Laboratorio de Química I

AREA DE QUÍMICA ANALÍTICA Laboratorio de Química I Parte de Química Analítica Curso Académico 2006/2007

ÍNDICE DE PRÁCTICAS Orden Título Página LABORATORIO DE QUÍMICA I Parte de Química Analítica 1ª Determinación gravimétrica de Ni 3 2ª Contraste de una disolución 0.1 N de NaOH usando ftalato ácido de potasio como Patrón. Valoración de HCl 0.1 N con NaOH. 4 3ª Determinación de la acidez de un vinagre 5 4ª Determinación de bórax comercial 6 5ª Determinación de Cloruros en suero fisiológico salino por los métodos de Fajans y Mohr 7 6ª Determinación de la dureza del agua 8 7ª Contraste de una disolución de KMnO 4 0.1 N usando oxalato sódico. Determinación de peróxido de hidrógeno 9 8ª Valoración de una disolución 0.1 N de tiosulfato sódico con yodato potásico. Determinación de Cl 2 en una lejía comercial 11 2

PRÁCTICA Nº 1 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NIQUEL METODO Tomar 25 ml de problema y llevarlo a un vaso de precipitado de 400 ml. Se diluye hasta unos 200 ml por adición de agua destilada. A la disolución se le agregan 5 gotas de HCl concentrado. Se calienta hasta unos 80 ºC. Se añaden 25 ml de solución de dimetilglioxima al 1% y después NH 3 1:1 hasta reacción ligeramente alcalina (comprobar con papel indicador). Dejar en reposo 1/2 hora calentando suavemente (acaso en baño maría). Agregar unas gotas de NH 3 1:1 para reponer el evaporado. Filtrar por un crisol de vidrio molido del Nº 3. Lavar con agua caliente hasta que el filtrado no dé opalescencia con AgNO 3. Desecar a 110-120 C durante una hora (mejor hasta pesada constante) y pesar. Expresar el resultado en g/l de Ni 2+. * Balanza * Vaso de precipitado de 400 ml * Vidrio de reloj para el vaso * Rejilla * Trípode * Mechero * Varilla policía * Crisol de vidrio molido del Nº 3 * Embudo para crisol * Gomas para crisol * Kitasato de 250 ml * Tubo de ensayo o vidrio de reloj pequeño * Bureta o probeta * HCl concentrado * Dimetilglioxima al 1% en etanol * NH 3 1:1 * AgNO 3. 3

PRÁCTICA Nº 2 CONTRASTE DE UNA DISOLUCIÓN 0.1 N DE NaOH USANDO FTALATO ÁCIDO DE POTASIO COMO PATRÓN. VALORACIÓN DE HCl 0.1 N CON NaOH. CONTRASTE DE NaOH En un pesasustancia limpio y seco, se pesan con exactitud aproximadamente 0.5 g de ftalato ácido de potasio previamente desecado. Se introducen en un erlenmeyer y se disuelven en 75 ml de agua. A continuación se añaden 3 ó 4 gotas de fenolftaleína y desde la bureta se va añadiendo la disolución de NaOH 0.1M que se desea contrastar, hasta viraje del indicador. Realizar tres veces esta valoración. Calcular la normalidad exacta de la disolución de NaOH. VALORACIÓN DE HCl Se toman con una pipeta 25 ml de la disolución de ácido HCl a valorar, se introducen en un erlenmeyer de 250 ml. Se agregan unos 50 ml de agua, se añaden 3 ó 4 gotas de anaranjado de metilo y se valora lentamente con NaOH 0.1 N, contrastada anteriormente, hasta viraje total. Realizar dos veces esta valoración Repetir otras dos veces la valoración utilizando ahora fenolftaleína como indicador. Calcular la normalidad exacta de la disolución de HCl. * Pesasustancias * Erlenmeyer de 250 ml * Bureta de 50 ml * Gotero para indicador * Matraz aforado de 1000 ml * Matraz aforado de 500 ml * Vidrio reloj * Pipeta de 25 ml * Ftalato ácido de potasio * Anaranjado de metilo * Fenolftaleína * Disolución de NaOH 0.1 N * Disolución de HCl 0.1 N 4

PRÁCTICA Nº 3 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE PROCEDIMIENTO Se toman 4.0 ml del vinagre problema y se introducen en un erlenmeyer de 250 ml. Se añaden 75 ml de agua destilada y tres o cuatro gotas de fenolftaleína. Valorar con la disolución de NaOH 0.1M contrastada hasta aparición de la primera tonalidad rosa persistente. Realizar tres veces esta valoración. Calcular la acidez en forma de porcentaje en masa de ácido acético en el vinagre. Suponer que la densidad del vinagre es 1.004 g/ml * Bureta de 50 ml * Pipeta de 5 ml * Erlenmeyer de 250 ml * Disolución de NaOH 0.1 N * Fenolftaleína 5

