LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL 502503 GUÍA No 2.3- METODOS DE SEPARACIÓN POR DESTILACIÓN I. EL PROBLEMA Dos líquidos completamente miscibles se pueden separar por métodos físicos llamados destilación II. FUNDAMENTO TEÓRICO Destilación Es un Proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto: agua destilada. Pág. No 1/6
Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de carbono. Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que proviene, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol hasta una disolución que contenga un 50% de alcohol, el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones. Presión de vapor y punto de ebullición La presión de vapor de un líquido, es la presión que ejercen las partículas del liquido que escapan en forma de vapor a la fase gaseosa sobre la superficie del líquido, estableciendo un equilibrio entre las dos fases. La Temperatura a la cual la PRESIÓN DE VAPOR de la sustancia está en equilibrio con el líquido a la PRESIÓN EXTERNA, se denomina TEMPERATURA DE EBULLICIÓN. Cuando la presión externa o atmosférica es igual a 760 mm de Hg (una atmósfera), ésta se denomina temperatura o PUNTO DE EBULLICIÓN NORMAL. III. TEMAS DE CONSULTA El preinforme debe contener los siguientes aspectos: Principios de la destilación por arrastre con vapor Principios de la destilación al vacío o a presión reducida Principios de la destilación Fraccionada y columnas de fraccionamiento Definición de Azeotropos Por que se corrige el punto de ebullición? y cuales son las ecuaciones utilizadas para la corrección del punto de ebullición? Sistemas de calentamiento para la destilación Ficha técnica de los compuestos utilizados en la práctica 1 Calcule el punto de ebullición esperado a la presión de Bogotá (560 mm de Hg), para el compuesto destilado 2 1 El profesor le indicara el sistema que va a separar. 2 Ídem 1 Pág. No 2/6
Busque los principales componentes de los aceites esenciales, si ya conoce que va a destilar, investigue sus propiedades físicas, químicas y la fórmula molecular Diagrama de flujo de cada uno de los procedimientos 3. IV. MATERIALES Y REACTIVOS Cada grupo de trabajo realizara una destilación durante el tiempo del laboratorio Materiales Un Equipo para destilación simple Un Equipo para destilación fraccionada Un Equipo para arrastre con vapor Dos Aros de hierro. Material general Tres Erlenmeyer de 250 ml Dos Picnómetros Un Embudo de decantación (solamente para quienes hagan arrastre con vapor) Dos Cajas de petri (solamente para quienes hagan arrastre con vapor) Reactivos: El profesor podrá seleccionar de la siguiente lista de reactivos los que desee utilizar para la práctica, el estudiante estará informado sobre la destilación que van a realizar. Reactivo Cantidad Experiencia en la que puede ser utilizado Canela 400g Arrastre con vapor Clavos de olor 200g Arrastre con vapor Cloroformo para recuperar 100 ml Separación de los compuestos obtenidos por arrastre con vapor Éter etílico para recuperar 50 ml Separación de los compuestos obtenidos por arrastre con vapor Vino de grado 250 ml Destilación fraccionada alcohólico 14 Licores con grado 250 ml Destilación fraccionada alcohólico superior a 14 Mezcla 40% de cloroformo y 60% de acetona Mezcla benceno 20% etanol 80% 250 ml Destilación simple Destilación fraccionada 250 ml Destilación simple y fraccionada (NOTA: para separar la emulsión agua-aceite esencial obtenida en la destilación por arrastre con vapor, utilice 50g de NaCl) 3 ídem 1 Pág. No 3/6
