DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES 2011 EN EL GOBIERNO DEL ESTADO DE MÉXICO Y PODER EJECUTIVO DEL ESTADO DE QUERÉTARO MEX/QRO/REDLA/2011 Septiembre de 2010

2 ÍNDICE 1. OBJETIVO PROCEDIMIENTO GENERAL CRITERIO DE EVALUACIÓN ANEXO FORMATO DE IDENTIFICACIÓN UBICACIÓN DEL CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA IDENTIFICACIÓN DE LA BOTELLA ANEXO Q PA Página 2 de 17

3 1. OBJETIVO. El objetivo del ensayo de aptitud técnica es proporcionar información técnica relativa al desempeño de las mediciones analíticas a realizarse por los laboratorios que participan para obtener el registro ante la red de laboratorios ambientales reconocida por el gobierno del Estado de México y el Poder Ejecutivo del Estado de Querétaro, en materia de análisis de aguas residuales de acuerdo a las normas técnicas aplicables y a la norma oficial mexicana NOM-002-SEMARNAT-1996, que establece los límites máximos permisibles de los contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado o municipal. Este ensayo de aptitud técnica está diseñado de tal manera que facilite a los convocantes evaluar la aptitud técnica de los laboratorios participantes y en base al desempeño satisfactorio de la prueba, cumplir con uno de los requisitos para el otorgamiento del reconocimiento correspondiente. 2. PROCEDIMIENTO GENERAL. 2.1 Orden de Factura Una vez recibida su inscripción se le confirmará ésta y se le enviará la orden de factura por concepto de Pruebas de aptitud técnica en materia de agua Dentro de la orden de factura estará el número de referencia (20 dígitos) con el cual puede realizar su pago Realizar el pago por la cantidad de $ (diez mil cuatrocientos pesos 00/100 M.N.) más IVA, por el concepto de participación en Pruebas de aptitud técnica en materia de agua Una vez confirmado su pago se procederá a la emisión de la factura y se le enviará ésta junto con sus muestras La persona en CENAM que realizará su proceso de inscripción y facturación es la Ing. Ma. De Lourdes Padilla García del Departamento de Servicios a la Industria, en el teléfono: 01 (442) , Fax: , mpadilla@cenam.mx y la Lic. Maribel Medina González, en el teléfono: 01 (442) ext. 3006, mmedina@cenam.mx. Ambas del Departamento de Servicios a la Industria. 620-Q PA Página 3 de 17

4 2.2 Formas de pago A través de Internet a) Si su banco es BBVA, Bancomer, S.A. y maneja CASH WINDOWS o BANCOMER.COM a través de pago de servicios, en el portal del banco, seleccionando el número de convenio de Concentración Inmediata Empresaria (CIE) y el número de referencia indicado en su orden de factura. b) Sistema Multipagos en la siguiente liga: A través de esta modalidad, usted podrá realizar sus pagos desde su PC, por Internet, utilizando los datos de referencia contenidos en su orden de factura podrá realizar sus pagos desde su PC por Internet, utilizando los datos de referencia contenidos en su orden de factura, y podrá elegir cualquiera de las siguientes modalidades de pago: - CLABE (Transferencia electrónica). Su pago aparecerá 3 días hábiles posteriores a su ejecución, considere este tiempo para evitar complicaciones. - Tarjeta de crédito o débito. Su pago aparecerá 3 días hábiles posteriores a su ejecución, considere este tiempo para evitar complicaciones. - Cheque electrónico, sólo clientes de BBVA, Bancomer, S.A. (Su pago aparecerá inmediatamente) Directamente en las instalaciones del Centro Nacional de Metrología (caja general) - Efectivo - Tarjeta de crédito, excepto American Express - Cheque certificado (No se aceptan cheques sin certificar) A través de ventanilla bancaria - BBVA Bancomer: Depósito CIE, al acudir a la ventanilla bancaria proporcionar el número de convenio y número de referencia indicado en su orden de factura. 620-Q PA Página 4 de 17

