PRACTICA N 06 PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE TAMIZACIÓN MANUAL.

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Santiago Juárez Soriano
hace 6 años
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1 PRACTICA N 06 PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE TAMIZACIÓN MANUAL. CAPACIDADES A LOGRAR 1. Conoce y aplica procedimiento manual de tamizado de productos pulverulentos. GENERALIDADES: La responsabilidad de aplicación recae sobre todo el personal técnico o auxiliar que proceda a la tamización de productos (principio activo o excipientes) que van a formar parte de una forma farmacéutica. La tamización es la operación básica galénica que tiene por objeto separar las distintas fracciones de una mezcla pulverulenta o granulado, de acuerdo a su tamaño. Descripción del tamiz a. Material. Tamices de acero inoxidable de abertura de malla adecuada para el producto, bandeja de acero inoxidable y papel que no libere fibras. b. Procedimiento Manual. - Elegir el tamiz adecuado según se indique en la fórmula correspondiente. - Comprobar la correcta limpieza del tamiz. - Colocar el tamiz sobre un papel que no libere fibras o sobre una bandeja de acero inoxidable limpia y seca. - Colocar en la parte central del tamiz una parte del producto a tamizar. Con movimientos adecuados (laterales, frontales, circulares y vibración) lograr que el producto pase por la malla evitando que el mismo quede retenido en los márgenes del tamiz. - Proceder de igual modo con el producto restante. - Retirar el tamiz evitando que los restos no tamizados se mezclen con el producto terminado. Limpieza - Lavar con agua jabonosa. No utilizar cepillos que puedan modificar el tamaño de luz de malla). - Enjuagar con abundante agua de cañería. - El último enjuague debe ser con agua destilada. - Humedecer el tamiz con etanol y secar a continuación.

2 EXPERIENCIA PRÁCTICA PULVERIZACIÓN Y TAMIZADO 1. Acondicionar un molino de mano, colocar una bandeja de recepción. Ambos deben estar limpios y secos. El molino manual tiene los mecanismos de corte y abrasión, ideal para sólidos de naturaleza vegetal. 2. Pesar 500 g de maiz previamente secado y pulverizar. 3. Separar los restos fibrosos en un tamiz adecuado. 4. Una vez obtenido el almidón libre de fibra proceder a tamizar utilizando tamices ordenados de mayor a menor poro colocados en columna. Seguir la técnica indicada. 5. Observar y comparar cada tamaño de gránulo. EXPERIENCIA 02. GRANULADO 1. Con el producto tamizado más fino preparamos una mezcla al 1% con lactosa. 2. Preparación del engrudo: Pesar 2.60 g de almidón y suspender en 5.6 ml de agua destilada. En un matraz colocar 30.3 ml de agua y llevar a ebullición, entonces añadir la suspensión, agitar y retirar del fuego. 3. Formación de la Masa: Mezclar el almidón y la lactosa previamente homogenizada, mezclar con el engrudo hasta formar la masa. 4. Secar en estufa a 70 C por 30 minutos o hasta peso constante. 5. Pulverizar en molino regulado a tamaño medio. 6. Tamizar. Estos son procedimientos a seguir en las diferentes prácticas donde se requiere cada operación.

3 PRACTICA N 07 CINETICA DE SECADO Capacidades a lograr: 1. Aplica en forma autónoma procedimientos para demostrar la cinética de secado, diagramando la curva respectiva. GENERALIDADES La desecación, o secado de sólidos, es una operación que permite eliminar cierta cantidad de disolvente (generalmente agua) que acompaña a un sólido, por evaporación, sin alterar sus propiedades químicas, con el fin de reducir el contenido de líquido residual hasta un valor aceptablemente bajo. En esta operación, el aire es casi exclusivamente el agente secante. El contenido de humedad de una sustancia seca varía de un producto a otro. En algunos casos el producto no contiene agua, aparentemente, y se denomina "totalmente seco". Sin embargo, lo más frecuente es que el producto contenga algo de agua. Así la sal de mesa seca contiene, por ejemplo, alrededor de 0,5% de agua, el carbón seco 4%, la caseína 8%, etc. El término secado es relativo y significa solamente que hay una reducción en el contenido de humedad desde un valor inicial hasta otro final. En los sólidos cristalinos el agua se encuentra retenida a poca profundidad y en la superficie de los poros abiertos, así, como en los espacios intersticiales entre partículas que es fácilmente accesible a la superficie. Pertenecen a esta categoría los siguientes materiales: Sulfato de calcio, óxido de zinc, óxido de magnesio. En los sólidos amorfos, la humedad es una parte integral de la estructura molecular, el agua está físicamente retenida en los finos capilares y pequeños poros interiores. Estos materiales son de estructura fibrosa, amorfa, o gelatinosa; más o menos difícil de secar. Pertenecen a esta categoría: El almidón, caseína, insulina, materiales gelatinosos como hidróxido de aluminio, etc. Dinámica o períodos del secado Al iniciarse el secado de un sólido experimentalmente, casi siempre se obtiene datos que asocian el contenido de humedad con el tiempo. Estos datos se representan gráficamente como el contenido de humedad (w) en función del tiempo (t), como se ilustra en la figura.