PRÁCTICA Nº 4 DETERMINACIÓN DE BÓRAX COMERCIAL PROCEDIMIENTO Se pesan exactamente entre 6 y 8 g de muestra, se transfieren a un matraz aforado de 500 ml y se enrasa. VALORACIÓN DE ÁCIDO BÓRICO Se toman 50 ml de la solución, se colocan en un erlenmeyer, se agregan 20 g de glicerina y tres gotas de fenolftaleína. Se valora con NaOH 0.1 N, previamente contrastada, hasta que vira el color del indicador. Se agregan 7 g más de glicerina y si el líquido se vuelve incoloro, se prosigue la valoración. Se realiza otra valoración agregando ahora más glicerina si es necesario. VALORACIÓN DE BORATO Se toman 50 ml de la disolución bien mezclada, se colocan en un erlenmeyer, se agregan tres gotas de rojo de metilo y se valoran con ácido clorhídrico valorado 0.1 N hasta que el color vira al rojo anaranjado. Realizar dos veces esta valoración. Expresar el resultado en porcentaje en peso bórax. * Una bureta 50 ml * Un erlenmeyer de 250 ml * Un matraz aforado de 250 ml * Una pipeta de 25 ml * HCl 0.1 N * NaOH 0.1 N * Glicerina * Fenolftaleína * Rojo de metilo 6

PRÁCTICA Nº 5 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN SUERO FISIOLÓGICO SALINO POR LOS MÉTODOS DE FAJANS Y MOHR MÉTODO DE MOHR Tomar 25 ml de suero y pasar a un erlenmeyer de 250 ml diluyendo con agua hasta aproximadamente 75 ml. Añadir 2 ml de K 2 CrO 4 al 5% y valorar con AgNO 3 0.1 M, previamente preparado a partir de AgNO 3 patrón primario, hasta persistencia de un color pardo rojizo débil. Realizar dos veces esta valoración MÉTODO DE FAJANS Tomar 25 ml de suero y pasar a un erlenmeyer de 250 ml diluyendo con agua hasta aproximadamente 75 ml. Agregar unas gotas de fluoresceína y valorar con AgNO 3 0.1 M hasta que el precipitado toma bruscamente una coloración rosa clara, añadiendo al principio rápidamente el agente valorante para evitar la reducción fotoquímica del AgCl formado. Realizar dos veces esta valoración Calcular en cada caso el contenido de cloruro en el suero y expresar el resultado como la media de las determinaciones en gramos/litro de NaCl. * Bureta de 50 ml * Pipeta de 25 ml * Pipeta de 15 ml * Pipeta de 5 ml * Matraz aforado de 500 ml * Erlenmeyer 250 ml * K 2 CrO 4 al 5% * AgNO 3 0.1 M * Fluoresceína 0.1% en etanol al 70% * KSCN 0.1 M * Alumbre férrico 10% * HNO 3 6 M * Pesasustancias 7

PRÁCTICA Nº 6 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DEL CALCIO Y MAGNESIO Se introducen en un erlenmeyer de 250 ml, 100 ml de agua problema decantada, se la adicionan 5 ml de tampón de ph 10, aproximadamente 0.1 g de NET y se agita convenientemente hasta homogeneización total. Desde la bureta se añade la disolución de EDTA 0.01 M hasta que se observa un cambio de color en la disolución de rojo vinoso a azul.. Realizar dos veces esta valoración. (Si se tiene un punto final dudoso, puede estar causado por un contenido bajo de Mg 2+ ) DETERMINACIÓN DEL CALCIO: En un erlenmeyer se introducen otros 100 ml de agua problema y se le añaden 5 ml de NaOH al 40% para que precipite todo el magnesio y el líquido tenga un ph no menor de 12. A continuación se agregan aproximadamente 0.1 g de CALCON y se agita vigorosamente. Se valora el líquido resultante con EDTA 0.01 M, hasta que el color cambie de rojo-vinoso a azul puro. Realizar dos veces esta valoración Expresar el resultado en mg/l de calcio y magnesio y la dureza total en grados franceses. * Bureta de 50 ml * Matraz aforado de 500 ml * Erlenmeyer 250 ml * Pipeta 5 ml * Pipeta de 50 ml * Tampón de ph 10 * NET sólido 1% en NaCl * CALCON sólido 1% en NaCl * NaOH al 40% * EDTA 0.01 M * EDTA-Magnesio sólido 8

PRÁCTICA Nº 7 CONTRASTE DE UNA DISOLUCIÓN DE KMnO 4 0.1 N USANDO OXALATO SÓDICO. DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO CONTRASTE DE LA DISOLUCIÓN DE KMnO 4 PROCEDIMIENTO Pesar con exactitud aproximadamente 0.25 g de oxalato sódico, traspasar a un erlenmeyer y disolver en unos 75 ml de agua. Añadir con precaución y agitando 15 ml de SO 4 H 2 6 M. Agitar hasta completa disolución del oxalato o ácido oxálico. Valorar la disolución anterior con KMnO 4 0.1 N previamente preparado. Para ello, calcular aproximadamente el volumen de KMnO 4 0.1 N que sea preciso utilizar, dado el peso de patrón tomado y añadir alrededor del 90% de este volumen a una velocidad de unos 30 ml por minuto, mientras la disolución se agita lentamente. Calentar hasta 55-60 C y valorar hasta persistencia de color rosa durante 30 segundos. La adición del último ml debe hacerse de forma que se decolore la gota de KMnO 4 antes de añadir la siguiente. Realizar dos veces esta valoración. Calcular la normalidad del KMnO 4. 9