V. PROCEDIMIENTO Destilación simple Montaje para la destilación simple 4 Observando los montajes en la guía: Identifique las partes del equipo, llene el matraz de destilación hasta las 2/3 partes de su capacidad, con el compuesto que va a destilar 5. Agregue las perlas de vidrio, como reguladores de ebullición, cierre el sistema, verifique y cerciórese que estén correctamente instalados: el termómetro, la forma de entrada y salida de agua, inicie la circulación del agua. Identifique el sistema colector y verifique que esté correctamente instalado. Asegúrese que no haya mecheros encendidos cerca de su equipo de destilación e inicie el calentamiento. Siga el curso de la destilación, registre la temperatura a la cual se inicia el ascenso de los vapores y comienza la destilación. Gradué el calentamiento para lograr aproximadamente una velocidad de 1 ml de destilado por minuto. Recoja dos fracciones: la primera todo lo que destile hasta 2 C por debajo del punto de ebullición del primer compuesto que espera destilar, es decir, las impurezas más volátiles que se denominan CABEZA de destilación. Cambie el colector y recoja el compuesto deseado que destile en máximo un rango de 4 C e identifique esta fracción como CUERPO, lo que queda en el balón se denomina COLA. Suspenda el calentamiento cuando en el matraz quede un residuo de aproximadamente la tercera parte de lo cargado inicialmente. Precaución: para evitar inconvenientes durante la practica, debe estar pendiente del contenido del matraz y no dejarlo secar. 4 http://www.computerhuesca.es/~fvalles/dibujos/destilac.htm 5 Pregunte al profesor con anterioridad sobre la mezcla que debe destilar Pág. No 4/6
Cuando el sistema esté frío, suspenda la circulación del agua de refrigeración. Mida los volúmenes de las fracciones de CABEZA y CUERPO de destilación y determine las densidades de cada una. Destilación fraccionada Proceda de la misma forma descrita para la destilación simple, pero recoja fracciones cada 2 C identificando cada una con el rango de destilación. Destilación con arrastre de vapor Montaje para destilación por arrastre con vapor 6 Proceda igual que en los casos anteriores, pero ahora cargue el matraz de destilación con 50 g de clavos de olor o la mezcla que destine el profesor y cúbralos con agua destilada. En este caso las perlas de vidrio para controlar la ebullición se colocan en el matraz generador de vapor. NO OLVIDE QUE EL CALENTAMIENTO DEL MATRAZ GENERADOR DE VAPOR DEBE SER SUPERIOR AL CALENTAMIENTO QUE SE HAGA AL MATRAZ DESTILADOR. Separe el aceite esencial por extracción líquido-líquido con dos porciones sucesivas de 50 ml de éter etílico. Reúna los extractos etéreos y en campana de extracción evapore el éter sobre baño de agua; mida el volumen de aceite esencial. 6 http://www.computerhuesca.es/~fvalles/dibujos/destilaci.htm Pág. No 5/6
VI. TABLA DE DATOS: Diseñe la tabla de datos adecuada antes de la práctica. VII. PARA EL ANÁLISIS DE LA PRACTICA Para las destilaciones simple y la fraccionada elabore una tabla con los volúmenes recogidos en los diferentes grados de temperatura y las densidades; determine si la fracción más grande corresponde al producto esperado. De acuerdo con los resultados anteriores, establezca la cantidad del producto deseado que había en la mezcla Compare la eficiencia de las dos destilaciones, la simple y la fraccionada y analice si el comportamiento fue según lo esperado. En la destilación con arrastre de vapor estime, de manera aproximada en porcentaje, el contenido de aceites esenciales. El profesor le dará la composiciones aproximadas de las mezclas para que pueda calcular el error relativo y la eficiencia del proceso VIII. BIBLIOGRAFÍA BRIEGER. Química Orgánica Moderna. Curso Práctico de Laboratorio. Primera Edición en Español. Harper & Row Publishers INC. España. 1970. DANIELS. Curso de Fisicoquímica Experimental. Centro Regional de Ayuda Técnica AID. McGraw Hill. Primera edición en Español. 1972. PECSOK & SHIELDS. Modern Methods of Chemical analysis. John Wiley & Sons. USA. 1970. Pág. No 6/6