LA PROBLEMATICA DE LA TRAZABILIDAD EN LAS MEDICIONES AMBIENTALES BAJO LA OPTICA DE LA NMX EC IMNC 2000

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1 LA PROBLEMATICA DE LA TRAZABILIDAD EN LAS MEDICIONES AMBIENTALES BAJO LA OPTICA DE LA NMX EC IMNC 2000 Q. Juan Ignacio Ustaran Cervantes Director General Laboratorios ABC Química Investigación y Análisis S.A. de C.V. Jacarandas No. 19, Col. San Clemente, México, D.F Tel , Fax , justaran@labsabc.com.mx Resumen: En este trabajo se presenta el concepto de trazabilidad de las mediciones y la problemática que implica su aplicación en los laboratorios de prueba ambientales, ya que a partir de este año, con la entrada en vigor de la NMX EC IMNC 2000 (ISO/IEC ), será uno de los parámetros más importantes y difíciles de cumplir, dentro del proceso de acreditación/aprobación. INTRODUCCIÓN Este documento tiene el objetivo de presentar la problemática que los laboratorios de prueba ambientales acreditados tienen con la implementación de la NMX EC IMNC 2000 (ISO/IEC ) respecto a la trazabilidad de sus mediciones. La trazabilidad se define como la Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón, tal que pueda ser relacionada con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres determinadas [1]. Esta propiedad de las mediciones analíticas que realizan los laboratorios de pruebas tiene varias implicaciones: 1.- Desde el punto de vista técnico, la trazabilidad es un elemento clave en la comparación de resultados analíticos, para que un resultado analítico sea comparable debe ser referido a bases comunes mediante el uso de métodos estandarizados, cuya curva de calibración sea elaborada con materiales de referencia, de preferencia certificados que provengan de una base común que es un patrón nacional o internacional. Si no existe una trazabilidad a unidades del SI, no pueden ser comparados 2 resultados analíticos. 2.- Desde el punto de vista comercial, la trazabilidad se puede convertir en una barrera no arancelaria al comercio internacional, ya que es un elemento clave en el reconocimiento mutuo de resultados analíticos, para que un resultado analítico sea reconocido entre diferentes naciones debe ser realizado por Laboratorios Competentes, acreditados por Organismos de Acreditación Nacionales con acuerdos de reconocimiento mutuos, bajo una misma Norma de Referencia (ISO/IEC 025 o o su equivalente nacional), referido a bases comunes mediante el uso de métodos estandarizados calibrados con materiales de referencia certificados, y especialmente con reconocimiento internacional (por esto la importancia de la utilización de métodos analíticos estandarizados y de los acuerdos de reconocimiento mutuo de los Institutos Nacionales de Metrología entre los diferentes países, a través de la producción de materiales de referencia certificados). 3.- Desde el punto de vista legal, la trazabilidad está sancionada por la Ley Federal de Metrología y Normalización (LFMN) en su artículo 73 en el cual se menciona que los procedimientos de evaluación de la conformidad:...si involucran operaciones de medición, se deberá contar con trazabilidad a los patrones nacionales aprobados por la Secretaría de Economía o en su defecto, a patrones extranjeros o internacionales confiables a juicio de ésta [2]. Además en el Reglamento de la LFMN en su artículo 20 se menciona que: La Secretaría podrá autorizar la trazabilidad hacia patrones nacionales o en su caso a patrones extranjeros que sean confiables a su juicio, atendiendo a las razones que el solicitante exponga. Para la comprobación de dicha trazabilidad deberá presentarse el

