EXPTE. S/13/13 PLIEGO DE PRESCRIPCIONES TÉCNICAS DE EQUIPAMIENTO CIENTÍFICO PARA LA UNIDAD DE ANÁLISIS TÉRMICO Y SÓLIDOS POROSOS DE LOS SERVICIOS TÉCNICOS DE INVESTIGACIÓN LOTE 1: SISTEMA VOLUMÉTRICO DE ADSORCIÓN DE GASES CON CAPACIDAD DE ANÁLISIS DE MICROPOROS DE MEDIA-ALTA RESOLUCIÓN. Transporte, instalación y puesta en funcionamiento de un analizador volumétrico de área superficial, tamaño de poro y cantidad de gas adsorbida mediante adsorción de gases con las siguientes características mínimas: 1 Sistema de pretratamiento de muestras: a) El sistema de pretratamiento de muestras debe disponer de los dispositivos necesarios para permitir el calentamiento a alto vacío de las muestras. b) El sistema de pretratamiento deberá incluir tantas estaciones de pretratamiento como estaciones dedicadas al análisis, al menos 6. c) El sistema de vacío dedicado al pretratamiento de las muestras debe ser independiente del sistema de vacío dedicado al análisis de las muestras y alcanzar vacíos mejores de 10-3 mbar. Puede estar integrado en el mismo equipo o ser un accesorio separado del mismo. La empresa deberá suministrar información sobre el nivel de vacío máximo que se alcanza en el sistema de pretratamiento. La empresa debe aportar documentación justificativa. d) El equipo de pretratamiento debe ir dotado de sistemas de calentamiento de las muestras cuyos elementos calefactores permitan alcanzar temperaturas entre temperatura ambiente y 400ºC. Las condiciones de calentamiento y evacuación deben ser controlables por el usuario e independientes para las distintas estaciones. 2 Sistema de análisis: a) El equipo deberá incluir, al menos, 6 estaciones de análisis con capacidad de análisis de microporos de alta resolución. b) El sistema de vacío dedicado al análisis debe ser independiente del de desgasificación y constar, al menos, de una bomba turbomolecular. El instrumento debe ser capaz de trabajar a alto vacío (del orden de 10-8 mbar) por lo que debe asegurar una estanqueidad elevada. La empresa deberá suministrar información sobre el nivel de vacío máximo que se alcanza en el sistema de análisis. c) El instrumento debe ser capaz de realizar isotermas a temperaturas de gases licuados (77K y otras) y a 273K. d) El equipo debe ser capaz de obtener isotermas de modo totalmente automatizado sin la intervención del usuario durante la adquisición de datos, incluyendo aquellos accesorios que se requieran para ello. El número de horas de trabajo del equipo en modo desatendido debe ser adecuado al tipo de análisis que se quieren llevar a cabo (análisis de microporos de alta resolución). Las empresas deberán suministrar información sobre el número de horas de trabajo desatendido. e) La empresa deberá suministrar información sobre el modo de actuación en caso de que haya que rellenar los dewars de nitrógeno durante un análisis, detallando si existe la posibilidad de pausa en el 1
software del equipo, y el modo en que se realizaría el relleno, indicando si los elementos necesarios se incluyen en la oferta. f) El equipo debe permitir la selección de distintos adsorbatos. g) El equipo debe ser capaz de obtener datos precisos a presiones relativas de N2 (77K) al menos del orden de 5x10-6 P/Po. La empresa debe aportar documentación que demuestre la obtención de estos valores o valores mejores que el mínimo especificado. h) El instrumento debe ir dotado de transductores de presión adecuados a las medidas a realizar, sobre todo en el rango cercano o inferior al mínimo de P/Po (N 77K) especificado (5x10-6 ). Estas especificaciones podrán alcanzarse mediante uno o varios transductores de presión pero las medidas obtenidas mediante el uso de diversos transductores deben ser superponibles. La gestión de la selección de los transductores adecuados para cada rango de presión debe estar totalmente automatizada sin necesidad de intervención por parte del usuario. i) El rango de presiones de trabajo del equipamiento debe ser, al menos entre 0 y 900 mm Hg. Los transductores de presión empleados deben ser adecuados al objeto del equipamiento. En la zona de bajas presiones (<10Torr o <1Torr si existiera ese transductor) se establece como requisito mínimo un transductor con una precisión de, al menos, 0,15% de la lectura. 