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Isabel Plaza Gutiérrez
hace 6 años
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1 Estimados Alumnos: También consulten el archivo: REPASO 1

VOLUMETRÍA Técnica analítica que se basa en la titulación de una sustancia en solución con un titulante de concentración conocida, el punto final se determina

2 VOLUMETRÍA Técnica analítica que se basa en la titulación de una sustancia en solución con un titulante de concentración conocida, el punto final se determina de manera instrumental (potenciométrico), o visualmente (indicador), con la finalidad de determinar la concentración o cantidad de una sustancia en la muestra. 2

3 ESCALA DE ACIDEZ Y BASICIDAD H OH - 3

4 VALORACIÓN O ENSAYO En éste caso una solución titulante de concentración conocida reacciona con la sustancia de interés contenida en la muestra. Todo método analítico requiere de un estándar. 4

5 FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIÓN FORMA ABREV EJEMPLO SE ESCRIBE POR CIENTO PESOEN PESO POR CIENTO PESO EN VOLUMEN (% P/P) ( % P/V) UNA TABLETA CON 2% P/P DE ESTEARATO DE MAGNESIO UN JARABE DEBE CONTENER AL MENOS 35 % DE SACAROSA 2g ESTEARATO DE Mg 2 % P/P= g TABLETA 2g DE ESTEARATO DE MAGNESIO EN 100g DE TABLETA. 35g DE SACAROSA 35 % P/V = ml DE JARABE 35 g DE SACAROSA POR CADA 100 ml DE JARABE POR CIENTO VOLUMEN EN VOLUMEN ( % V/V) UN ELIXIR PUEDE CONTENER COMO MÁXIMO 18 % DE ALCOHOL 18 ml DE ALCOHOL 18 % V/V = ml DE ELIXIR 18 ml DE ALCOHOL POR CADA 100 ml DE ELIXIR PARTES POR MILLÓN ppm EL LÍMITE DE ÓXIDO DE ETILENO EN DISPOSITIVOS MÉDICOS ES DE 10 ppm 10 mg 10 μg 10 ppm = ó Kg g 5

6 DEDUCCIÓN En sólidos 1 parte 1 mg 1,000,000 mg 1mg μg 1 ppm = = x = = ,000,000 partes 1,000,000 mg 1 Kg 1 Kg g En líquidos 1 parte 1 mg 1,000,000 μl 1mg μg 1 ppm = = x = = ,000,000 partes 1,000,000 μl 1 L 1 L ml Muy empleadas para expresar límites de impurezas. 6

7 TÍTULO MOLARIDAD FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIÓN PROPORCIONES mol X : Y DE B Y DE C 1 ml de NaOH 0.5 N ES EQUIVALENTE A mg DE ÁCIDO ACETIL SALÍCILICO NORMALIDAD mmol MOLARIDAD (M) = = L ml FASE MÓVIL PARA CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS H2O : ACETONITRILO: BUFFER DE FOSFATOS 0.5 M (30:40:30) * NO ES NECESARIO QUE LAS PROPORCIONES SUMEN 100 A:B:C ( 30:70:20) = % DE A ( 30*100 /120) Eq meq NORMALIDAD (N) = = L ml g mg PESO MOLECULAR (PM) = = mol mmol PM mol g X MOLES= g / PM (g/mol) = mol g mg PM PESO EQUIVALENTE (PEq) = = = PEq eq Eq meq # eq g X EQUIVALENTES = g / PEq (g/eq) = Eq 7

8 EJERCICIO Calcular el número de mmoles que hay en: 0.04 ml de NaOH M. PMNaOH = 40 g/mol 8

9 EJERCICIO 9

10 VOLUMETRÍA Técnica analítica que se basa en la titulación de una sustancia en solución con un titulante de concentración conocida, el punto final se determina de manera instrumental (potenciométrico), o visualmente (indicador), con la finalidad de determinar la concentración o cantidad de una sustancia en la muestra. 10

11 ESCALA DE ACIDÉZ Y BASICIDAD H OH - 11

12 VALORACIONES EN VOLUMETRÍA En éste caso una solución titulante de concentración conocida reacciona con la sustancia de interés contenida en la muestra. Todo método analítico requiere de un estándar. 12

13 VOLUMETRÍA Clasificación según el medio de reacción: Titulaciones Medio Acuoso Medio no acuoso 13

14 VOLUMETRÍA Según el tipo de titulación: Directas Titulaciones Indirectas Por producto Por exceso o en retroceso 14

15 PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL Punto de equivalencia: Cuando se ha adicionado un volumen de titulante con el cual la reacción química esta terminada. (Se ha consumido completamente la muestra). Punto final: Volumen indicado por algún método, nos avisa que la reacción ha terminado. 15

16 MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA 1. Método potenciométrico 2. Por medio de indicadores 16

17 BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO TRATAMIENTO Blanco: Titulación de una muestra que contiene las mismas sustancias en las mismas cantidad y con el mismo tratamiento con excepción del analito de interés. Para incrementar la confiabilidad de la determinación del punto final, se realiza una corrección con un blanco. 17

18 BLANCO Diagrama de líneas MUESTRA BLANCO BIFTALATO DE POTASIO + 50 ml Agua + 2 gotas Indicador 50 ml Agua + 2 gotas Indicador HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N 18

19 EJERCICIO Para normalizar una solución de NaOH, se siguió la siguiente técnica: Pesar aproximadamente con exactitud g de Biftalato de potasio, transferir a un matraz erlenmeyer de 125 ml, adicionar 50 ml de agua y 2 gotas de fenolftaleina y titular con solución de NaOH. Realizar por triplicado y preparar un blanco para la corrección correspondiente. 19