5 2.2.4 Observaciones generales. - Realizar su pago cuando menos 3 días hábiles bancarios antes de la fecha de inicio de la prueba de aptitud, considere este tiempo para evitar complicaciones. - El CENAM no se hace responsable de las comisiones bancarias. - No se permitirá la participación en la prueba de aptitud sin haber cubierto el pago total de la orden de factura. En cheques devueltos se aplicará un cargo del 20 % sobre su importe, además de la comisión que establezca el banco. - Debe verificar que los datos de su orden de factura sean correctos ya que, serán los mismos que se imprimirán en su factura, si existe alguna observación, deberá enviar la corrección por escrito cuando menos con un día hábil antes de realizar su pago. - Una vez impresa la factura no procede la cancelación. 2.3 Identificación de participantes en la prueba Las autoridades de los estados convocantes, enviarán previamente el listado de los laboratorios inscritos para participar en esta prueba de aptitud técnica en materia de agua. (13 de septiembre de 2010). Los participantes registrados, deberán consultar en la página WEB del CENAM el listado de pruebas de aptitud, en el que encontrarán la correspondiente a esta prueba con la clave 620-Q PA; elegir ésta y llenar el formulario solicitado el cual se encuentra debajo del listado de las pruebas de aptitud técnica y enviar su solicitud de inscripción. La fecha límite de inscripción es el día 17 de Septiembre de Opciones de entrega de muestras Opción 1: envío de muestras vía mensajería El CENAM enviará el paquete de muestras, vía mensajería a través de la Coordinación del Programa de MRTC junto con su factura, los días 21 al 23 de Septiembre del presente año, en éste, se les proporcionará un juego de muestras ciegas para efectuar las pruebas (ver tabla II), así como un oficio conteniendo el código de identificación de laboratorio El costo por concepto de envío de muestras es de aproximadamente $ , el cual se factura como costo 620-Q PA Página 5 de 17

6 complementario de logística en partidas independientes al costo de la prueba El paquete de muestras será enviado por la mensajería DHL, en una caja de unicel conteniendo sobres de gel que mantendrán las muestras en condiciones adecuadas para su envío El paquete de muestras para la prueba consta de: Un código aleatorio con el cual identificará a su laboratorio. Un juego de 6 etiquetas autoadheribles con el código impreso, para ser utilizadas conforme a la Tabla I. Un juego de 5 muestras ciegas para efectuar las pruebas (ver detalle en la tabla II) Contraseña de acceso al portal de Internet. Tabla I. Etiquetas. No. de Adherir en: etiqueta 1 El formato de identificación 2 Muestra para evaluar cadmio y arsénico 3 Muestra para evaluar mercurio 4 Muestra para evaluar cromo hexavalente 5 Muestra para evaluar cianuros 6 Muestra para evaluar sólidos suspendidos totales NOTA: En caso de requerir mayor cantidad de muestra para la medición de mercurio, ésta se venderá por separado y tendrá un costo adicional de $1, más i.v.a. Favor de indicarlo al momento de su inscripción Opción 2: Entrega del paquete de muestras en las instalaciones del CENAM Recoger el paquete de muestras en el edificio T, en la Coordinación del Programa de MRTC del CENAM, el día 22 de Septiembre de 2010, de 09h30 a 16h Presentando la factura correspondiente, misma que le será sellada de entregado También será entregado un recibo por concepto de entrega de muestra, una contraseña de acceso y el código del laboratorio. 620-Q PA Página 6 de 17

7 Se recomienda que el participante traiga una hielera y gel o hielo para la conservación de las muestras durante el transporte El paquete de muestras para la prueba consta de: Un código aleatorio con el cual identificará a su laboratorio Un juego de 6 etiquetas autoadheribles con el código impreso, para ser utilizadas conforme a la Tabla I. Un juego de 5 muestras ciegas para efectuar las pruebas (ver tabla II) Contraseña de acceso al portal de Internet. 2.5 Información que se proporcionará en el portal de Internet del CENAM. Acceder a la dirección electrónica y utilizar la contraseña de acceso y el código del laboratorio proporcionado para la obtención de: Protocolo A2 Instrucciones de medición. Los formatos para la captura de resultados correspondiente en un archivo de Excel. 2.6 Paquete de muestras En la tabla II encontrarán la información proporcionada sobre las normas aplicables para la medición de los analitos de acuerdo a la norma oficial mexicana NOM-002-SEMARNAT-1996 que establece los límites máximos permisibles de los contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado o municipal, así como las normas técnicas aplicables Así mismo en la tabla II se indica el intervalo de concentración de masa en que se encuentra el mensurando. 620-Q PA Página 7 de 17

