Reporte Técnico RT-ID-03/011

Reporte Técnico RT-ID-03/011 Determinación del Contenido de Humedad de Suelos en Horno Microondas Ing. Silvia Angelone, Ing. Fernando Martínez y Fernanda Airasca Laboratorio Vial Instituto de Mecánica Aplicada y Estructuras Facultad de Ciencias Exactas, Ingeniería y Agrimensura Carrera Investigador Científico Universidad Nacional de Rosario Disciplina: Ingeniería Civil Setiembre 2003 Secretaría de Ciencia y Ténología Facultad de Ciencias Exactas, Ingeniería y Agrimensura Universidad Nacional de Rosario Av. Pellegrini 250-2000 Rosario Argentina http://www.fceia.unr.edu.ar/secyt 1

Este documento es publicado por la FCEIA para su consulta externa. El mismo se publica como Reporte de Investigación para divulgación de las tareas científicas que se desarrollan en la FCEIA, Universidad Nacional de Rosario. Los autores conservan los derechos de autoría y copia de la totalidad de su trabajo aquí publicado. Luego de su posterior eventual publicación externa a la FCEIA, los requerimientos deberán dirigirse a los autores respectivos. El contenido de este reporte refleja la visión de los autores, quienes se responsabilizan por los datos presentados, los cuales no necesariamente reflejan la visión de la SeCyT-FCEIA. Tanto la SeCyT-FCEIA como los autores del presente reporte no se responsabilizan por el uso que pudiera hacerse de la información y/o metodologías publicadas. Cualquier sugerencia dirigirla a: rtsecyt@fceia.unr.edu.ar El presente reporte está basado en los trabajos efectuados durante la Adscripción a la investigación que llevara a cabo la alumna de grado de la carrera de Ingeniería Civil Fernanda Airasca bajo la dirección de la Ing. Silvia Angelone. Además ya se ha publicado parte de lo producido en los proceedings de GEOTECNIA PATAGONIA 2002 - XVI Congreso Argentino De Mecánica De Suelos E Ingeniería Geotécnica y II Jornadas De Geotecnia De La Universidad Nacional De La Patagonia, Trelew Chubut, noviembre 2002 ( Determinación del contenido de humedad de suelos en horno microondas ) y en la XXXII Reunión Anual del Asfalto, noviembre 2002, Tafí del Valle Tucumán ( Uso del horno microondas para la determinación expeditiva del contenido de humedad de suelos ). 2

Determinación del Contenido de Humedad de Suelos en Horno Microondas Ing. Silvia Angelone*, Ing. Fernando Martínez y Fernanda Airasca Laboratorio Vial Instituto de Mecánica Aplicada y Estructuras Facultad de Ciencias Exactas, Ingeniería y Agrimensura Carrera Investigador Científico Universidad Nacional de Rosario Resumen La determinación del contenido de humedad de los suelos y de los estabilizados en general, es de corriente uso en laboratorio como en campo. Este parámetro cobra gran importancia cuando se trata de controles de calidad de capas de pavimentos o terraplenes terminadas a través del ensayo Proctor, donde el tiempo de disponibilidad de los resultados es crítico y el uso del método de mechero-sartén conduce a errores significativos debido al sobrecalentamiento que se produce. En este estudio se ha adoptado como herramienta sustitutiva del horno convencional o de la sartén, el horno microondas, considerando que el mismo es capaz de proveer los resultados de humedad en un tiempo corto del orden de los minutos. El propósito de este trabajo es el de validar este método para obtener contenidos de humedades tanto en laboratorio como in situ sobre suelos o estabilizados. Además se describe y analiza el procedimiento del ensayo, los inconvenientes que surgen de la aplicación de la norma ASTM D 4643-00 Norma sobre el "Método de Ensayo para la Determinación del Contenido de Agua (Humedad) en Suelos por Calentamiento de Horno Microondas", y las posibles soluciones. El desarrollo experimental consiste en la determinación del contenido de humedad dentro de un rango amplio de trabajo, para distintos suelos, en forma comparativa entre los hornos convencional y el de microondas, presentándose los resultados obtenidos así como un análisis estadístico de los mismos. Palabras claves: humedades, microondas, materiales, suelos Moisture Content Determination in Soils by Microwave Oven Abstract The determination of moisture content in soils and stabilized materials is a current practice in laboratory and field. This parameter is of great importance for the quality controls in compaction of pavements layers by the Proctor Test. In this case, the moisture content must be determined in short periods of time. The use of procedures based on the heating of soils in pans, lead to significant errors due to the overheating of the soil. In this study, the microwave oven has been adopted as an alternative procedure as regard of the conventional oven procedure, considering that the microwave oven is capable of providing water contents in short periods of time. The purpose of this work is to validate this method to obtain the water content in laboratory for soils and stabilized soils. The testing procedure has been standardized by the ASTM D 4643-00 Standard Test Method for the Determination of Water Content (Moisture) of Soils by Heating in Microwave Oven. The procedure and the inherent inconveniences derived from the use for specific conditions and different soils are described. A experimental study was carried out in order to determinate the water content of different soils and granular materials within a wide range of moisture contents using the conventional oven and the microwave oven in comparative terms. The obtained results, the proposal of improvements for the procedure, some experimental issues and a statistical analysis are presented and discussed. Key words: moisture, microwave, materials, soils * sangelon@fceia.unr.edu.ar 3

INDICE 1. Introducción 2. Desarrollo experimental 2.1. Selección del reductor de calor 2.1.1. Potencia del microondas 2.1.2. Temperatura inicial de la solución 2.1.3. Volumen de solución 2.1.4. Preparación y reemplazo de la solución 2.2. Procedimiento de ensayo 2.2.1. Procedimiento de rutina 2.3. Análisis de resultados 2.3.1. Suelo A-4 (8) 2.3.2. Suelo A-7-6 (14) 2.3.3. Suelo A-3 (0) 2.3.4. Suelo A-7-6 (12) 2.3.5. Suelo A-7-6 (12) + 3% de cal 2.4. Resumen de resultados 2.5. Repetibilidad 2.6. Comparación de resultados para ambos hornos 3. Conclusiones 4. Bibliografía Anexo I Suelo A-4 (8) Anexo II Suelo A-7-6 (14) Anexo III Suelo A-3 (0) Anexo IV Suelo A-7-6 (12) Anexo V Suelo A-7-6(12) +3% de cal Anexo VI Repetibilidad Anexo VII Normas ASTM 4

