BECA PROYECTO ALFA TECLIMIN

BECA PROYECTO ALFA TECLIMIN Jesús Manuel Vega Vega Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería en Geología, Minas, Petróleo y Ambiental (FIGEMPA) Laboratorio de Análisis Químico y Control Ambiental Fecha: 20/03/06-06/09/06 El principal objetivo de la beca fue participar en las actividades del laboratorio para ayudar a cumplir los objetivos del mismo (acreditación por la ISO 17025 de diferentes métodos, aumentar el número de métodos acreditados, desarrollo y optimización de nuevos métodos de análisis, etc.); además, realizar otras actividades como: cursar un Diplomado Superior y participar en expediciones fuera del laboratorio (Monitoreo Ambiental del Oleoducto Transecuatoriano y toma de muestras en diferentes empresas). Las actividades realizadas fueron las siguientes: 1.- Participar en las expediciones que se realizaron al Oriente relacionadas con el Monitoreo Ambiental del Oleoducto Transecuatoriano. Contrato firmado entre Petroproducción y el Laboratorio de la FIGEMPA. La función principal fue recoger muestras de inmisión, efluentes y aguas negras y grises de las diferentes estaciones (Sacha, Sushufindi, Cuyabeno, Lago Agrio, VHR, etc.). Tras la determinación de algunos parámetros in situ, dichas muestras se envasaban, etiquetaban y se enviaban al laboratorio en las condiciones de conservación adecuadas para la realización del resto de análisis químicos requeridos. 2.- Analista de laboratorio. A) Realizar varios tipos de análisis físico-químico de muestras (suelos y aguas, principalmente, para determinar varios parámetros:

A1. Análisis físico-químico y de metales en aguas (Tabla 1) PARAMETRO UNIDAD METODO EQUIPO PRINCIPAL LIMITE DE DETECCION Aceites y Grasas mg/l EPA 418.1 mod Espectrofotómetro de Infrarrojo Buck Scientific 404 0.5 Acidez mg CaCO 3 /L STANDARD METHODS 2310-B Bureta volumétrica 10 ml 1.15 Alcalinidad mg CaCO 3 /L STANDARD METHODS 2320-B Bureta volumétrica 10 ml 1.15 Cianuros mg/l STANDARD METHODS 4500-CN E mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.003 Cloro libre residual mg Cl 2 /L STANDARD METHODS 4500-Cl G mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.01 Cloruros mg/l STANDARD METHODS 2500- Cl E mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.3 Color Aparente U Pt-Co STANDARD METHODS 2120 C Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.5 Conductividad us/cm STANDARD METHODS 2510 B Termo Orion 162 A 0.001 DBO5 mg O2/L STANDARD METHODS 5210 B mod Incubador MEMMERT BKE 40 0.1 Detergentes mg/l STANDARD METHODS 5540 C mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.001 DQO mg/l STANDARD METHODS 5220- D Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 5.0 Dureza mg CaCO 3 /L STANDARD METHODS 2340 C Bureta volumétrica 10 ml 1.15 Fenoles mg/l STANDARD METHODS 5530- C mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.001 Floruros mg/l STANDARD METHODS 4500-F-D mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.02 Fosfatos mg/l STANDARD METHODS 4500-P-E Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 1.0 Fósforo Total mg/l STANDARD METHODS 4500-P E mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 1.34 Hidrocarburos EPA 418.1 mod Espectrofotómetro de Infrarrojo Buck Scientific 404 0.3 mg/l Totales Petróleo Nitrógeno, Nitrato mg/l STANDARD METHODS 4500-NO3-E mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.001 Nitrógeno mg/l STANDARD METHODS 4500-NH3 B&C-mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.01 Amoniacal Nitrógeno Total mg/l STANDARD METHODS 4500-N B mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.01 Nitrógeno, Nitrito mg/l STANDARD METHODS 4500-NO2-B mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.001 Oxígeno Disuelto mg O2/L STANDARD METHODS 4500-O-G mod WTW OXI 197 0.02 PH STANDARD METHODS 4500-H + B Hanna Instruments 8519 0.01 Sólidos Disueltos mg/l STANDARD METHODS 2540-C Balanza Electrónica Sartorious BL 120S 0.0001 Totales Sólidos ml/l STANDARD METHODS 2540-F Conos Imhoff 0.1 Sedimentables Sólidos STANDARD METHODS 2540-D Balanza Electrónica Sartorious BL 120S 0.0001 mg/l Suspendidos Sólidos Totales mg/l STANDARD METHODS 2540-B Balanza Electrónica Sartorious BL 120S 0.0001 Sílice Método Interno - STANDARD METHODS Balanza Electrónica Sartorious BL 120S 1.0 mg/l 4500 Si C Sulfatos mg/l STANDARD METHODS 4500-SO4-E mod Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.1 Sulfitos mg/l STANDARD METHODS 4500-SO3-B mod Bureta volumétrica 25 ml 2.0 Sulfuros de STANDARD METHODS 4500 S 2 F Bureta volumétrica 25 ml 0.5 mg/l Hidrógeno Temperatura C STANDARD METHODS 2550 B Termómetro de Mercurio 1.0 Turbidez NTU STANDARD METHODS 2130 B Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 1.0 Aluminio mg/l STANDARD METHODS 3030 E Al -3111D Espectrofotómetro de Absorción Atómica 1.1 Bario mg/l STANDARD METHODS 3030 E Ba -3111D Perkin Elmer 0.46 5100 PC Boro mg/l STANDARD METHODS 4500 B -C mod 0.02 Cadmio mg/l STANDARD METHODS 3030 E Cd 3111B 0.016 Calcio mg/l STANDARD METHODS 3030 E Ca 3111B 0.085 Cobalto mg/l STANDARD METHODS 3030 E Co 3111B 0.075 Cobre mg/l STANDARD METHODS 3030 E Cu 3111B 0.032 Cromo mg/l STANDARD METHODS 3030 E Cr 3111B 0.041 Hierro mg/l STANDARD METHODS 3030 E Fe 3111B 0.039 Magnesio mg/l STANDARD METHODS 3030 E Mg 3111B 0.0025 Manganeso mg/l STANDARD METHODS 3030 E Mn 3111B 0.03 Níquel mg/l STANDARD METHODS 3030 E Ni 3111B 0.042