3 Programa de control por software y análisis de resultados: a) El software permitirá la creación de rutinas de análisis, calibración y análisis de los datos obtenidos y elaboración de informes. También se requiere la presencia de rutinas de análisis sugeridas para los análisis estándar más empleados. c) La empresa deberá presentar información sobre el grado de trazabilidad de los informes de resultados emitidos por el equipo y si son conformes a alguna normativa de trazabilidad de resultados. b) El software de análisis de datos permitirá, al menos, el análisis de datos y la obtención de informes mediante las siguientes técnicas de análisis: Isotermas de adsorción-desorción en escalas lineal y logarítmica a presiones tanto relativas como absolutas. Capacidad de gestionar distintos adsorbatos de forma transparente a través del software del equipo. Área BET mono y multipunto. Área de Langmuir Análisis de mesoporos mediante distribuciones BJH, DH etc. Métodos basados en el método t y alpha, con posibilidad de seleccionar diversas ecuaciones o incluso ecuaciones definidas por el usuario. Métodos de análisis de microporos MP, Dubinin (DR, DA), HK, SF. Métodos de análisis basados en la Teoría de Funcional de Densidad (DFT). Exportación de los datos a distintos formatos. Como mínimo Excel y txt. 4 Manuales: Junto con el equipo se incluirán manuales técnicos, de mantenimiento y usuario. 2 5 Estación de trabajo: El equipo deberá incluir un sistema informático de altas prestaciones y última generación adecuado al equipo que acompaña. Incluyendo un ordenador PC con dispositivo de visualización de al menos 22 e 2
impresora con capacidad de conexión ethernet. Algunas características mínimas: Procesador de 64bits intel i5 o equivalente 8GB RAM, 1TB de capacidad de disco duro y tarjeta gráfica 1GB. 6 Mejora de las características Cualquier elemento destinado a la mejora de las características mínimas descritas en este documento deberá ser suministrado por la empresa dentro del montante económico propuesto. 7 Condiciones de instalación. La empresa deberá presentar una declaración de conformidad de las instalaciones actuales de la Unidad de Análisis Térmico y Caracterización de Sólidos Porosos respecto a las prestaciones del equipo con el que concursan. 8 Garantía Al menos 2 años desde la puesta en funcionamiento del equipo. 9 Contratos de mantenimiento: La empresa deberá presentar precios y modalidades de los contratos de mantenimiento del equipo con el que concursa. 10 Formación a usuarios: La formación deberá realizarse en dos partes: a) Formación inicial en el momento de la instalación. b) Formación en uso y aplicaciones a petición del usuario en un plazo inferior a un año desde la puesta en funcionamiento del equipo. PLAZO DE ENTREGA: 1 mes desde la formalización del contrato. LOTE 2: SISTEMA AUTOMÁTICO DE INTRUSIÓN-EXTRUSIÓN DE MERCURIO Y DETERMINACIÓN DE DENSIDAD REAL DE SÓLIDOS. Transporte, instalación y puesta en funcionamiento de un porosímetro de mercurio con picnómetro de heliocapacidad con las siguientes características mínimas: 1 Sistema de pretratamiento de muestras: a) El sistema de evacuación de las muestras debe ser adecuado para los análisis a realizar. Las empresas deben presentar información sobre el sistema de evacuación empleado, indicando si se trata de un sistema independiente, los vacíos máximos que se pueden alcanzar en el sistema, así como cualquier información sobre control del usuario en las condiciones de desgasificación (velocidad de evacuación, control de temperatura u otras). 3
2 Sistema de intrusión-extrusión de mercurio: a) El equipo deberá incluir, al menos, 3 estaciones de análisis, siendo al menos una de alta presión (hasta 60000 psia) y pudiendo trabajar todas ellas simultáneamente. La empresa deberá suministrar información sobre el número de estaciones disponibles y la posibilidad de ampliación futura. b) La medida de la intrusión de mercurio se realizará mediante transductores de presión adecuados. La medida puede realizarse mediante uno o varios transductores de presión. La operación de diversos transductores debe estar totalmente automatizada sin intervención del usuario y las curvas obtenidas por cada uno de los transductores deben ser superponibles. Estos transductores deben presentar una exactitud de, al menos, 0,1% del fondo de escala e histericidades menores al 0,1%. La empresa deberá presentar información sobre la resolución en la intrusión indicando el valor de resolución en volumen de intrusión en distintos rangos de presión y acompañándolo del volumen del penetrómetro con el que se alcanza esa resolución. El penetrómetro usado para el cálculo de esta resolución debe estar incluido en el equipamiento suministrado. c) El sistema debe incluir sistemas de seguridad que eviten fugas de mercurio, especialmente en zonas poco accesibles o inaccesibles del equipo, así como al ambiente. La empresa deberá detallar qué elementos incorpora el equipamiento para evitar estos riesgos. d) El sistema debe permitir la medida de distintos tipos de muestra, y de muestras con dimensiones y volúmenes de muestra variados. La empresa deberá suministrar información sobre el tipo de muestras que es posible analizar, dimensiones máximas y