1. INTRODUCCIÓN El contenido de humedad de un suelo es utilizado en prácticas ingenieriles geotécnicas tanto en el laboratorio como en el campo. La utilización del Método de Ensayo ASTM D 2216-98 (Método de Ensayo para Determinación en Laboratorio del Contenido de Agua (Humedad) en Suelo y Roca) (1) para la determinación del contenido de agua en hornos convencionales, puede consumir mucho tiempo y existen ocasiones en las cuales se necesitan métodos más rápidos. La utilización de hornos microondas es una alternativa posible. El calentamiento por microondas consiste en un proceso por el cual el calor es inducido dentro del material debido a la interacción entre moléculas dipolares del material y un campo eléctrico alternante de alta frecuencia. Las microondas son ondas electromagnéticas con una longitud de onda de 1 mm a 1 m. El uso del horno microondas supone ventajas y desventajas u objeciones. Dentro de las primeras la principal es el corto tiempo en que se tienen los resultados. Las principales objeciones al uso del horno microondas para la determinación del contenido de agua pueden resumirse en: La posibilidad de sobrecalentamiento del suelo, y la obtención de contenidos de agua más altos. Debido a las altas temperaturas localizadas a las que el espécimen está expuesto, en el calentamiento por microondas, las características físicas del suelo podrían ser alteradas. Puede ocurrir la desagregación de las partículas individuales, junto con la vaporización o transición química. Es por eso que se recomienda que los especimenes usados en este método de secado no se utilicen para posteriores ensayos. El comportamiento del suelo, cuando se encuentra sometido a la potencia de microondas, es dependiente de sus componentes mineralógicas, y como resultado no hay un único procedimiento aplicable a todos los tipos de suelo. Por lo tanto, el procedimiento recomendado en la norma de ensayo tiene como objetivo servir sólo de guía. Este método de ensayo es más apropiado para el material que pasa por el tamiz IRAM Nº 4. Las partículas de mayor tamaño pueden ser ensayadas, aunque, se debe tener en cuenta que se aumenta la posibilidad de rotura de las mismas. Los valores obtenidos por este método pueden no ser apropiados cuando se requieren resultados de alta precisión, o la muestra utilizada para ensayar es extremadamente sensible a variaciones de humedad. 5

En el presente trabajo se plantea como objetivo, el análisis del procedimiento descrito por la norma ASTM D 4643-00 Método de Ensayo para la Determinación del Contenido de Agua (Humedad) en Suelos por Calentamiento en Horno Microondas (2), recomendaciones respecto a la forma de uso del horno microondas y una evaluación de las precisiones de los resultados del ensayo. La etapa experimental desarrollada ha consistido en: a. El análisis de distintos suelos, cuyas partículas pasan el 100 % el tamiz IRAM Nº 4, con excepción del suelo A3 (0) todo los suelos del estudio pasan el 100% de sus partículas el tamiz IRAM Nº 10. b. La determinación del contenido de humedad en un amplio rango por debajo y por encima del óptimo de compactación, en forma comparativa con el horno convencional y el de microondas c. La selección de un material o líquido, que colocado en el horno microondas, sea capaz de absorber la energía luego de que la humedad ha sido quitada del espécimen. 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL El estudio abarca la determinación del contenido de humedad a través del horno convencional y el de microondas para los siguientes suelos: Suelo LL (%) IP (%) ω op (%) γ dmax (gr/cm 3 ) A-3 (0) -- NP 12.9 1.758 A-4 (8) 27,7 8,7 16,0 1,748 A-7-6 (12) 54,7 29,0 26,8 1,495 A-7-6 (14) 47,8 20,1 26,1 1,475 Tabla 1- Suelos ensayados Se establece la siguiente metodología de trabajo para cada uno de los suelos: Se considera un rango de estudios del contenido de humedades amplio, comprendido entre w op ± 5 % aproximadamente Se valora por lo menos cuatro contenidos de humedades distintos Se preparan 500 gramos de suelo húmedo para cada contenido de humedad seleccionado. Luego de homogeneizado y dejado en reposo dentro de una bolsa plástica, hermética en cámara 6

húmeda durante 24 horas, se lo divide en cuatro recipientes con 100 gr de suelo húmedo cada uno. Dos para el horno convencional y dos para el microondas. Se efectúa el secado en horno convencional según norma ASTM D 2216 98 Determinación en Laboratorio del contenido de humedad de suelo y roca. Se lleva a cabo el secado en horno de microondas de acuerdo al procedimiento descrito en el punto 2.3 en concordancia con la norma ASTM D 4643-00. Aclaración: En el procedimiento de trabajo adoptado inicialmente se analizaron los suelos bajo dos condiciones de trabajo: Condición 1: Sin alcanzar lo especificado en la norma respecto de la diferencia de las últimas dos pesadas consecutivas. El error de masa no es menor al 0,1% respecto al peso inicial de la muestra. Condición 2: Se respeta que el error de masa sea menor al 0,1% del peso inicial de la muestra. 2.1. Selección del reductor de calor Se entiende por sobrecalentamiento de un suelo cuando este está sometido a temperaturas superiores a los 115 ºC. Esto provoca principalmente la evaporación de la capa adsorbida y registros de contenidos de humedad más elevados de los que están establecidos por la norma. El sobrecalentamiento (temperaturas superiores a 115 ºC) de la muestra de suelo puede evitarse mediante tres formas diferentes y de uso simultáneo: El uso de una potencia baja del microondas. A menor potencia se requiere más tiempo de exposición (Figura 1). El calentamiento por incrementos, junto con el procedimiento de mezclado de la muestra luego de cada ciclo, evitando la formación de grumos y concentración de puntos de alta temperatura, y por último, El uso dentro del microondas de una sustancia reductora de calor La reducción del calor dentro del microondas se puede lograr, de acuerdo a la norma, disponiendo dentro del microondas de un recipiente con agua, o con materiales que posean su punto de ebullición por encima del punto de ebullición del agua, tales como los aceites no inflamables, que han sido utilizados satisfactoriamente. También se han utilizado ladrillos humedecidos. De esto se desprende que el uso solamente de agua no es posible, ya que su punto de ebullición (100 ºC) es menor que la temperatura de ensayo prevista de 110 ± 5 ºC. 7

La utilización de un ladrillo altamente humedecido no permite conocer a que temperatura se encuentra por lo tanto es poco operativo, mientras que el uso de aceites es, en algunos casos, poco higiénico. Por lo tanto, se seleccionaron como reductores de calor distintas soluciones, concebidas a partir de tres sales solubles en agua, cuyo punto de ebullición es conocido en función de su concentración: Carbonato de potasio (Foto 1) Acetato de potasio Yoduro de potasio Foto 1 Aspecto del Carbonato de Potasio Finalmente debido al costo, se decidió trabajar con el carbonato de potasio (K 2 CO 3 ) de tipo industrial, en una concentración del 78.5 % P/V (78,5 gr. de K 2 CO 3 en 100 cm 3 de agua), que le corresponde un punto de ebullición de alrededor de 110 ºC. Luego, es posible considerar que cuando la solución reductora entra en ebullición la temperatura del suelo estará al límite de su posibilidad de calentamiento, y por lo tanto no sólo sirve como reductor de calor sino como "indicador" del sobrecalentamiento Se analiza, por otro lado, la cantidad de solución a colocar. Se concluye que esta depende de: La cantidad de suelo a secar La temperatura inicial del reductor La potencia del microondas El tiempo de ensayo La plasticidad del suelo Con el fin de acortar variables y fijar parámetros experimentales se llevan a cabo algunas determinaciones previas en el laboratorio. 8