8 Tabla II. Normas aplicables para la medición de los analitos e intervalos de concentración de masa. PRUEBA PARA MEDICIÓN DE: NORMA MEXICANA CORRESPONDIENTE IDENTIFICACIÓN DE LA PRUEBA EN LA ETIQUETA INTERVALO DE CONCENTRACIÓN DE MASA mg/l VOLUMEN DE MUESTRA ml 1 Cadmio NMX-AA-051-SCFI Q a-PA ( ) mg/l 2 Arsénico NMX-AA-051-SCFI Q b-PA ( ) mg/l Mercurio NMX-AA-051-SCFI Q c-PA (5 25) µg/l Cromo hexavalente NMX-AA-044-SCFI Q d-PA (1-3) mg/l Cianuros NMX-AA-058-SCFI Q e-PA ( ) mg/l Sólidos suspendidos totales NMX-AA-034-SCFI Q f-PA ( ) mg/l 250 NOTA: En caso de utilizar técnicas de ICP-AES, aplicar la norma NMX-0116-SCFI Análisis de agua- Guía de solicitud para la presentación de métodos alternos, en apego al apartado 5. Métodos de prueba de la norma NOM-002-SEMARNAT-1996 y en concordancia con la referencia bibliográfica de la norma NMX-051-SCFI Consignas de seguridad. Las muestras a ser manejadas en este ejercicio son de riesgo para la salud de las personas y para el ambiente, aún cuando todos los analitos a medir se presentan en bajas concentraciones. Está fuera del propósito del presente protocolo describir todas las consignas de seguridad que deben seguirse para el manejo de los materiales involucrados en este ejercicio. Es responsabilidad de las personas encargadas de llevar a cabo las pruebas, informarse y establecer las medidas de seguridad apropiadas para el manejo de las substancias, así como para su disposición final. 620-Q PA Página 8 de 17

9 2.8 Programa de actividades La fecha límite para enviar por Internet los resultados es el 04 de Octubre de No se recibirán para efectos de evaluación, aquellos resultados que sean entregados en fecha y horas posteriores El CENAM enviará a las autoridades una relación de los laboratorios participantes que hayan enviado sus resultados dentro del plazo establecido El CENAM enviará el informe de resultados a las autoridades y serán éstas quienes informarán del resultado a los participantes El resumen de las actividades con sus fechas respectivas y horario se muestra en la tabla III. Tabla III. Calendario de actividades. ACTIVIDAD FECHA Envío de muestras, código y contraseña vía 21 al 23 de Septiembre de mensajería de CENAM a participantes Entrega de muestras, código y contraseña en el 22 de Septiembre de 2010 CENAM. de 09h30 a 16h30 Entrega del FORMATO DE IDENTIFICACIÓN a Convocantes, en el domicilio 04 de Octubre de 2010 (Indicado en la Base cuarta de la convocatoria) Envío de resultados de los participantes al CENAM 04 de Octubre de 2010 (vía correo electrónico al CENAM) Envío de informe final de CENAM a Convocantes. 30 de Noviembre del 2010 Los convocantes periódicos oficiales. publican los resultados en Diciembre de Cada laboratorio participante entregará al Gobierno del Estado de México solamente el "Formato de Identificación debidamente requisitado, a más tardar el día 04 de Octubre de 2010, a la siguiente dirección: Ing. Martina Badillo Zamora Departamento de Control de Fuentes Fijas Secretaría del Medio Ambiente Gobierno del Estado de México Av. Dr. Gustavo Baz No Fraccionamiento Industrial La Loma, Tlalnepantla de Baz, Estado de México C.P Q PA Página 9 de 17

10 En un sobre con la siguiente leyenda: INFORMACIÓN CONFIDENCIAL Pruebas de aptitud técnica en materia de agua 2011 NOTA IMPORTANTE: NO ENTREGUE AL CENAM EL "FORMATO DE IDENTIFICACIÓN". 620-Q PA Página 10 de 17

11 3. CRITERIO DE EVALUACIÓN Se describe a continuación el criterio de evaluación que se aplicará en este ensayo de aptitud técnica. Está basado en el cálculo del Error Cuadrático Medio Relativo (ECMR), el cual utiliza el sesgo de las mediciones, la dispersión de ellas y la relación que existe con respecto a la incertidumbre asignada al material de referencia certificado que es proporcionado por el CENAM para cada prueba. El siguiente procedimiento se realizará de manera individual para cada una de las pruebas, reportando el comportamiento de cada uno de los laboratorios participantes. Esto con el fin de presentar el resultado general de los laboratorios, para determinado analito y que cada laboratorio pueda ver sus resultados en relación al resto de los participantes. 3.1 El ECM es una medida total del tamaño del error de medición, el cual se ve afectado por la contribución del sesgo (medida del error sistemático) y de la varianza (medida del error aleatorio). El ECM se representa por la ecuación (1). ECM b 2 s 2 (1) Se esperaría que la medición ideal tuviera un sesgo b = 0, y una varianza s 2 = 0. A continuación se describe la obtención de cada uno de estos factores de contribución: _ a) Se obtiene el promedio, x, de cada uno de los laboratorios, ver ecuación (2). _ x n x i 1 n i (2) b) Se obtendrá la desviación estándar, s, de cada uno de los laboratorios, la cual nos dará información sobre su precisión, ver ecuación (3). s n i1 ( x x) n 1 c) También se obtendrá el sesgo, b, de cada uno de los laboratorios, con lo cual se obtiene información de la exactitud de los laboratorios con respecto a un valor de referencia o "valor verdadero". El sesgo se calcula como el valor absoluto de la diferencia entre el valor de referencia y el valor promedio 620-Q PA Página 11 de 17 i _ 2 (3)