4 Fig. 1 Fig. 2 Fig.3 A B C B B C W C D dw d A dw d A tiempo W : Humedad tiempo La Figuras muestran los perfiles de: 1, humedad en función del tiempo, 2 velocidad de secado en función del contenido de humedad y la 3, la velocidad de secado en función del tiempo. En la figura "1" se representa el caso general en el que los sólidos mojados pierden humedad primero por evaporación debido a una superficie saturada del sólido, luego sigue un periodo de evaporación de la superficie saturada que contiene un área gradualmente decreciente y, por último, cuando el agua se evapora del interior del sólido. En las figuras "2" y "3" se muestra que el secado no es un proceso suave, continuo en el cual un sólo mecanismo ejerce el control a lo largo de toda su duración, se indica con claridad lo que dura cada periodo de secado. En las curvas existe un tramo AB, que pertenece a un tiempo de calentamiento del material, durante el cual se ajusta la temperatura del mismo a las condiciones de secado. El tramo horizontal BC, pertenece al primer período principal del secado. Éste, puede o no existir si la humedad inicial del sólido es menor que cierto valor mínimo. Se llama período de velocidad constante y se caracteriza porque la humedad del sólido es independiente de su naturaleza. Durante este período el sólido está tan húmedo que existe una película continua de agua sobre toda la superficie de secado y el agua se comporta como si el sólido no existiera. Si el sólido es no poroso, el agua evaporada en esta etapa es esencialmente la que recubre la superficie del sólido. En un sólido poroso, la mayor parte del agua evaporada en este período proviene del interior del mismo. Al disminuir la humedad del sólido, se alcanza un cierto valor para el período de velocidad constante y comienza a disminuir la velocidad de secado. El punto en que termina el período de velocidad constante, representado por "C" en las figuras anteriores se llama "PUNTO CRITICO". Este punto marca el instante en que el agua no ligada que esta sobre la superficie es insuficiente para mantener una película continua que cubra toda el área de

5 secado. Para sólidos no porosos aparece el punto crítico aproximadamente cuando se evapora la humedad superficial. En cambio, para sólidos porosos el punto crítico se alcanza cuando la velocidad de flujo de la humedad hacia la superficie no es capaz de igualar a la velocidad de evaporación que requiere el proceso. Si la humedad inicial del sólido es inferior a la crítica, no aparece el período de velocidad constante, tramo B-C. La humedad crítica varía con el espesor del material y con la velocidad de secado, y por consiguiente, no es una propiedad del sólido. El período que sigue al punto crítico, tramo C-D, se llama período de velocidad decreciente; y éste varía con el tipo de material y de las demás variables externas. TRABAJO EXPERIMENTAL MATERIALES: Lactosa anhidra agua destilada Almidon de maíz ó Maizena Vaso de precipitacion 50 ml Matraz erlenmeyer 50 ml Pinza para matraz Bolsas plásticas Termómetro 100 C Pizetas Espátulas Pipetas 5 ml Probeta 50 ml Molino de mano Tamiz # 18 y #16 Bandeja Colador manual Cocina electrica Balanza analítica Balanza de triple brazo Estufa PROCEDIMIENTO. MATERIAL A SECAR: Para 100 g de masa: Almidón Lactosa Almidón engrudo... C.S. Pesar 2.60 g de almidón y suspender en 5.6 ml de agua destilada. En un matraz colocar 30.3 ml de agua y llevar a ebullición, entonces añadir la suspensión, agitar y retirar del fuego.

6 Masa: Mezclar el almidón y lactosa hasta dispersión homogénea, mezclar con el engrudo hasta formar la masa. Granular y secar. Secado de una sustancia cristalina y/o de una masa granular: 1. Pesar una cápsula o placa petri que recepcionará el material a secar. 2. Pesar 10 gramos del material a secar sobre una cápsula o placa petri. 3. Meter el conjunto en una estufa previamente calentada a la temperatura indicada. 4. Sacar el conjunto de la estufa a los 5, 10, 15, 20, 25, 30 y 60 minutos; pesar en cada tiempo. 5. Calcular la humedad (peso de agua retenido en el cuerpo) en cada período de tiempo. 6. Graficar sobre un papel semilogarítmico la humedad versus tiempo. 7. Determinar el T 50 (tiempo necesario para liberar la mitad de la humedad del cuerpo). 8. La constante de velocidad secado K se determina de la fórmula simplificada: K t50 RESULTADOS: Registre sus resultados prácticos: Tiempo Peso % Hum. Grafique en Papel Milimetrado o Semilogarítmico e interprete los resultados obtenidos. CUESTIONARIO: 1. Cuál es la diferencia del agua retenida en un sólido poroso y un no poroso? 2. Grafique un sólido poroso humedecido, identifique sus zonas según la teoría de la dinámica de secado y señale a que periodos corresponden (A B C D).

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