2.1.1 Potencia del microondas Se analiza para un volumen fijo de 80 cm 3 de solución de K 2 CO 3, para distintas potencias del horno microondas, en que tiempo alcanza los 115 ºC. En base a los resultados que se muestran en la Figura 1 se adopta una potencia única de ensayo de 8 (640 watts), considerando un tiempo teórico de ensayo de alrededor de los 4 minutos. 120 Temp. K 2 CO 3 vs Potencia 100 Temp (ºC) 80 60 40 20 0 1 2 3 4 5 6 7 Tiempo (min) Pot. 5 Pot. 6 Pot. 7 Pot. 9 Figura 1- Influencia de la potencia del microondas en el tiempo de calentamiento 2.1.2 Temperatura inicial de la solución Se estudia la influencia de la temperatura inicial del reductor de calor, evidenciándose que si la temperatura del mismo es superior a la del suelo, se alcanza más rápidamente la temperatura máxima. Por lo tanto es conveniente que las temperaturas del suelo y del reductor coincidan. Por ejemplo ambos pueden estar a la temperatura ambiente. 2.1.3 Selección del volumen de solución El volumen inicial de reductor de calor es otro factor que se estudió para poder llevar adelante la investigación sobre secado de suelos en microondas. Para seleccionar un volumen de solución de K 2 CO 3 que permitiera obtener resultados satisfactorios se realizaron ensayos con este suelo variando la cantidad de solución. Se comenzó utilizando un volumen de K 2 CO 3 de 80 cm 3 y se calcularon las humedades. Luego se realizó el mismo procedimiento pero con un volumen de solución de 200 cm 3. Se compararon los resultados: temperatura del suelo, tiempo de secado, diferencia entre las humedades obtenidas por horno y por microondas. Se observó que cuando se utiliza el menor volumen de K 2 CO 3, las temperaturas resultan mayores y los tiempos de secado son menores que cuando se 9

usa el volumen de 200 cm 3. Para poder lograr tiempos de ensayo razonablemente cortos y no exceder la temperatura del suelo permitida por la norma, (ver punto 5.2 de la Norma ASTM C 566_97) (4), se adoptó un volumen intermedió de 120 cm 3. Luego de realizar los ensayos correspondientes y comparar resultados se comprobó que este volumen permite obtener resultados dentro del rango de los valores aceptados por dicha norma. La Tabla 2 muestra para uno de los suelos los valores de temperatura, tiempo, humedades y volumen inicial de solución de K 2 CO 3. Mientras se trabajó con la condición 1 (error de masa > 0,1%), se utilizó un volumen de solución de 80 cm3. Al observar que las temperaturas a las que se exponían las muestras de suelo eran elevadas, se decidió que para trabajar con la condición 2, en cuyo caso resultaba obvio que los tiempos de secado resultarían mayores, se debía trabajar con un mayor volumen de reductor de calor. Como se aclaró previamente (Figuras 4 y 5), primero se utilizó un volumen de solución de 200 cm 3 y luego de realizar las comparaciones correspondientes se adoptó un volumen de 120 cm 3. Condición 1 Condición 2 Tiempo Temp. w micro Vol inic. K 2 CO 3 Tiempo Temp. w micro Vol inic. K 2 CO 3 min ºC % cm 3 min ºC % cm 3 4 112 16,65 80 6 116 11,52 120 4 108 20,18 80 6 110 19,80 120 5 113 24,17 80 8 107 15,27 120 5 112 28,72 80 9 100 17,56 120 Tabla 2- Influencia del volumen de reductor de calor en el tiempo la temperatura tiempo (min) 10 8 6 4 2 0 Suelo A4(8) 10 15 20 25 30 wmicro % vol 120 vol 200 vol 80 temperatura ºC 120 115 110 105 100 95 Suelo A4(8) 10 15 20 25 30 wmicro % vol 120 vol 200 vol 80 Figura 2 - Tiempo, humedad y volumen Figura 3- Temperatura, humedad y volumen 10

Suelo A76 (14) Temp.Suelo (ºC) 120 100 80 60 40 20 0 0 2 4 6 8 10 12 Tiempo (min) 80 cm3 120 cm3 200 cm3 Figura 4- Influencia de la cantidad de reductor en la temperatura del suelo A-7-6(14) Suelo A4(8) Temp. Suelo (ºC) 120 100 80 60 40 20 0 0 2 4 6 8 10 Tiempo (min) 80 cm3 120 cm3 200 cm3 Figura 5- Influencia de la cantidad de reductor en la temperatura del suelo A-4(8) 2.1.4 Preparación y reemplazo de la solución Para la preparación y uso de la solución buffer se debe considerar que: Durante el proceso de preparación de la solución se debe mezclar continuamente y de ser necesario calentarla ligeramente, para contribuir a su disolución. La solución es turbia cuando se encuentra tibia para finalmente ser transparente una vez fría y en condiciones de uso. La solución de carbonato de potasio en agua debe colocarse en un recipiente transparente de plástico apto para microondas. El uso de un vaso de vidrio no es recomendable ya que esta sustancia corroe al mismo, el ataque químico se manifiesta mediante la reducción del espesor de la pared del vaso. 11

Es posible reutilizar la solución 3 o 4 veces siempre y cuando la misma no alcance su punto de ebullición. Cuando este fenómeno ocurre cambia su concentración y por ende su temperatura de ebullición, luego se debe trabajar con una solución nueva. Si durante el desarrollo del ensayo, el reductor de calor hierve (temperatura superior a los 110 ºC) y aún no se alcanza una diferencia en pesos poco significativa entre dos pesadas consecutivas (por ejemplo 0,1 % del peso inicial de la muestra), se recomienda reemplazarlo por uno nuevo a temperatura ambiente y continuar el ensayo. Si la solución forma cristales debe desecharse. Si esto ocurre durante el secado de la muestra debe descartarse el ensayo porque es posible que dichos cristales se hayan incorporado al suelo. Foto 2 - Solución nueva Foto 3 - Solución usada Foto 4 - Solución cristalizada En las Fotos 2, 3 y 4 se observan la misma solución en tres estados distintos. Cuando la solución toma un apariencia similar a la de la Foto 3, Turbia en exceso, se la debería reemplazar por una nueva. En la Foto 4 se observa como resulta la solución si no es reemplazada en el momento correcto. 2.2 Procedimiento de ensayo A continuación se detallan los pasos seguidos para obtener el contenido de humedad de un suelo mediante el secado por incrementos en un horno de microondas: 1. En la selección del espécimen y toma de muestra representativa se respetan los procedimientos normalizados para este tipo de determinaciones. 2. La cantidad de masa de suelo requerida se muestra en la Tabla 3. 3. Se preparan los especimenes tan rápido como sea posible para minimizar la pérdida de humedad que resulta en determinaciones erróneas del contenido de agua. 4. Se desmenuza el suelo para facilitar la obtención de un secado más uniforme del espécimen. 5. Se pesa un recipiente (apropiado para hornos microondas) limpio y seco, junto con una varilla de vidrio. El recipiente debe permitir que el suelo pueda extenderse en un espesor comprendido 12