mínimas de las muestras que se pueden analizar con los penetrómetros suministrados. Número, volumen y forma física de los penetrómetros suministrados con el equipamiento. e) El sistema de intrusión-extrusión de mercurio incluirá elementos de seguridad para evitar o tratar, si llegan a producirse, derrames de mercurio. La empresa deberá detallar el número de estos elementos y su función. f) La empresa deberá suministrar una cabina de extracción de gases donde se colocará el sistema de porosimetría de mercurio. Las características físicas de la cabina deben ser tales que permitan una extracción adecuada del ambiente que rodea al porosímetro, cubriéndolo totalmente pero sin entorpecer su utilización. La empresa deberá suministrar información de las medidas de la cabina y sus aperturas, medidas del equipo, capacidad de extracción de la cabina en unidades de litros/s y figuras en las que se aprecie la interacción entre el equipo y la cabina de extracción. También deberá suministrar información sobre la existencia o ausencia de post-tratamiento de los gases de extracción. g) El instrumento debe ser suministrado en condiciones de trabajo, por lo que debe incluir la carga inicial de mercurio de pureza y calidad adecuada a su uso en porosimetría. 3 Sistema de medida de la masa de las muestras, mercurio y penetrómetros: a) El sistema incluirá una balanza analítica de precisión adecuada a la medida de la masa de las muestras y penetrómetros, al menos 0,1 mg, preparada especialmente para facilitar su uso en la aplicación de porosimetría de mercurio, con un tamaño de caja suficiente y adecuado para la correcta medida de la masa de los penetrómetros. 4
4 Sistema de medida de densidad real de sólidos (picnómetro de helio): a) El picnómetro debe ser capaz de realizar una medición precisa del volumen y densidad del esqueleto de sólidos mediante gas helio. b) El picnómetro dispondrá, al menos, de una celda de 10 cm3. La empresa deberá suministrar información sobre si se incluyen celdas extras para medida de muestras de mayor o menor volumen, detallando los volúmenes que se incluyen y las dimensiones de las celdas. c) El picnómetro debe poder ser controlado mediante un sistema informático basado en ordenador personal PC y un puerto de comunicación con balanza. 5 Programa de control por software y análisis de resultados de intrusión-extrusión de mercurio: a) El software permitirá la creación de rutinas de análisis, calibración y análisis de los datos obtenidos. También se requiere la presencia de rutinas de análisis sugeridas para los análisis estándar más empleados. b) El software de análisis de datos permitirá, al menos, el análisis de datos mediante las siguientes técnicas de análisis: a) Curvas de intrusión-extrusión. b) Distribución de tamaños de poro. c) Distribución de tamaños de partícula. d) Porcentaje de porosidad. e) Análisis de la densidad aparente y de envoltura f) Análisis de tortuosidad de la porosidad. g) Análisis de la permeabilidad del material h) Análisis de la compresibilidad del material. i) Análisis de dimensiones fractales. j) Análisis estadísticos. k) Comparación de gráficas de distintas muestras 6 Manuales: Junto con el equipo se incluirán manuales técnicos, de mantenimiento y de usuario. 7 Ordenadores PC e impresoras: El sistema deberá incluir dos sistemas informáticos adecuados al equipamiento que acompañan (sistema de intrusión-extrusión de mercurio y medida de la densidad real de sólidos). Incluyendo ordenadores PC de última generación con dispositivos de visualización de al menos 22 e impresoras con capacidad de conexión ethernet. Algunas características mínimas: Procesador de 64bits intel i5 o equivalente, 8GB RAM, 1TB de capacidad de disco duro y tarjeta gráfica 1GB. 5
8 Mejora de las características Cualquier elemento destinado a la mejora de las características mínimas descritas en este documento deberá ser suministrado por la empresa dentro del montante económico propuesto. 9 Condiciones de instalación. La empresa deberá presentar una declaración de conformidad de las instalaciones actuales de la Unidad de Análisis Térmico y Caracterización de Sólidos Porosos respecto a las prestaciones del equipo con el que concursan. 10 Garantía Al menos 2 años desde la puesta en funcionamiento del equipo. 11 Contratos de mantenimiento: La empresa deberá presentar precios y modalidades de los contratos de mantenimiento del equipo con el que concursa. 12 Formación a usuarios: La formación deberá realizarse en dos partes: a) Formación inicial en el momento de la instalación. b) Formación en uso y aplicaciones a petición del usuario en un plazo inferior a un año desde la puesta en funcionamiento del equipo. PLAZO DE ENTREGA: 1 mes desde la formalización del contrato. 6