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DEH 2 O 2 DEL AGUA OXIGENADA PROCEDIMIENTO Se toman 2.0 ml de agua oxigenada comercial (aproximadamente 10 volúmenes), se introducen en un erlenmeyer, se agregan unos 50 ml de agua destilada y 6 ml de ácido sulfúrico 6 M. Se valora con la solución 0.1 N de KMnO 4 hasta aparición de una débil coloración rosada. Realizar dos veces esta valoración Expresar el resultado en gramos/litro de H 2 O 2. * Pesasustancias * Erlenmeyer de 250 ml * Vaso de precipitación * Bureta de 50 ml * Oxalato sódico * Disolución de 0.1 N de KMnO 4 * Acido Sulfúrico 6 M * Matraz de 500 ml 10

PRÁCTICA Nº 8 VALORACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN 0.1 N DE TIOSULFATO SÓDICO CON YODATO POTÁSICO. DETERMINACIÓN DE CLORO EN UNA LEJÍA COMERCIAL. PREPARACIÓN DE S 2 O 3 2-0.1 N. Calentar a ebullición por lo menos 5 minutos 1 litro de H 2 O destilada en un vaso cubierto con un vidrio de reloj. Enfriar y añadir 25 g de Na 2 S 2 O 3.5H 2 O (Pm = 248) y 0.1 g de Na 2 CO 3. Agitar hasta que la disolución sea completa, entonces transferir a un frasco limpio. Guardar en la oscuridad. NORMALIZACIÓN DE TIOSULFATO 0.1 N. Pesar con exactitud 0.15 g de yodato potásico patrón primario y llevarlos a un erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 gramos de KI sólido y 75 ml de agua agitando hasta obtener la disolución total de los reactivos. Agregar 2.5 ml de ácido sulfúrico 2.0 M y valorar inmediatamente con S 2 O 2-3 0.1 N hasta que la disolución haya perdido gran parte de su color pardo y tenga una coloración amarilla pálida. Añadir entonces unos 2 ml de disolución de almidón como indicador y terminar la valoración cuando la disolución quede incolora. 11

DETERMINACIÓN DE Cl 2 EN UNA LEJÍA COMERCIAL Tomar 10 ml de lejía comercial, llevar a un matraz de 100 ml y enrasar. Tomar 25 ml de esta última disolución de lejía, ponerlos en un erlenmeyer, diluir hasta unos 100 ml con agua destilada, añadir 10 ml de ácido acético glacial y 2 g de KI. Valorar con S 2 O 2-3 0.1 N utilizando almidón de indicador. Expresar el resultado en gramos/litro de cloro en la lejía comercial. * Bureta * Tubo graduado * 2 Erlenmeyer con tapón esmerilado. * 1 Pipeta de 25 ml * KIO 3 * KI sólido * Almidón * S 2 O 2-3 0.1 N. * Acido acético glacial 12

BIBLIOGRAFÍA - AYRES, G.H. "Análisis químico cuantitativo". Ediciones del Castillo. 1981. - BERMEJO MARTÍNEZ, F., BERMEJO BARRERA, P. y BERMEJO BARRERA, A.- Química Analítica General, Cuantitativa e Instrumental. Edt. Paraninfo, S.A., Madrid. Vol. 1 (6ª edición corregida y ampliada) y Vol. 2 (7ª edición corregida y ampliada) 1991. - BROWN, G.H. Y SALLE, E.M. "Química cuantitativa". Reverté. 1970. - DAY, R.A. Y UNDERWOOD, A.L. "Química Analítica cuantitativa". Prentice-hall hispanoamericana. 1989. - HARRIS, D.C. "Análisis químico cuantitativo". Grupo editorial iberoamérica. 1992. - HARGIS, L.G. "Analytical Chemistry. Principles and Techniques". Prentice Hall. 1988. (ESPAÑOL) - JEFFERY, G.H., BASSETT, J., MENDHAM, J. Y DENNEY, R.C. "Textbook quantitative chemical analysis". Longman scientific & technical. 1989. - KOLTHOFF, I.M., SANDELL, E.B., MEEHAN, E.J. Y BRUCKENSTEIN, S. "Análisis químico cuantitativo". Librería y editorial Nigar. 1972. - LAITINEN, H.A. Y HARRIS, W.E. "Análisis químico". Reverté. 1982. - PINO, F. Y CANO, J.M. "Gravimetrías y métodos analíticos de separación". Publicaciones de la Universidad de Sevilla. 1977. - SKOOG, D.A., WEST, D.M. Y HOLLER, F.J. "Fundamentos de Química analítica 2 Vols. Edt. Reverté. 1996.

Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos Area de Química Analítica Facultad de Ciencias Químicas Universidad de Castilla-La Mancha