Oro mg/l STANDARD METHODS 3030 E Au 3111B 0.22 PARAMETRO UNIDAD METODO EQUIPO PRINCIPAL LIMITE DE DETECCION Potasio mg/l STANDARD METHODS 3030 E K -B Fotómetro de llama Carl Zeiss 0.5 Plata mg/l STANDARD METHODS 3030 E Ag 3111B Espectrofotómetro de Absorción Atómica 0.024 Plomo mg/l STANDARD METHODS 3030 E Pb 3111B Perkin Elmer 5100 PC 0.079 Sodio mg/l STANDARD METHODS 3030 E Na -B Fotómetro de llama Carl Zeiss 0.5 Vanadio mg/l STANDARD METHODS 3030 E V 3111D Espectrofotómetro de Absorción Atómica 1.0 Zinc mg/l STANDARD METHODS 3030 E Zn 3111B Perkin Elmer 5100 PC 0.011 Calcio mg/l STANDARD METHODS 3030 E Ca D Titulación Bureta volumétrica 10 ml 0.05 A2. Análisis de suelos, lodos y sedimentos (Tabla 2) PARAMETRO UNIDAD METODO EQUIPO PRINCIPAL LIMITE DE DETECCION Aluminio mg/kg EPA SW-846 Método 11.0 Bario mg/kg EPA SW -846 Método 4.6 Cadmio mg/kg EPA SW-846 Método 0.16 Calcio mg/kg EPA SW-846 Método 0.85 Cobalto mg/kg EPA SW-846 Método 0.75 Cobre mg/kg EPA SW-846 Método 0.32 Cromo mg/kg EPA SW-846 Método Espectrofotómetro de Absorción Atómica 0.41 Hierro mg/kg EPA SW-846 Método Perkin Elmer 0.39 Magnesio mg/kg EPA SW-846 Método 5100 PC 0.025 Manganeso mg/kg EPA SW-846 método 0.30 Niquel mg/kg EPA SW-846 Método 0.42 Oro mg/kg EPA SW-846 Método 0.22 Plata mg/kg EPA SW-846 Método 0.24 Plomo mg/kg EPA SW-846 método Potasio mg/kg EPA SW-846 método Fotómetro de llama Carl Zeiss 5.0 Sodio mg/kg EPA SW-846 Método Fotómetro de llama Carl Zeiss 5.0 Vanadio mg/kg EPA SW-846 Método Espectrofotómetro de Absorción Atómica 10 Zinc mg/kg EPA SW-846 Método Perkin Elmer 5100 PC 0.11 Ph mg/kg EPA 9045 C Hanna Instruments 8519 0.01 Azufre mg/kg Método Interno Bomba calorimétrica Parr Instruments 0.0001 Aceites y Grasas mg/kg EPA 418.1 Z mod Espectrofotómetro de Infrarrojo Buck Scientific 404 Análisis % Gravimetría Método Interno Tamices 0.0001 Granulomètrico Carbonatos mg/kg Método Interno Calcímetro 0.1 Solubles Cloruros Solubles mg/kg Método Interno Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.3 Fósforo Total mg/kg Método Interno Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 Humedad mg/kg Gravimetría Método Interno Balanza Electrónica Sartorious BL 120S 0.0001 Materia Orgánica mg/kg Método Interno Titulación con FAS Bureta volumétrica 10 ml 6.85 Nitrógeno total mg/kg Método Interno Digestión Kjeldahl Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 1.0 Pérdida por mg/kg Gravimetría Método Interno Balanza Electrónica Sartorious BL 120S 0.0001 Calcinación Densidad mg/m3 Método del picnómetro / Método Interno Picnómetro /Frasco de Le Chatier Absoluta/Peso Específico Sílice mg/kg Gravimetría Método Interno Balanza Electrónica Sartorious BL 120S 0.0001 Solubilidad en HCl mg/kg Gravimetría Método Interno Balanza Electrónica Sartorious BL 120S 10 40% Sulfatos Solubles mg/kg Método Interno Espectrofotómetro Visible Hach DR 4000 0.1 T.C.L.P. (Extracción de Lixiviado) mg/kg Método Interno Agitador No aplica 0.79