entre 1 y 2 cm, permitiendo una mayor superficie de evaporación y tomar la temperatura del suelo. 6. Se coloca la muestra de suelo en el recipiente, e inmediatamente se determina y registra su peso húmedo. Tamiz que retiene Masa menos recomendada del 10% de la muestra (gr.) 2.0 mm (Nº 10) 100 a 200 4.75 mm (Nº 4) 300 a 500 19 mm (3/4) 500 a 1000 Tabla 3 - Masas requeridas de las muestras de ensayo Foto 5 - Suelo húmedo en recipiente para microondas 7. Se coloca el recipiente con el suelo en el microondas con el reductor de calor y se enciende el horno por períodos consecutivos de 1 minuto (a la potencia seleccionada previamente). Fotos 6 y 7 - Suelo y solución dentro del microondas 13

Foto 8 - Medición de Temperatura del suelo Foto 9- Medición de la Temperatura. de la solución 8. Al finalizar cada minuto se retira el recipiente del horno, se toma la temperatura del suelo y se pesa. 9. Se toma la temperatura del reductor de calor. Esta operación es necesaria en particular en el proceso de calibración, previo a la adopción de un procedimiento de ensayo de rutina. (Ver punto 2.2.1). 10. Luego con la varilla de vidrio se mezcla cuidadosamente el suelo, teniendo especial precaución de no perder material; y se regresa el recipiente al horno y se recalienta durante 1 minuto más. 11. Se repiten los pasos 8 a 10 hasta que el cambio entre dos determinaciones de masa consecutivas produzcan un efecto no significativo en el cálculo del contenido de humedad. La norma sugiere una variación del 0,1 % o menos de la masa inicial del suelo húmedo (para 100 gr de suelo húmedo, la diferencia entre dos pesadas consecutivas debe ser de 0,1 gr.). (P n - P n-1 ) < 0,1 % del peso húmedo inicial Donde: P n : Peso final de la muestra. P n-1 : Peso de la muestra registrado en la penúltima medición. 12. El peso seco final se obtiene inmediatamente después del ciclo de calentamiento, o, si se retrasa la determinación de la masa, se coloca en un desecador. 13. Durante el ensayo se registra la potencia del microondas, la temperatura del suelo, la temperatura del reductor de calor y el peso del suelo más el recipiente para cada período de un minuto. 14. Se calculan los contenidos de humedad respecto a la masa de suelo seco. 14

2.2.1 Procedimiento de rutina Cuando se realizan ensayos de rutina de suelos similares donde se conocen la potencia a utilizar del microondas, la cantidad de reductor necesarios para no superar la temperatura máxima de ensayo y el tiempo total aproximado de la prueba, es posible estandarizar la ejecución acortando el procedimiento descrito en 2.2. Para lo cual se fijan los tiempos de secado y los números de ciclos. Por ejemplo se puede adoptar la primera pesada recién a los 3 minutos de iniciado el calentamiento y luego ciclos de 1 minuto hasta peso constante. Se recomienda, no obstante, realizar verificaciones periódicas para asegurar que los resultados de la determinación de la masa final sean equivalentes a los obtenidos por el procedimiento descrito en el punto 2.2. 2.3 Análisis de Resultados 2.3.1 Suelo A-4 (8) Para la primera fase de la investigación, se seleccionó un suelo A-4 (8) para su estudio y tomar contacto con la metodología de trabajo que expresa la Norma ASTM D 4643. Esto se debe a que este tipo suelo presenta un comportamiento intermedio, con fricción y cohesión, con poco contenido de arcilla, y como se menciona en la Norma ASTM D 4643 en el punto 1.4, Anexo VII. Este método de ensayo es aplicable para la mayoría de los tipos de suelos. Pero, para algunos suelos, tales como los que contienen cantidades significativas de halosita, mica, montmorilonita, gypsum u otros materiales hidratados, suelos altamente orgánicos, o suelos donde el agua de poro contiene sólidos disueltos (tales como sal el caso de depósitos marinos), este método de ensayo puede arrojar valores poco confiables del contenido de agua Se presentan dos condiciones diferentes de trabajo: Condición 1: Sin alcanzar lo especificado en la norma respecto de la diferencia de las últimas dos pesadas consecutivas, con un error de masa > 0,1%. Condición 2: Logrando un error de masa < a 0,1%. Para ambas condiciones de trabajo se respeta que la temperatura del suelo no supere la temperatura límite de 115 ºC. Mediante las técnicas de evaluación del contenido de humedad por los métodos del horno de microondas y del horno convencional se obtuvieron valores comparables. En el Anexo I se detallan las Tablas con los resultados de cada uno de los ensayos. En la Tabla 4 se observa una correspondencia única entre ambas determinaciones para distintos contenidos de agua; mientras 15

que en las Figuras 6 y 7 se muestra una relación de tipo lineal tanto para los valores individuales como para los promedios w horno (%) Condición 1 Condición 2 w micro (%) w horno (%) w micro (%) 17,23 16,62 11,55 11,24 17,51 16,68 12,13 11,79 21,34 20,16 20,14 19,76 21,58 20,19 20,01 19,83 24,53 24,04 15,92 15,24 24,69 24,30 15,75 15,30 28,93 28,36 18,24 17,57 28,71 29,08 18,78 17,54 Tabla 4 - Humedades para el suelo A-4 (8) para las condiciones 1 y 2 de ensayo En las mismas figuras 6 y 7 se expresan las regresiones lineales para la condición 1, con grados de correlación próximos al 99% registrándose que los valores de humedad obtenidos con horno microondas son siempre menores que los obtenidos por el horno convencional. 30 Suelo A4(8) 30 Suelo A4(8) wmicro % 25 20 15 y = 0.9754x R 2 = 0.9839 15 20 25 30 whorno % w % Figura 6- Comparación de humedades individuales para la Condición 1 wmicro prom % 25 20 15 y = 0.9755x R 2 = 0.987 wprom % 15 20 25 30 whorno prom % Figura 7- Comparación de humedades promedio para la Condición 1 En las Figuras 8 y 9 se presentan los resultados para la condición 2, se destaca que en algunos casos para lograr un error de masa menor al 0,1% se alcanza una temperatura máxima de 120 ºC. Las diferencias de humedades obtenidas por horno convencional y por microondas demuestran que se obtienen resultados más precisos cuando se cumple con la segunda condición. Para alcanzar el 0,1 % de error de masa, se debe someter a la muestra, durante más tiempo, al secado bajo la acción del calor de microondas y como consecuencia de esto se produce un mayor calentamiento de la misma como se indica en las Tablas 5 y 6. 16