2 documento que avale la calibración realizada por un laboratorio con trazabilidad a un laboratorio primario, ya sea nacional o extranjero y en el primer caso aprobado y acreditado. Los dictámenes de calibración que se presenten deberán contener la información que se establece en las normas oficiales mexicanas y en los lineamientos que para tal efecto dicte la Secretaría, previa opinión de la Comisión Nacional de Normalización [3]. Por ende las mediciones que no tengan esta propiedad, no son legales. El concepto de trazabilidad está caracterizado por 6 factores: [4]. 1.- Una cadena no interrumpida de comparaciones: Originada en patrones de medición nacionales o internacionales pasando por patrones de laboratorios de calibración dados y terminando con el último instrumento de medición calibrado. 2.- Incertidumbre de la medición: La incertidumbre de la medición para cada paso en la cadena de trazabilidad debe ser declarada, de tal manera que la incertidumbre para la cadena completa pueda ser calculada. Estas incertidumbres deben estar soportadas matemáticamente y estar representadas como incertidumbres expandidas usando un nivel de confianza de aproximadamente el 95% y su factor de cobertura correspondiente. 3.- Documentación: Cada paso en la cadena debe ser ejecutado de acuerdo con procedimientos documentados y generalmente aceptados, y los resultados deben ser registrados. 4.- Competencia: Los laboratorios que realizan uno o más pasos en la cadena deben proporcionar evidencia de su competencia técnica mediante su acreditación vigente. 5.- Referencia al Sistema Internacional de Unidades: La cadena de comparaciones para establecer trazabilidad debe tener como punto único de origen a patrones de la máxima calidad metrológica para la realización de las unidades del SI. 6.- Recalibraciones: Con el objetivo de mantener la trazabilidad de las mediciones, las calibraciones de los patrones de referencia deben realizarse con una frecuencia tal que asegure que la incertidumbre declarada del patrón no se degrada en un tiempo determinado. Esta frecuencia depende de aspectos tales como: incertidumbre requerida, frecuencia de uso, forma de uso y estabilidad del equipo (en este sentido, el término patrones incluye a los materiales de referencia, los cuales son sustancias químicas y a los patrones físicos, los cuales son normalmente instrumentos para medir como termómetros, balanzas analíticas, etc.). Lo anterior significa principalmente que las mediciones de un laboratorio acreditado deben estar soportadas por: -Calibraciones de sus equipos y patrones realizadas por laboratorios de calibración competentes (el laboratorio de pruebas no puede calibrar sus equipos) -La utilización de Materiales de Referencia Certificados (MRCs) trazables a un patrón nacional o aprobados por la Secretaría de Economía a un patrón extranjero. -La estimación de la incertidumbre expandida. Todo lo anterior debe estar documentado y ser técnicamente válido. PROBLEMÁTICA Con la introducción de la NMX EC IMNC 2000 a partir de Enero de 2002, (la cual abroga a la NMX EC 025 IMNC 2000 que perdió su vigencia a partir del 26 de Diciembre de 2001, la cual a su vez abrogó a la CC en XII/2000) y con la publicación de las Políticas de la ema sobre Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones, este concepto, hasta ahora, muy teórico y poco entendido por los laboratorios de pruebas que realizan mediciones ambientales (y en general a los que realizan mediciones químicas, bioquímicas y biológicas), se va a convertir en uno de los principales problemas que enfrentarán para su acreditación, reacreditación y aprobaciones. La ema dentro de su ámbito de competencia está obligada tanto por la NMX EC IMNC 2000 como por la LFMN a exigir la trazabilidad de las mediciones que realicen los laboratorios que se quieran acreditar o que ya estén acreditados, y a