T.P.H. mg/kg EPA 418.1 Z mod Espectrofotómetro de Infrarrojo Buck Scientific 404 Calcio mg/l STANDARD METHODS 3500 Ca D Titulación Bureta volumétrica 10 ml 0.05 Conductividad Us/cm EPA 9045 C mod Termo Orion 162 A 0.001 B) Desarrollar métodos de análisis no utilizados aún en el laboratorio. B1.- Valoración de sulfuros por el método yodimétrico: EPA 4500-S 2- F. B2.- Determinación del contenido en carbono y materia orgánica de los suelos por una variante del método de WALKLEY Y BLACK. 3.- Cursar el título de Diplomado Superior: PLANIFICACIÓN ESTRATEGICA CON ÉNFASIS EN EL SECTOR PETROLERO (17-04-06 al 05-08-06). La Diplomatura tuvo como objetivo principal introducir y enseñar a Planificar Estratégicamente; además, utilizar todas las herramientas disponibles y obtener el máximo rendimiento en todas las empresas en las que se utilice, con especial hincapié en las empresas petroleras. La formación académica estuvo constituida por los siguientes módulos: Unidad Académica 1: ECONOMÍA DE PETRÓLEOS. Unidad Académica 2: PLANIFICACIÓN Y AMBIENTE. Unidad Académica 3: ASPECTOS BÁSICOS DE LA PLANIFICACIÓN. Unidad Académica 4: EL LIDERAZGO, LA PLANIFICACIÓN Y LA NEGOCIACIÓN. Unidad Académica 5: MÉTODOS DE PLANIFICACIÓN ESTRATÉGICA. Unidad Académica 6: TÉCNICAS DE LA GESTIÓN EMPRESARIAL. El profesorado estuvo compuesto por profesionales con gran experiencia laboral en Ecuador y, sobre todo, en el mundo petrolero, tanto nacional como internacional.