20 EJERCICIO Peso molecular del Biftalato de Potasio: mg/ mmol 20

21 EJERCICIO Diagrama de líneas MUESTRA BLANCO BIFTALATO DE POTASIO + 50 ml Agua + 2 gotas Indicador 50 ml Agua + 2 gotas Indicador HIDRÓXIDO DE SODIO HIDRÓXIDO DE SODIO 21

22 PASO 1 Calcular el volumen corregido. Volumen corregido: (Vol. Muestra - Vol.del blanco)ml M1 = ( ) ml = ml M2 = ( ) ml = ml M3 = ( ) ml = ml 22

23 FÓRMULA DE VOLUMETRÍA

24 PASO 2 Determinar la fórmula a emplear. Despejando 24

25 PASO 3 Sustituyendo en la ecuación para Muestra 1: * Volumen corregido M1 = ( ) ml = ml 25

26 PASO 4 Calcular la normalidad para cada muestra y el promedio. 26

27 EJERCICIO Para normalizar una solución de HCl, se siguió la siguiente técnica: Pesar aproximadamente con exactitud g de Carbonato de sodio previamente secado, transferir a un matraz erlenmeyer de 125 ml, adicionar 50 ml de agua y 2 gotas de rojo de metilo y titular con solución de HCl. Realizar por triplicado y preparar un blanco para la corrección correspondiente. Peso molecular del Carbonato de sodio: 106 mg/ mmol 27

28 EJERCICIO Calcular la normalidad de la solución de HCl. 28

29 EJERCICIO 29

30 EJERCICIO 1. Calcular el volumen de la bureta más adecuado para realizar la siguiente determinación. Assay Dissolve about 300 mg de Miconazole, accurately weighed, in 40 ml of glacial acetic acid, add 4 drops of p-naptholbenzein TS, and titrate with 0.1 N perchloric acid VS to a green endponint. Perform a blank determination, and make any necessary correction. Each ml of 0.1 N perchloric acid is equivalent to mg of C18H14Cl4NO. PM

31 EJERCICIO 31

32 EJERCICIO Calcular el volumen de Solución de ácido clorhídrico al 36 % p/p que hay que medir para preparar 1000 ml de solución 0.1 N. Densidad: 1.19 g/ml. 32

33 EJERCICIO 33

34 EJERCICIO Calcular el volumen de ácido sulfúrico que hay que medir para preparar 500 ml de solución 0.5 N, Pureza del ácido sulfúrico 96 % p/p y densidad 1.84 g/ml 34

35 EJERCICIO 35

36 Buenas prácticas en volumetría Realizar por triplicado la estandarización (Normalización) de las soluciones. Usar material limpio e íntegro. Calcular previamente el volumen que se va a consumir, para determinar cuál es la capacidad de la bureta más adecuada. (El volumen consumido debe estar entre el 50 y 80 % de la capacidad de la bureta)

37 Buenas prácticas en volumetría Realizar una determinación en blanco para la corrección del volumen consumido por la muestra. Titular el blanco antes de las muestras. Preparar las muestras por duplicado. En el caso de medio no acuoso, debido a que el titulante se dilata o se contrae con la temperatura, más significativamente que el agua, es necesario corregir la concentración del titulante.

38 VALORACIÓN DE MUESTRAS - PREGUNTA 2.-Determinación de pureza en Epinefrina materia prima. Pesar aproximadamente con exactitud 300 mg de Epinefrina materia prima, transferir a un matraz erlenmeyer de 250 ml, disolver en 50 ml de ácido acético, agregar 5 gotas de indicador cristal violeta, titular con solución valorada de HClO4 0.1 N. Preparar por duplicado y realizar una determinación en blanco. Indicar si cumple o no el límite de especificación de 97.0 % a % (en base seca). Datos: Peso de M1: mg, Peso de M2: mg, Normalidad del HClO4 = N, % de Pérdida al secado = 1.16 %, Volumen de la muestra 1 = ml, Volumen de la muestra 2 = ml, Volumen del blanco = 0.06 ml y PM de la Epinefrina:

39 PREGUNTA

40 PREGUNTA Sabiendo que el título de la solución de HCl 0.1 N es de mg de Epinefrina por ml, escriba la fórmula para el ejercicio anterior empleando el título y el factor de normalidad.

41 PREGUNTA

4 2 PREGUNTA Cómo prepararía una solución 0.

42 4 2 PREGUNTA Cómo prepararía una solución M a partir de una solución 0.25 M? Mediante una dilución empleando la formula C1V1 = C2V2

43 BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO "If experimental work is conducted in compliance with GLP, with or without the aid of computer, it should be possible for an inspector, maybe four or five years hence, to look at the records of the work and determine easily why, how and by whom the work was done, who was in control, what equipment was used, the results obtained, any problems that were encountered and how they were overcome."

44 VOLUMETRÍA Clasificación según el medio de reacción: Titulaciones Medio Acuoso Medio no acuoso 44

45 VOLUMETRÍA Según el tipo de titulación: Directas Titulaciones Indirectas Por producto Por exceso o en retroceso 45

46 PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL Punto de equivalencia: Cuando se ha adicionado un volumen de titulante con el cual la reacción química esta terminada. (Se ha consumido completamente la muestra). Punto final: Volumen indicado por algún método, nos avisa que la reacción ha terminado. 46

47 MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA 1. Método potenciométrico 2. Por medio de indicadores 47

48 BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO TRATAMIENTO Blanco: Titulación de una muestra que contiene las mismas sustancias en las mismas cantidad y con el mismo tratamiento con excepción del analito de interés. Para incrementar la confiabilidad de la determinación del punto final, se realiza una corrección con un blanco. 48

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