25 Suelo A4(8) 25 Suelo A4(8) w micro % 20 15 y = 0.9681x R 2 = 0.9902 w % wprom micro % 20 15 y = 0.9683x R 2 = 0.9929 W% 10 10 15 20 25 w horno % Figura 8- Comparación de humedades individuales para la Condición 2 10 10 15 20 25 wprom horno % Figura 9- Comparación de humedades promedio para la Condición 2 Error de masa Tiempo Tmáx w horno prom w micro prom w horno -w micro % min ºC % % % 0,81 4 112 17,37 16,65 0,72 2,30 4 108 21,46 20,18 1,28 0,90 5 113 24,61 24,17 0,44 1,18 5 112 28,82 28,72 0,10 Tabla 5 - Registro de humedades para la Condición 1 Error de masa Tiempo Tmáx w horno prom w micro prom w horno -w micro % min ºC % % % 0,03 6 116 11,84 11,52 0,32 0,07 6 110 20,08 19,80 0,28 0,08 8 107 15,84 15,27 0,57 0,07 9 100 18,51 17,56 0,95 Tabla 6 - Registro de humedades para la Condición 2 4.0 Suelo A4(8) 0.4 Suelo A4(8) Error de masa % 3.0 2.0 1.0 error > 0,1% Error de masa% 0.3 0.2 0.1 error < 0,1% 0.0 0 10 20 30 40 w micro % Figura 10- Dispersión del error de masa para la condición 1 0.0 0 5 10 15 20 25 w micro % Figura 11- Dispersión del error de masa para la condición 2 17

En las Figuras 10 y 11 se representan las dispersiones de los errores de masa de las humedades obtenidas por microondas para ambas condiciones de ensayo. Para poder comparar dos o más valores obtenidos por un mismo método (micro u horno) para un mismo punto de humedad se definen a continuación los conceptos de rango, rango promedio y rango relativo promedio. Esto se generaliza para ambos hornos. Un análisis de las precisiones encontradas se basa en el estudio de los rangos de humedades encontrados. Se define el rango de resultados como la diferencia entre dos determinaciones del contenido de humedad correspondientes a un mismo punto. R i = w i1 w i2 R promedio = Σ R i /n = Σ ( w i1 w i2 ) / n Donde: n es el número de determinaciones w i1 : determinación 1 del punto i w i2 : determinación 2 del punto i w i medio = (w i1 w i2 ) / 2, valor promedio para dicha determinación. Por otro lado, se define al rango relativo promedio, valor adimensional, calculado como: Rr promedio = Σ [( w i1 w i2 ) / w i medio ] / n En la Tabla 7 se indican los valores de los rangos calculados tanto para horno convencional como para microondas. Se observa que los rangos promedios son menores en el horno convencional, pero que se logran menores dispersiones en el microondas, ya que la diferencia entre los rangos máximos y mínimos son menores. El valor máximo de rango relativo promedio permitido por la Norma ASTM D 4643 es de 0,078. Este suelo cumple con este requisito para ambas metodologías de trabajo. Horno Microondas Rmáx 0,59 0,72 Rmín 0,12 0,03 Rpromedio 0,2229 0,4096 Rrpromedio 0,0102 0,0186 Rpromedio (Cond 1) ------ 0,4096 Rpromedio (Cond 2) ------ 0,1759 Tabla 7- Rangos de resultados para el suelo A-4 (8) para ambos hornos 18

0.8 Suelo A4(8) 0.6 Rango % 0.4 0.2 0.0 horno 0 10 20 30 micro>0.1 40 w promedio % micro<0.1 Figura 12- Rangos de resultados para el suelo A-4 (8) En la Figura 12 se muestran los valores de rango. En ésta se observa que cuando se alcanza un error de masa menor a 0,1%, en gran parte, los rangos son mucho menores que cuando este requisito no se cumple. También se pueden comparar los resultados obtenidos por ambos métodos a través de la desviación standard de la diferencia entre humedades obtenidas por microondas y por horno convencional. En la Tabla 8 se presentan las desviaciones standard para las condiciones 1 y 2. Se observa que cuando se cumple con que el error de masa sea menor del 0,1%, las desviaciones son menores que cuando no se llega a este porcentaje. w horno -w micro (Prom) w horno -w micro Ds % (Cond 1) 0,51 0,54 Ds % (Cond 2) 0,31 0,34 Ds total % 0,39 0,44 Tolerancia: 0,3% Tabla 8 - Desviaciones standard de la diferencia entre humedades obtenidas por ambos hornos El valor de desviación standard máximo permitido por la Norma ASTM D4643 (Punto 14.3.1) es de 0,3%. Sólo el conjunto de humedades obtenidas alcanzando el error de masa estipulado posee una desviación standard próxima al valor máximo permitido. 2.3.2 Suelo A-7-6 (14) La investigación de este suelo se realizó utilizando las dos mismas condiciones de trabajo que se definieron para el suelo A-4(8): condición 1 y condición 2. Para este suelo también se respeta para ambas condiciones que la temperatura de ensayo del suelo no supere los 115 ºC. 19

Las Tablas con los valores experimentales obtenidos correspondientes a este suelo se encuentran en el Anexo II. En la Tabla 9 se muestran los valores de humedades obtenidas por el método de microondas y por el método del horno convencional. w horno (%) Condición 1 Condición 2 w micro (%) w horno (%) w micro (%) 13,16 12,18 23,57 21,65 13,20 12,44 23,34 21,70 19,99 18,73 26,96 25,68 19,57 18,78 27,62 25,71 24,93 22,49 31,20 29,53 24,26 22,74 31,24 29,05 28,23 25,96 28,39 26,77 33,73 31,19 33,36 31,64 25,40 25,40 25,58 24,15 Tabla 9 Humedades individuales para el suelo A-7-6 (14) Al igual que para el suelo A-4(8), existe una tendencia en los resultados obtenidos por microondas a ser menores que los obtenidos por horno convencional. En las Figuras 13 y 14 se encuentran representados los valores de la Tabla 9 para la condición 1 y en las Figuras 15 y 16 los valores para la condición 2. Debido a que el suelo es altamente cohesivo y que su humedad óptima es elevada, los tiempos de secado por microondas resultaron mucho mayores que para suelos como el A-4(8). Las Tablas 10 y 11 poseen los valores de error de masa, tiempo, temperatura y diferencia entre la humedad obtenida por horno convencional y la obtenida por horno microondas para las condiciones 1 y 2 respectivamente. Mientras que en las Figuras 17 y 18 se encuentran representadas las dispersiones del error de masa. 20