4.- Participar en el proceso de Acreditación del Laboratorio por la norma ISO 17025, iniciada en el 2005. 4.1 Responsable de iniciar la acreditación de dos nuevos parámetros: 4.1.A- Dureza Total del Agua: EPA 2340 C. - Realizar una revisión bibliográfica sobre la Dureza Total del Agua y elección del método analítico. - Estudio de los diferentes reactivos, reacciones y procedimientos. - Preparación de todos los reactivos: o Solución tampón: Preparación de la disolución en función de los reactivos presentes en el laboratorio para trabajar a un ph = 10 ± 0,1. o Inhibidor: Como inhibidor se eligió la sal de magnesio del EDTA, para reducir los efectos de los metales interferentes. o Indicador: Se optó por la preparación de Negro de Eriocromo T en polvo. o EDTA 0,01 M. Es el valorante de la reacción. o Disolución de carbonato cálcico estándar de 500 ppm, utilizada como patrón para conocer la concentración real del EDTA y para preparar la batería de ensayos. - Realización de ensayos: Se prepararon disoluciones de 0, 25, 125, 250 y 375 ppm a partir de la disolución madre de 500 ppm, y se les valoró con la disolución de EDTA (previamente conocida su concentración, tras valorarlo con la disolución madre). Se valoró por triplicado para cada concentración y durante tres días (cada día se preparaba una nueva disolución de carbonato cálcico). Se realizaron los mismos ensayos anteriores (3 días y 3 repeticiones cada día) pero añadiendo metales como interferentes: Fe, Mn y Mg, con 2 ppm de concentración, para ver como aumentaba el volumen de EDTA necesario para la valoración. - Cálculo de errores. 4.1.B- Dureza cálcica del agua: EPA 3500-Ca B. Se realizó el mismo trabajo que para la acreditación de la dureza total, con la preparación de todos los reactivos y con la realización de la misma batería de ensayos y con los mismos interferentes.

4.2 Colaborar en la realización de cambios y ajustes para subsanar las No Conformidades levantadas en la primera auditoria de la acreditación. Como ejemplo de un método acreditado, se describe el siguiente: DETERMINACION DE HIDROCARBUROS TOTALES DEL PETROLEO EN MUESTRAS DE AGUAS INDICE 1. OBJETIVO 2. ALCANCE 3. REFERENCIAS 3.1. Documentos Utilizados en la Elaboración 3.2. Documentos a Utilizar Conjuntamente 4. GENERAL 4.1. Definiciones 5. DESCRIPCION 5.1. Equipos y Materiales 5.1.1. Equipos 5.1.2. Materiales 5.1.3 Reactivos 5.2 Preparativos 5.2.1. Acondicionamiento de Muestras 5.2.2. Acondicionamiento del Equipo 5.3. Realización del Ensayo Analítico 5.4. Tratamiento de Resultados 5.5. Medidas de Seguridad 5.6. Control de Calidad

1. OBJETIVO Describir el procedimiento para determinar cuantitativamente hidrocarburos totales del petróleo en diversos tipos de muestras de agua. 2. ALCANCE Este método es una adaptación al método EPA 418.1 (Spectrophotometric, Infrared. 1978). El procedimiento mide, en muestras de aguas superficiales, aguas salinas, aguas residuales, industriales y domésticas, el contenido de hidrocarburos totales del petróleo (T.P.H.) extraíbles con freón 113, seguido de la eliminación de sustancias polares en el extracto y determinación espectrofotométrica infrarroja. Las interferencias como, por ejemplo, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y materia relacionada, son eliminados selectivamente con gel de sílice debido a su facilidad para adsorber materiales polares. El equipo utilizado en éste análisis fue el EI.IR.00; Total Hydrocarbon Analyzer Buck Scientific HC 404 y el método no es aplicable para medir fracciones con puntos bajos de ebullición que volatilicen a temperaturas bajo los 70 C ya que estos se pierden completamente o parcialmente en la operación de extracción con el freón. 3. REFERENCIAS 3.1. Documentos Utilizados en la Elaboración Manual de calidad: Edición 2: Elaboración de documentos PG/01 Método EPA 418.1 (Spectrophotometeric, Infrared), 1978. Manual del equipo: Total Hydrocarbon Analyzer Buck Scientific, Modelo: HC 404 (EI.IR.00) 3.2. Documentos a Utilizar Conjuntamente Hoja electrónica de registro de datos BENRES.