3 clarificar dentro de este marco legal el concepto y su aplicación a través de su Política de Trazabilidad. Como se puede observar en el texto tanto de la Ley como de su Reglamento, la aplicación de la trazabilidad se refiere principalmente a patrones de magnitudes físicas (masa, volumen, densidad, flujo, etc.), se dificulta entender que también se refiere a patrones trazables a cantidad de materia (Materiales de Referencia Certificados que sean trazables al mol). La Secretaría de Economía también ha publicado en el Diario Oficial de la Federación, los Lineamientos para Dictámenes e Informes de Calibración, en los cuales se establecen los requisitos y la información que debe contener dichos documentos y se aclara especialmente en el inciso B-IV que La información del dictamen o informe de calibración deberá permitir que la Secretaría pueda verificar la trazabilidad que se manifiesta. Cuando uno analiza el contenido que deben tener los Informes de Calibración para MRs y los compara con los que se dan normalmente en el mercado de MRs, principalmente en los Estados Unidos, se da uno cuenta que éstos no cumplen con los requisitos de estos Lineamientos y por ende no pueden ser útiles para demostrar la trazabilidad, la cual además, en la gran mayoría de los MRs que se utilizan en mediciones ambientales tienen trazabilidad indirecta (utilizando sustancias puras, más no certificadas, y balanzas trazables en material volumétrico también trazable), al no existir patrones internacionales trazables directamente, como en este caso, al National Institute of Standards and Technology (NIST). Para la implantación de la NMX EC en este aspecto, existen tres principales problemas: 1. Falta de Laboratorios de Calibración acreditados para la calibración de instrumentos especializados que utilizan los laboratorios ambientales. Instrumento Cantidad Potenciómetros 1 Conductímetros 1 Termómetros 7 Balanzas analíticas 15 Espectrofotómetros UV/VIS 0 Esp. Absorción Atómica 0 Espectrómetros ICP 0 Cromatógrafos de Gases 0 Espectrómetros de Masas 0 acoplados Cromatógrafos de Líquidos 0 Fuente: Página web DGN (31/01/02) Tabla 1 Laboratorios de calibración acreditados y aprobados 2. Falta de Materiales de Referencia Certificados (MRCs): En el caso de pruebas ambientales, baste con decir que existen en el país 297 parámetros sancionados en las diferentes Normas Oficiales Mexicanas de límites máximos permisibles, para la medición de estos parámetros, existen 146 normas de métodos de prueba y el CENAM solo ha desarrollado 35 MRCs (Ver Tabla 1 anexa), un resumen se presenta en la tabla 2: Matriz NOMs No. de Parámetros NMXs o NOMs de Métodos de Prueba % MRCs % AGUA/HIELO POTABLE 041, 042 y 127 SSA AGUAS RESIDUALES ECOL 01, 02 y AGUAS NATURALES Lin. Calidad Agua de la LFDA y CECA EMISIONES A ATMOSFERA ECOL 085 y RESIDUOS PELIGROSOS VARIOS 09, 010 y 015 SSA TOTAL Fuente: Análisis directo de las NOMs de Límites Máximos Permisibles y NMXs de Métodos Analíticos y página web de CENAM (31/01/02) Tabla 2 Resúmen de la distribución y número de MRCs en México

4 3. Falta de conocimientos y experiencia de los técnicos responsables de los laboratorios de pruebas 4. Falta de claridad y unificación en los criterios de las normas nacionales e internacionales sobre el tema de la trazabilidad y la estimación de la incertidumbre en las mediciones químicas, bioquímicas y biológicas: En la LFMN las alusiones a la trazabilidad se refieren principalmente a patrones de magnitudes físicas, es muy difícil entender que se refieren también a materiales de referencia certificados, en la NMX CH 140 es el mismo problema respecto a la calibración y a la estimación de la incertidumbre en mediciones químicas, bioquímicas y biológicas, no existe un consenso internacional, y no es probable que se de en el corto plazo. AGRADECIMIENTOS Agradezco a los integrantes del Grupo de Trabajo de Trazabilidad de la ema y en especial al M en C Rubén J. Lazos y Al M en C Alejandro Pérez Castorena cuyas observaciones y comentarios en las reuniones que tuvimos, dieron lugar a este trabajo. REFERENCIAS [1] NMX-Z-055:1996 IMNC "Metrología-Vocabulario de Términos Fundamentales y Generales" [2] Ley Federal de Metrología y Normalización (LFMN), [3] Reglamento de la Ley Federal de Metrología y Normalización (LFMN), [4] Política de Trazabilidad, Entidad Mexicana de Acreditación A.C. (ema) Diciembre BIBLIOGRAFIA Eurachem/CITAC Working Group, Quantifying uncertainty in analytical measurement, Eurachem/CITAC Guide, 2nd. Edition, 2000 ISO, International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology, Geneva, 1993 PROY NMX CH IMNC, Guía para la evaluación de la incertidumbre en los resultados de las mediciones CENAM, CNM-MRD-PT008 ISO/REMCO, N361, Primary Methods of Measurement, Dr. Paul Bievre, Belgium, April, A2LA, Interim Policy on Measurement Uncertainty for Testing Laboratories, August Centro Nacional de Metrología CENAM, Guía para estimar la incertidumbre de la medición, El Marqués, Qro, México, Mayo NIST, Guidelines for evaluating and expressing the uncertainty of NIST measurements results, NIST Technical Note 1297, 1994 Ed. CCIA-Ma. Eugenia Moreno de E. Apuntes del curso de cuantificación de la incertidumbre en mediciones analíticas, México, D.F Uncertainty; Background, International and US perspectives on measurement uncertainty Uncertainty; Essentials of Expressing uncertainty Uncertainty; Evaluating uncertainty components: Type A Uncertainty; Evaluating uncertainty components: Type B Uncertainty: Combinig uncertainty components Uncertainty; Expanded uncertainty and coverage factor Uncertainty; Examples of uncertainty statements

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