Suelo A76(14) Suelo A76(14) 35 35 wmicro % 30 25 20 15 y = 0.9398x R 2 = 0.9906 w % wmicro prom % 30 25 20 15 y = 0.94x R 2 = 0.9953 w % 10 10 15 20 25 30 35 whorno % Figura 13- Humedades individuales para la Condición 1 10 10 15 20 25 30 35 whorno prom % Figura 14 - Humedades promedio para la Condición 1 35 Suelo A76(14) 35 Suelo A76(14) wmicro % 30 25 20 y = 0.9359x R 2 = 0.9904 20 25 30 35 whorno % w % wmicro prom % 30 25 20 y = 0.9359x R 2 = 0.9963 20 25 30 35 whorno prom % w % Figura 15- Humedades individuales para la Condición 2 Figura 16- Humedades promedio para la Condición 2 Error de masa Tiempo Tmáx w horno prom w micro prom w horno -w micro % ºC min % % % 0,5277 5 120 13,18 12,31 0,87 0,4248 6 114 19,78 18,76 1,02 0,8269 6 112 24,60 22,62 1,98 0,7079 7 109 28,31 26,37 1,94 1,2390 7 106 33,55 31,42 2,13 0,4569 7 110 25,49 24,78 0,71 Tabla 10- Resumen de resultados del Suelo A-7-6 (14) para la Condición 1 Error de masa Tiempo Tmáx w horno prom w micro prom w horno -w micro % ºC min % % % 0,0897 12 107 23,46 21,68 1,78 0,0848 13 103 27,29 25,70 1,59 0,0996 14 100 31,22 29,29 1,93 Tabla 11- Resumen de resultados del Suelo A-7-6 (14) para la Condición 2 21

error de masa % 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 Suelo A76(14) dispersión 15 20 25 30 35 w micro % error de masa % 0.12 0.11 0.10 0.09 0.08 Suelo A76(14) dispersión 15 20 25 30 35 w micro % Figura 17- Dispersión del error de masa para la condición 1 Figura 18- Dispersión del error de masa para la condición 2 Para este suelo también se calcularon los rangos, rango promedio y rango relativo promedio. En la Tabla 12 se observan estos valores. Al igual que para el suelo analizado previamente para este suelo el rango promedio también es mayor para la condición 1que para la condición 2. En la Figura 19 se encuentran representados los rangos en función de las humedades. La Tabla 13 contiene los valores de desviación standard total y para ambas condiciones de trabajo. La desviación standard total de todos los valores analizados se encuentra muy por encima del valor máximo propuesto por la norma tanto para las diferencias de humedades promedio como para las diferencias de humedades individuales. Pero, cuando se cumple con el error de masa que estipula la norma (condición 2) la desviación standard cumple con los límites impuestos. Horno Convenvional Horno Microondas Rmáx 0,67 0,81 Rmín 0,04 0,02 Rpromedio (total) 0,31 0,40 Rrelat promedio (total) 0,0123 0,0554 Rpromedio (condición 1) ------ 0,51 Rpromedio (condición 2) ------ 0,18 Tabla 12- Rangos calculados para el suelo A-7-6(14) 22

Suelo A76(14) 1.40 1.20 1.00 horno micro cond 1 micro cond 2 rango % 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 10 20 30 40 w prom % Figura 19- Rangos de resultados para el suelo A-7-6(14) w horno -w micro % (prom) w horno -w micro % Ds (cond 1) % 0,64 0,75 Ds (cond 2) % 0,17 0,31 Ds total % 0,54 0,65 Tolerancia % 0,3 % Tabla 13- Desviaciones standard de las diferencias de humedades entre ambos hornos 2.3.3 Suelo A-3 (0) El análisis de este suelo resulta más simple debido a que previamente se analizaron dos suelos y se pudo proponer una metodología de trabajo satisfactoria. Se adoptó una metodología de trabajo simplificada. Se trabajó con un valor constante de solución reductora de calor (120 cm 3 ) y se alcanzó en cada ensayo un valor de error de masa menor o igual al 0,1% (sólo se trabajó con la condición 2). Además este suelo posee una humedad óptima baja y por lo mencionado en el punto 2, las humedades iniciales de trabajo también lo son. Las Tablas correspondientes a los resultados experimentales correspondientes a este suelo se presentan en el Anexo III. Las humedades obtenidas por el método del horno microondas son muy próximas a las obtenidas por horno convencional. En la Tabla 14 se muestran las humedades obtenidas por ambos métodos y en las Figuras 20 y 21 se encuentran representados estos valores. 23

w horno (%) w micro (%) w horno prom (%) w micro prom (%) 3,61 3,25 3,58 3,26 3,55 3,28 8,73 8,28 8,77 8,33 8,82 8,39 10,93 11,60 11,13 11,50 11,32 11,40 14,80 14,38 14,68 14,45 14,56 14,51 Tabla 14- Humedades individuales y promedio del suelo A- 3(0) 20 Suelo A3(0) 20 Suelo A3(0) 15 15 w micro % 10 5 y = 0.9898x R 2 = 0.9917 w % w micro % 10 5 y = 0.99x R 2 = 0.9934 w % 0 0 5 10 15 20 whorno % Figura 20- Humedades individuales del suelo A-3(0) 0 0 5 10 15 20 whorno % Figura 21- Humedades promedio del suelo A-3(0) Tiempo (min) Tmáx ºC w horno (%) w micro (%) Error de masa (%) 6 87 3,61 3,25 0,07 6 87 3,55 3,28 0,10 9 79 8,73 8,28 0,06 9 79 8,82 8,39 0,04 9 82 10,93 11,60 0,07 9 85 11,32 11,40 0,10 11 80 14,80 14,38 0,03 10 82 14,56 14,51 0,07 Tabla 15- Resumen de los resultados del suelo A-3(0) Una observación importante respecto de este suelo es que durante el secado en el horno microondas el suelo nunca alcanzó una temperatura mayor a 100 ºC. La máxima temperatura registrada fue de 87 ºC. Pero a pesar de que las temperaturas son bajas las humedades calculadas 24

por microondas son, en su mayoría, más próximas a las calculadas por horno convencional que para los suelos ya analizados. En la Tabla 15 se presentan los valores de temperatura, tiempo y error de masa característicos de ese suelo. También se observa que a medida que crece la humedad crece el tiempo de secado del suelo, pero no sucede lo mismo con la temperatura. El hecho de que no se observe un crecimiento conjunto de la humedad y la temperatura registrada puede deberse a dos factores: uno de ellos es que no hay un calentamiento uniforme de la masa de suelo y es posible que para algunas muestras las temperaturas que se tomaron no sean efectivamente las correspondientes a los puntos de máxima concentración de calor. El otro factor puede ser que como el suelo es no plástico durante el proceso de medición de temperatura el termómetro no se pudo introducir en el suelo de manera completa, obteniéndose así una temperatura no real del suelo en ese instante. Para el análisis estadístico se calculan los rangos correspondientes a este suelo que se detallan en la Tabla 16 y están representados en la Figura 22. Horno Micro Rmín % 0,06 0,03 Rmáx % 0,40 0,19 Rango prom % 0,20 0,12 Rrelat prom 0,0197 0,0123 Tabla 16- Rangos de resultados para el suelo A-3(0) 0.50 Suelo A3(0) rango % 0.40 0.30 0.20 0.10 0.00 horno micro 0 5 10 15 20 wprom % Figura 22- Comparación de los rangos de resultados para el suelo A-3(0) El valor de la desviación standard de las diferencias de humedades promedio obtenidas por horno convencional y por horno de microondas es de 0,36 % mientras que cuando se calcula la misma con la diferencia de las humedades individuales resulta ser de 0,38 %. En ambos casos la desviación standard se acerca al valor tolerable máximo que según la norma es de 0,3 %. Este valor de desviación standard no coincide con lo mencionado anteriormente respecto de que las humedades obtenidas por microondas se acercan considerablemente a las obtenidas por horno. 25

