NMX-F-243-1972. MÉTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE COLOR EN COLORANTES ORGÁNICO-SINTÉTICOS PARA ALIMENTOS Y BEBIDAS. CONCENTRATION OF COLOR DETERMINATION IN ORGANIC SYNTETIC COLORING FOR FOODS AND DRINKS TEST METHOD. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. 1. ALCANCE La presente Norma, se aplica para determinar la concentración de color en colorantes orgánico-sintéticos para alimentos y bebidas. 2. APARATOS Y EQUIPO Balanza analítica con sensibilidad de 0.01 mg. Material común de laboratorio. 3. MATERIALES Y REACTIVOS Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico, a menos que se mencione otra cosa, cuando se hable de agua, debe entenderse agua destilada. Citrato trisódico dihidratado. Tiocianato de amonio al 20 % (en peso). Tartrato ácido de sodio. Sulfato ferroso amónico. Ácido clorhídrico. Solución de dicromato de potasio 0.1N. Preparación.- Pesar con exactitud 4.9 g de N 2 Cr 2 O 7 y disolver en agua, mezclar bien y aforar a 1000 mililitros (valorar la solución). Solución de cloruro titanoso 0.1N. RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS Preparación.- Transferir 100 ml de solución comercial de cloruro titanoso al 15% (TiCl 3 ) a un matraz aforado de 1000 ml, añadir 75 ml de HCl, y diluir con agua hasta la marca. Debido a la inestabilidad de ésta solución, después de prepararla se pasa inmediatamente al recipiente del aparato de prueba, el cual debe contener atmósfera de hidrógeno. Antes de usar esta solución, es necesario comprobar su normalidad. (Ver fig. 1). Comprobación de la normalidad de la solución patrón de cloruro Titanoso. Pesar con exactitud 3 g de FeSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4.6H 2 O y transferirlos cuantitativamente a un matraz de 500 ml, pasarle una corriente contínua de CO 2, añadirle 50 ml de H 2 O caliente y 25 ml de H 2 SO 4 al 40% en peso, sin interrumpir la corriente de CO 2 y
calentar el matraz por medio de una parrilla eléctrica, añadirle rápidamente 40 ml de solución de (K 2 Cr 2 O 7 ) 0.1N. A continuación se añade una cantidad de la solución de TiCl 3 por valorar, hasta llegar a un punto cercano al final de la valoración, añadiendo rápidamente 5 g de NH 4 CNS y se continúa la titulación con solución de TiCl 3 hasta el punto final, en el cual, el color pasa de rojo a verde. Se corre un testigo usando las mismas cantidades de los reactivos empleados en la determinación: 3 g de FeSO 4 (NH 4 )SO 4.6H 2 O, 50 ml de H 2 O, 25 ml de H 2 SO 4 al 40% en peso, y 5 g de NH 4 CNS y se valora con la solución de TiCl 3 hasta la desaparición del color que es el punto final. Con el volumen gastado de la solución de TiCl 3 se calcula la normalidad según la siguiente fórmula: 4. PROCEDIMIENTO ml K 2 Cr 2 O 7 x N de K 2 Cr 2 O7 N de TiCl 3 = ------------------------------------- ml (corregidos) de TiCl 3 Pesar con exactitud 0.5 g de muestra de cada uno de los colorantes, excepto para el Azul No.1 "Brillante" del cual se debe pesar 1.000 g. La muestra de colorante se pasa al matraz del aparato y se agregan 15 g de citrato trisódico dihidratado, para los colorantes siguientes: Amarillo No. 6 Rojo No. 2 Rojo No. 6 "Crepúsculo". "Amaranto". "Ponceau 4R". ó 15 g de tartrato ácido de sodio para los colorantes siguientes: Amarillo Rojo Azul Azul Violeta No. 5 "Tartrazina". No. 5 "Carmoisina". No. 1 "Brillante". No. 2 "Indigotina". No. 1 "Violeta lana 5BN".
Se le agrega suficiente agua para alcanzar un volumen aproximado de 150-200 ml, se calienta a ebullición y se hace pasar la corriente de CO 2 al matraz con muestra, e inmediatamente se valora con la solución patrón de TiCl 3. El punto final de la valoración corresponde al cambio del color.
5. CÁLCULOS La concentración del colorante respectivo se calcula con la siguiente fórmula: ml TiCl 3 gast. x NTiCl 3 x Meq. del color respectivo % Color = ------------------------------------------------------------------------ x 100 peso de la muestra Tabla de miliequivalentes de los colores orgánico-sintéticos para alimentos y bebidas que equivalen a: 1 ml de Solución de TiCl 3 O.1N. 6. PRECISIÓN La diferencia entre determinaciones efectuadas por triplicado no debe ser mayor de 5%. En caso contrario, repetir las determinaciones. 7. APÉNDICE 7.1 Normas a consultar NMX-R-050-1972. Norma Mexicana Estructuración de Normas. 7.2 Bibliografía Methods for the Analysis of water-soluble coal-tar dyes permitted for use in foods. British. Standard 3210:1960. Specifications for identity and purity of food additives Vo. II Food Colors. FAO-1967. 7.3 Participantes
SPECTRUM. Cámara Nacional de la Industria de Transformación. Warner Jenkinson, S.A. de C.V. Pepsi-Cola Mexicana, S.A. Pigmentos y Oxidos, S.A. H. Kohnstamm de México, S.A. de C.V. Secretaría de Salubridad y Asistencia. Fecha de aprobación y publicación: Marzo 15, 1973.