4. GENERAL El equipo TOTAL HYDROCARBON ANALYZER BUCK SCIENTIFIC HC 404 es un analizador de infrarrojo fijo, diseñado para el análisis de hidrocarburos totales del petróleo en muestras de aguas, suelos y lodos a una longitud de onda fija de 2924 cm -1 (3.42 microns). La notación BENRES de la hoja electrónica significa Bench Results (banco de datos), la misma que se utiliza para registrar los datos de calibración química del equipo y para calcular los respectivos valores de T.P.H. de las distintas muestras de aguas analizadas. 4.1. Definiciones Para los efectos de este procedimiento se establecen las siguientes definiciones: Blanco: Agua destilada o matriz equivalente a la que no se aplica ninguna parte del procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo. Blanco analítico o de reactivos: Agua destilada o matriz equivalente que no contiene por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia a determinar, pero que contiene lo mismos disolventes, reactivos, y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. Análisis del blanco analítico: Significa someter una alícuota de agua destilada a todo el proceso de análisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los análisis de los blancos para corregir la señal de fondo del sistema de medición en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método. Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. Material de referencia: Material o sustancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y bien definidos para ser utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición o para asignar valores a los materiales. Material de referencia certificado: Material de referencia acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de sus propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la

cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. Ajuste: Operación destinada a llevar un instrumento de medida a un estado de funcionamiento conveniente para su utilización. Este ajuste puede ser automático, semiautomático o normal. Hidrocarburos Totales del Petróleo (TPH): Compuestos orgánicos que son extraídos de la muestra con freón y que no son adsorbidos en gel de sílice; absorben energía de un número de onda de 2924 cm -1. Aguas superficiales: Masas de agua, naturales o artificiales, que se encuentran sobre la superficie de la tierra y que conforman ríos, lagos, lagunas, pantanos y otros similares. Aguas residuales: Agua utilizada por la comunidad o industria que se vierten como efluentes y que contiene materia disuelta y en suspensión. 5. DESCRIPCION 5.1. Equipos y Materiales 5.1.1. Equipos Total Hydrocarbon Analyzer Buck Scientific HC 404 (EI.IR.00) Agitador por ultrasonido (EI.US.00) Balanza analítica, Ap ± 0.001 g, máx 120 g (EI.BA.00) 5.1.2. Materiales Probeta de 250 ml, Ap ± 2 ml Probeta de 10 ml, Ap ± 0.1 ml Espátula Cronómetro, Ap ± 1 s Papel filtro, Whatman Nº 40 Soporte para los embudos de teflón Viales, 40 ml, con tapa roscada (MV.VL.40) Balones de 10 ml, Ap ± 0.2 ml, 20 C con tapa hermética (MV.BA.10) Embudos de separación de 250 ml (MV.ET.00) Celdas de cuarzo rectangulares de 10 mm (EI.IR.00.01); (EI.IR.00.02)

Estándares de calibración de 0, 20, 65, 120 y 265 ppm (EI.IR.00.03); (EI.IR.00.04). 5.1.3. Reactivos Freón 113 (1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano), pureza > 99,9 % (RE/001) Sulfato de sodio (Na 2 SO 4 ), cristales anhidros, pureza 99,0 % (RE/002) Silica gel, (SiO 2 ), 60, grado Davidson 950 o equivalente (RE/003) Ácido clorhídrico (HCl) 1:1 (RE/005) Agua destilada (H 2 O) 5.2. Preparativos Los reactivos a utilizar deben cumplir las siguientes características: Freón 113 (1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano) de alta pureza ( > 99.9 %). Sulfato de sodio, cristales anhidros (99 % de pureza). Gel de sílice en granos (60-200 mallas) con aproximadamente 2 % de humedad. Secar 550 g de sílice a 150º C durante 24 horas, sacar de la estufa, enfriar en el desecador y colocar conjuntamente con 10 ml de agua pura en otro recipiente. Dejar equilibrar por 24 horas. Almacenar en un recipiente sellado. Ácido clorhídrico 1:1, preparado con ácido concentrado, grado reactivo. El blanco debe prepararse con agua destilada que cumpla las siguientes características: Conductividad: Máx 11 µs/cm a 25 C y ph: 5.00 a 7.00. De no cumplir los reactivos con las características mencionadas, no realizar el análisis. 5.2.1. Acondicionamiento de muestras a) Recolectar en una botella de vidrio de un litro un volumen representativo de muestra. b) Preservar la muestra por adición de HCl 1:1 (hasta ph 2 o menor) si el análisis se realizara 4 horas después del muestreo (Relación: A 1000 ml de muestra 5 ml de HCl 1:1). c) La muestra además deberá ser preservada en refrigeración a 4º C si el análisis tarda más de 48 horas.