Esto puede ser porque existen valores negativos de las diferencias debido a que en algunos casos las humedades obtenidas por micro resultaron mayores que las obtenidas por horno convencional. 2.3.4. Suelo A-7-6 (12) Este suelo es un suelo plástico pero presenta la particularidad de contener una gran cantidad de óxido de hierro, pertenece a los denominados suelos rojos proveniente de la provincia de Misiones. A pesar de sus características particulares, no presentó ninguna dificultad durante los ensayos del mismo en el horno microondas. Se trabajó siempre con la condición 2 (error de masa < 0,1%). Las humedades obtenidas se muestran en la Tabla 17 y en las Figuras 23 y 24. Las datos correspondientes a este suelo se encuentran tabulados en el Anexo IV. w horno (%) w micro (%) w horno prom (%) w micro prom (%) 10,61 10,35 10,58 10,27 10,55 10,20 17,61 16,95 17,78 16,88 17,95 16,81 22,85 21,90 22,84 21,95 22,84 21,99 28,66 27,63 28,49 27,68 28,32 27,72 Tabla 17- Humedades individuales y promedio del suelo A-7-6 (12) 35 Suelo A76(12) 35 Suelo A76(12) wmicro % 25 15 y = 0.9643x R 2 = 0.9986 w wmicro prom % 25 15 y = 0.9643x R 2 = 0.9992 w 5 5 15 25 35 whorno % 5 5 15 25 35 whorno prom % Figura 23- Humedades individuales del suelo A-7-6 (12) Figura 24- Humedades promedio del suelo A-7-6 (12) En la Tabla 18 se presentan los valores de temperaturas máximas, tiempo, error de masa y humedades para cada muestra de suelo que se ensayó. 26

Se observa que los tiempos de secado son elevados a pesar de que se utilizó un volumen de solución de 120 cm 3. El inconveniente de que los ensayos sean tan largos es que cuando la muestra se encuentra en el microondas más de 10 minutos la solución reductora de calor utilizada cristaliza. Para solucionar ese problema se adoptó el siguiente procedimiento: Se prepara otro vaso de precipitado con la misma cantidad de solución que se encontraba en ese momento en el microondas. Como la muestra se retiró cada minuto para ser removida, se observó el momento en el cual la solución cristalizaba y se la reemplazó por la nueva solución a temperatura ambiente. Este pequeño desvío en el ensayo produjo una disminución momentánea de la temperatura del suelo, el tiempo de secado del suelo resultó ser más prolongado de lo esperado. Para intentar evitar este tipo de problemas con la solución de K 2 CO 3 se recomienda trabajar con soluciones recién preparadas, que no hayan sido utilizadas previamente y que su grado de concentración esté lo más alejada posible del punto de saturación de la misma o un volumen mayor de solución. En la Tabla de microondas del Anexo IV se puede observar el efecto que esta alteración produce sobre la temperatura del suelo y sus consecuencias sobre el tiempo de secado. Los rangos obtenidos para este suelo se expresan en la Tabla 19. Tiempo min Tmáx ºC w micro % w horno % Error de masa % 9 112 10,35 10,61 0,05 9 115 10,20 10,55 0,03 10 111 16,95 17,61 0,08 10 109 16,81 17,95 0,09 14 97 21,90 22,85 0,06 14 104 21,99 22,84 0,06 17 101 27,63 28,66 0,07 15 102 27,72 28,32 0,10 Tabla 18- Resumen de resultados del suelo A-7-6 (12) Horno Micro Rmín % 0,01 0,09 Rmáx % 0,34 0,15 Rpromedio % 0,19 0,12 Rrelat promedio 0,0096 0,0076 Tabla 19- Rangos de resultados del suelo A-7-6 (12) 27

Los rangos obtenidos respecto de las humedades obtenidas por microondas se encuentran alrededor del 0,1%. Este valor es menor que para el resto de los suelos. Las desviaciones standard se calcularon para las humedades individuales y para las humedades promedio. Los valores obtenidos son 0,32 % y 0,28 %respectivamente. Estos valores son aceptables de acuerdo a la norma ASTM D 4643 (Punto 14.3.1). 0.40 Suelo A76(12) 0.30 rango % 0.20 0.10 0.00 5 15 25 35 w prom % horno micro Figura 25- Comparación de los rangos para ambos hornos para el suelo A-7-6 (12) 2.3.5 Suelo A-7-6(14) + 3% de cal Para trabajar con la mezcla de suelo con cal se utilizó exactamente el mismo procedimiento que para el resto de los suelos y se trabaja en todo momento con la condición 2. En el Anexo V se encuentran los valores experimentales correspondientes a este suelo estabilizado con cal. En la Tabla 20 se encuentran tabuladas las humedades individuales y promedio obtenidas tanto en horno como en microondas. w horno w micro w horno prom w micro prom (%) (%) 15,41 14,17 15,02 14,30 14,64 14,43 20,44 18,78 20,39 18,89 20,34 18,99 25,80 24,82 25,87 24,73 25,94 24,65 Tabla 20- Humedades individuales y promedio del suelo A-7-6(14) + 3% de cal (%) (%) 28

Se observa claramente que las humedades obtenidas por microondas son siempre menores que las obtenidas por horno al igual que en los otros suelos previamente analizados. En las Figuras 26 y 27 se representan los valores de la Tabla 20. 30 Suelo A76(14) + cal 30 Suelo A76(14) + cal wmicro % 25 20 15 10 y = 0.9458x R 2 = 0.9903 10 15 20 25 30 whorno % w % wmicro prom % 25 20 15 10 y = 0.9459x R 2 = 0.9956 w % 10 15 20 25 30 whorno prom % Figura 26 - Humedades individuales Suelo A-7-6(14) + 3% de cal Figura 27 - Humedades promedio Suelo A-7-6(14) + 3% de cal Tiempo (min) Tmáx (ºC) w horno % w micro % Error micro % 8 114 15,41 14,17 0,08 8 117 14,64 14,43 0,10 9 114 20,44 18,78 0,07 9 111 20,34 18,99 0,08 10 117 25,80 24,82 0,10 10 114 25,94 24,65 0,10 Tabla 21- Resumen de los valores para el suelo estabilizado con cal En la Tabla 21 se presentan los valores característicos obtenidos para este suelo. Se observa que la temperatura que alcanzó el suelo es alta y en algunos puntos de humedades se excede del valor permitido (Tmáx permitida 115 ºC), pero esto se debe a que los tiempos de secado también son elevados y hay una extensa exposición del suelo al calor. Los valores de rangos obtenidos para este suelo se encuentran dentro de los valores exigidos como se registra en la Tabla 22. Horno Micro Rmín % 0,10 0,18 Rmáx % 0,77 0,27 Rprom % 0,33 0,22 Rrelat prom 0,0204 0,0123 Tabla 22 Rangos de resultados para el suelo A-7-6(14) + 3% de cal 29