12 obtenido por el laboratorio, ver ecuación (4). b _ x ref x lab (4) d) Se calculará el valor del ECM, que como se describió con la ecuación (1), y que representa una medida de la variabilidad conjunta debida tanto a la precisión como a la exactitud. e) Finalmente se calculará el valor del error cuadrático medio relativo (ECMR), el cual representa la relación existente entre el ECM de cada uno de los laboratorios participantes y la incertidumbre (U) asignada al valor certificado de cada material de referencia que el CENAM proporciona para cada prueba correspondiente al parámetro; se representa por la siguiente ecuación 5. ECMR ECM U (5) Mientras menor sea el ECMR, el laboratorio tendrá mejor aptitud técnica en su proceso de medición y por lo tanto demostrará mejor desempeño analítico. 3.2 Para evaluar la aptitud técnica de los laboratorios, se ha establecido el parámetro ECMR que representa, el cociente de un estimador de incertidumbre de medición de un laboratorio con respecto a la incertidumbre que estimó el CENAM para un analito dado. Mediante este parámetro se hace la evaluación de la aptitud técnica de un laboratorio con respecto al del CENAM. Se ha utilizado el término de error cuadrático medio relativo crítico (ECMR c ) como uno de los requisitos para que las autoridades puedan realizar la selección de los laboratorios que puedan ofrecer servicios analíticos de manera confiable. 3.3 Es posible evaluar la aptitud técnica de los laboratorios utilizando la incertidumbre del CENAM en términos del error cuadrático medio relativo (ECMR), expresado como un número entero ECMR c que implica el valor máximo asignado para demostrar un desempeño aceptable (ver tabla IV). Conforme aumente el valor numérico ECMR c, se requiere mayor atención para mejorar su desempeño analítico. 3.4 El ECMR c para este ejercicio ha sido propuesto por CENAM y aprobado por los convocantes y se presenta en la tabla IV. 620-Q PA Página 12 de 17

13 Tabla IV. Error cuadrático medio relativo crítico asignado como máximo aceptable para cada ensayo. Prueba Técnica* ECMR c Cd EAAF / ICP-AES 3 As EAAGH/ EAAHG / ICP-AES 4 Hg EAAVF 4 Cr (VI) EUV-Vis 2 CN - EUV-Vis 4 SST Gravimetría 2 *Nota: EAAF: Espectrofotometría de Absorción Atómica con Flama ICP-AES: Espectrometría de Emisión Atómica con plasma acoplado inductivamente EAAGH: Espectrofotometría de Absorción Atómica con Generador de Hidruros EAAHG: Espectrofotometría de Absorción Atómica con Horno de Grafito EAAVF: Espectrofotometría de Absorción Atómica de Vapor Frío EUV-Vis: Espectrofotometría de Ultravioleta Visible 620-Q PA Página 13 de 17

14 ANEXO I I.1.- Formato de identificación. NOTA: NO ENTREGAR ESTE FORMATO AL CENAM, ENTREGARLO A CONVOCANTES. FORMATO DE IDENTIFICACIÓN NOMBRE DEL LABORATORIO: DIRECCIÓN: CIUDAD: TELÉFONO: FAX: CORREO ELECTRÓNICO: RESPONSABLE DEL LABORATORIO: ADHERIR LA ETIQUETA DE CÓDIGO DE IDENTIFICACIÓN PARÁMETRO Cadmio IDENTIFICACIÓN DE BOTELLA NOMBRE DEL ANALISTA FIRMA Arsénico Mercurio Cromo hexavalente Cianuros Sólidos suspendidos totales 620-Q PA Página 14 de 17

15 I.2.- Ubicación del Centro Nacional de Metrología. 620-Q PA Página 15 de 17

16 I.3.- Identificación de la botella. Clave de la prueba de aptitud Número único de identificación de cada botella 620-Q PA Página 16 de 17

17 ANEXO II INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN (Se entregará en conjunto con el paquete de muestras ciegas y etiquetas de identificación) 620-Q PA Página 17 de 17