d) Antes realizar el análisis agitar vigorosamente el recipiente para homogenizar la muestra. 5.2.2. Acondicionamiento del equipo a) Ubicar el equipo en una mesa libre de vibración. b) Antes de realizar el ajuste del equipo, mantenerlo encendido (pulsando la tecla MAIN ON/OFF) al menos 30 minutos para que se estabilice, manteniendo la tapa abierta (la tapa debe cerrarse sólo cuando se apague el equipo). c) No obstruir las rendijas de ventilación localizadas a los costados del equipo. 5.3 Realización del ensayo analítico a) Trasvasar una muestra representativa al embudo y adicionar 10 ml de freón al recipiente. b) Trasvasar en freón de enjuague a las muestras, tapar el embudo y obtener el extracto por agitación vigorosa durante 2 minutos. c) Recolectar el extracto en un balón de 10 ml, filtrándolo a través de un embudo de vidrio que contengan papel de filtro humedecido con freón y con aproximadamente 1 g de sulfato de sodio anhidro. d) Registrar el volumen de agua de la muestra. e) Trasvasar el extracto de freón a un vial que contenga 0.6 g de gel de sílice. f) Agitar el vial aproximadamente durante 5 min. g) Llevar el equipo EI.IR.00 a las condiciones de ajuste según los literales a, b, c y d del PEC/03. h) Colocar el estándar de calibración de 0 y 120 ppm en el porta-celdas del equipo y registrar su valor de absorbancia. La verificación se realiza generalmente en estos 2 puntos, pero se puede elegir el estándar de calibración de acuerdo al intervalo de concentración que se espera en las muestras. i) Filtrar directamente el extracto en una celda analítica. Leer en primer lugar la absorbancia del blanco y luego la de las muestras. Si la absorbancia del extracto excede los límites de trabajo lineal de los estándares, preparar una dilución apropiada y volver a analizar. j) Colocar el estándar de calibración de 0 y 120 ppm en la porta-celdas del equipo para verificar que el equipo se mantiene calibrado.

k) Cerrar la tapa del equipo y apagarlo. l) Registrar los datos obtenidos e imprimir su respectiva hoja de cálculo BENRES. NOTA: Preparar el blanco con agua destilada siguiendo los literales b hasta h. 5.4. Tratamiento de resultados Registrar los datos obtenidos en forma manuscrita y en forma digital en la hoja de cálculo BENRES. El valor de T.P.H. se obtiene por interpolación directa en la curva absorbancia frente a concentración (datos de la calibración química). En caso de dilución, el valor interpolado de la curva se multiplica por el factor de dilución correspondiente. 5.5. Medidas de seguridad Mantener el freón herméticamente cerrado pues es peligroso para la capa de ozono y debe evitarse su liberación accidental al medio ambiente. Realizar el análisis en un lugar bien ventilado, manipulando el freón exclusivamente para el análisis con la mayor brevedad posible. Durante el análisis, usar mascarilla para gases y guantes de látex, si lo requiere el analista. 5.6. Control de calidad Colocar un estándar de calibración de 0 a 120 ppm en el porta-celdas del equipo para verificar que el equipo se mantiene calibrado, se acepta una desviación del 5 %. Realizar el ensayo por duplicado; cuando se haya analizado un lote de 15 muestras, tomar una muestra al azar y aceptar el resultado cuando la precisión sea al 10 %. Se reporta en el informe de resultados el valor del primer análisis. Correr el material de referencia con la creación de una nueva hoja BENRES, se acepta el resultado cuando el porcentaje de recuperación sea 90-110 %, si no cumple, referirse al PEC/03. Preparar estándares de calibración semestralmente a fin evaluar la eficiencia de los estándares sellados. Un R 2 0.999 en el diagrama absorbancia frente a concentración de los estándares sellados, garantizan que los límites de trabajo de los estándares se mantienen lineales.

Correr un blanco por cada lote a fin de evaluar una posible contaminación cuando el resultado analítico del blanco supere el límite de referencia. Participar en rondas de intercomparación, anualmente, para corroborar la validez del método; se aceptan los resultados según el criterio del organizador. Informar de los valores de control de calidad en soporte papel.