Las desviaciones standard que se obtuvieron trabajando con humedades individuales y humedades promedio son 0,50% y 0,39% respectivamente, o sea que se exceden del valor tolerable: 0,30%. Se debe destacar que el número de determinaciones efectuadas en este último tipo de muestra han sido muy pocas y debería realizarse más ensayos antes de sacar conclusiones definitivas. 2.4 Resumen de resultados A continuación de resume en las Tablas 23 y 24 un resumen de los rangos obtenidos para cada suelo y un análisis de los mismos en conjunto A-7-6(14) Suelo A-3(0) A-4(8) A-7-6(12) A-7-6(14) + 3% cal Horno Micro Horno Micro Horno Micro Horno Micro Horno Micro R promedio (%) 0,167 0,109 0,355 0,101 0,193 0,119 0,230 0,196 0,203 0,218 R máximo (%) 0,396 0,191 0,589 0,241 0,347 0,148 0,667 0,474 0,369 0,269 R mínimo (%) 0,010 0,034 0,122 0,032 0,012 0,087 0,040 0,025 0,096 0,178 Rr promedio 0,017 0,012 0,024 0,008 0,010 0,008 0,009 0,010 0,012 0,012 Rr máxim 0,036 0,017 0,050 0,021 0,020 0,014 0,024 0,019 0,025 0,019 Rr mínimo 0,001 0,005 0,006 0,002 0,001 0,003 0,001 0,001 0,005 0,007 Tabla 23 Resumen de los rangos obtenidos para cada uno de suelos ensayados Horno Microondas R promedio (%) 0,24 0,14 R máximo (%) 0,67 0,47 R mínimo (%) 0,01 0,02 Rr promedio 0,015 0,010 Rr máxim 0,050 0,021 Rr mínimo 0,001 0,001 Tabla 24 - Rangos de resultados de todos los suelos en conjunto Estos mismos rangos son graficados en la figura 28 versus la humedad promedio de las muestras de cada suelo analizados. Observándose un mejor comportamiento de los resultados obtenidos a través del horno microondas. 30

Todos juntos 0,8 0,6 Rango (%) 0,4 0,2 0 0 5 10 15 20 25 30 35 Horno Microondas Wpromedio (%) Figura 28: Variación del rango de humedades respecto a la humedad promedio de todos los suelos ensayados 2.5 Repetibilidad Para analizar la repetibilidad de los resultados de esta prueba, se efectúan sobre el suelo A-3 (0) ensayos complementarios. Se realiza para un mismo contenido de humedad 15 determinaciones en horno microondas y 5 determinaciones en horno convencional. La norma ASTM 2216-98 establece que para un mismo laboratorio y un mismo operador el coeficiente de variación no debe superar 2,7 %. La norma ASTM C 670-91a Preparing precisión and bias statement for test methods for construction materials, define al coeficiente de variación como la desviación estándar divido el valor medio de los valores, mientras que los valores individuales no deben diferir en más de 7.8% de su valor medio. Número ensayos Horno Microondas Horno Microondas Coeficiente de Rango de Rango Rango de Rango variación resultados Admisible resultados Admisible 2 1.52 1.08 0.10 0.70 0.07 0.70 5 1.97 1.77 0.22 1.03 0.20 0.98 15 -- 2.24 -- -- 0.36 1.14 Tabla 25: Análisis de repetibilidad 31

En la Tabla 25 se muestran, para distintos números de ensayos el coeficiente de variación calculado, que ambos ensayos son inferiores al límite de 2,7%. Así mismo se calcula el rango de resultados ((w máximo w mínimo )/2) y el rango admisible, en todos los casos se observa que los valores determinados están comprendidos ampliamente dentro de los límites establecidos. En conclusión, si se analizan los resultados con este criterio, se tiene que para 2 muestras con valores de contenidos de humedad promedio 9.11%, los valores individuales no deben ser mayores que 9,11% + 0,70%, o sea 9,81% ni menores que 9,11% - 0,7% = 8,41%. Lo mismo sucede para un conjunto de 15 muestras. Si el valor correspondiente de humedad promedio es de 9,80% entonces los valores de humedades individuales no deben superar el 9,80% + 1,14% = 10,94% ni ser inferiores a 9,80% - 1,14% = 8,66%. 2.6 Comparación de resultados Los resultados del contenido de humedad de los distintos suelos ensayados tanto en el horno convencional como en el horno de microondas muestran una buena correspondencia entre sí. En la Figura 29 se observa dicha correspondencia, distinguiéndose una tendencia lineal entre ambos valores. Es posible vincularlos mediante una ecuación lineal que pasa por el origen: w microondas = A. w horno donde w microondas es el contenido de humedad determinado en microondas w horno es el contenido de humedad determinado en horno A es una constante experimental 32

35 30 w microondas (%) 25 20 15 10 y = 0.9564x R 2 = 0.9958 5 0 0 5 10 15 20 25 30 35 w horno (%) Figura 29: Comparación humedades mediante horno convencional y microondas para todos los suelos analizados En la Tabla 26 se indican los distintos valores del coeficiente experimental A para cada uno de los suelos analizados. El mismo varía entre 0.95 y 0.99. Los valores más altos se corresponden con los suelos con poca o nula plasticidad, mientras que el valor inferior pertenece a los suelos con plasticidad. También este hecho se refleja en la Figura 29, donde a mayores contenidos de agua, la humedad obtenida mediante el microondas tiende a estar por debajo de la recta que representa la igualdad de valores. En todos los casos la correlación ha sido muy satisfactoria siendo siempre el coeficiente de correlación r 2 igual a 99%. Suelo A r 2 (%) A-3 (0) 0,99 99 A-4 (8) 0,97 99 A-7-6 (12) 0,96 99 A-7-6 (14) 0,95 99 A-7-6 (14)+ 3 % de cal 0,95 99 Todos los suelos juntos 0,96 99 Tabla 26: Valores de A y el coeficiente de correlación Como se mencionó en el punto 2.3.1 (Suelo A-4 (8)) cada punto de ensayo o contenido de humedad se efectúa por duplicado, por lo tanto se dispone de 2 valores de humedad para un mismo punto. En base a estos resultados se calculan los valores de los rangos calculados tanto para horno convencional como para horno microondas, que son indicados en la Tabla 27. Se 33