CIENCIAS EXPERIMENTALES PARA LA CONSERVACIÓN DEL PATRIMONIO Burgos, 18-21 Noviembre 2008 CARACTERIZACIÓN MEDIANTE DIFRACCIÓN DE RAYOS X DEL PATRIMONIO ARTÍSTICO Ángel Justo Erbez ICMSE-US
EMPLEO DE LA DIFRACCIÓN DE RAYOS X CONVENCIONAL EN EL ESTUDIO DE MUESTRAS DEL PATRIMONIO HISTÓRICO
CRISTAL: Distribución ordenada de átomos dispuestos de manera periódica HAZ INCIDENTE CRISTAL DISPERSIÓN DIRECCIONES ESPECÍFICAS: ondas en fase DIFRACCIÓN
Geometría de la reflexión de los Rayos X
Problemática en el estudio de muestras del Patrimonio En general cantidades de muestra muy pequeñas La mayoría de las veces no se puede tomar muestras Muestras enteras Superficies rugosas o con formas no planas
MATERIAL DE ESTUDIO
INTERESES DEL ESTUDIO Materiales Identificación Alteraciones envejecimientos Técnicas pictóricas Restauración y conservación
DIFRACCIÓN CONVENCIONAL
1900 1800 Cuarzo 1700 1600 1500 1400 1300 1200 Lin (Counts) 1100 1000 900 800 700 Mica Anortita 600 500 400 300 200 100 0 8 10 20 30 40 50 SB/03 H-23 UE.19 nº 291 ceramica - File: 278-291-cer.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 70.000 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.000 Operations: Import 33-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 100.00 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexagonal - a 4.9134 - b 4.91340 - c 5.4053 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3-113.009 12-0301 (D) - Anorthite, ordered - CaAl2Si2O8 - Y: 23.57 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Triclinic - a 8.184 - b 12.865 - c 14.150 - alpha 92.28 - beta 115.9 - gamma 91.62 - Primitive - P-1 (2) - 8-1337.38 - F 07-0025 (I) - Muscovite-1M, syn - KAl2Si3AlO10(OH)2 - Y: 20.83 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Monoclinic - a 5.208 - b 8.995 - c 10.275 - alpha 90.000 - beta 101.6 - gamma 90.000 - Base-centred - C2/m ( Cuarzo Anortita Mica 2-Theta - Scale
Cerámica del estanque del Jardín de las Flores, Alcázar de Sevilla
1400 1300 B: Cerámica 1000ºC Anortita Calcita 1200 1100 1000 A: Cerámica natural Wollastonita Gehlenita 900 B Lin (Counts) 800 700 600 500 Mica A Mica 400 300 200 100 0 8 10 20 30 40 50 L1B LADRILLO 1 PARTE ROJA D5MEAS - Program:36505 Operations: Import L1B1000 LADRILLO 1 ROJO 1000 C D5MEAS - Program:365 Operations: Y Scale Add 375 Import 07-0025 (I) - Muscovite-1M, syn - KAl2Si3AlO10(OH)2 - Y: 18.7 33-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 75.00 % - d x by: 1. - WL: 05-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 50.00 % - d x by: 1. - W 12-0301 (D) - Anorthite, ordered - CaAl2Si2O8 - Y: 35.42 % - d 73-1110 (C) - Wollastonite - CaSiO3 - Y: 50.00 % - d x by: 1. - 35-0755 (*) - Gehlenite, syn - Ca2Al2SiO7 - Y: 43.75 % - d x by: Gehlenita Wollastonita Calcita Anortita Mica A 2-Theta - Scale B A: Cerámica natural B: Cerámica 1000ºC
700 600 Casiterita 500 Cuarzo Lin (Counts) 400 300 Calcita Casiterita Casiterita 200 100 0 9 10 20 30 40 50 JFETL1 ALC.SEV. JFETL1 D5MEAS - Program:D3651.DQL D5MEAS - Program:D3651.DQ Operations: Import 46-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 62.50 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexagonal - a 4.91344 - b 41-1445 (*) - Cassiterite, syn - SnO2 - Y: 54.17 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Tetragonal - a 4.7382 05-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 45.74 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexagonal (Rh) - a 4.9 Casiterita Casiterita Casiterita 2-Theta - Scale Cuarzo Calcita
Cerámica con eflorescencias, Osuna, Sevilla
1900 1800 1700 1600 1500 Thenardita Aphthitalita 1400 1300 1200 Lin (Counts) 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 16 20 30 40 50 60 OSUNA2 EFLOR. PALACIO ORIOL D5MEAS - Program:370052.DQL D5MEAS - Program:370052.DQL - File: OSUNA2.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 70.000 - Step: 0.050 - Step ti Operations: Import 37-1465 (*) - Thenardite, syn - Na2SO4 - Y: 90.02 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 9.8211 - b 12.3076 - c 5.8623 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centred - Fddd (70) - 8-20-0928 (I) - Aphthitalite, syn - K3Na(SO4)2 - Y: 70.83 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 5.6769 - b 5.67690 - c 7.3331 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P-3m1 (164) - 1 - Thenardita Aphthitalita 2-Theta - Scale Eflorescencias sobre cerámica, Osuna, Sevilla
Trona Thenardita: Na2SO4 Trona: Na3H(CO3)2.2H2O Thenardita Trona Thenardita 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 8 10 20 30 40 50 2-Theta - Scale Eflorescencias sobre cerámica, Osuna, Sevilla Lin (Counts)
Retablo Mayor, Puerto Serrano
Estrato superficial de color blanco (20-25 μm): albayalde (carbonato básico de plomo) y aceite. Estrato intermedio de color verde (100-120 μm): albayalde y aceite. El color verde es debido a la presencia de acetoarsenito de cobre (Verde Esmeralda). Escasa proporción de yeso. Estrato intermedio de color blanco / ámbar (b/a 1) (300-400 μm): yeso y cola Estrato interno de color blanco / ámbar (b/a 2) (300-400 μm): yeso y cola. 900 800 700 Verde de París Yeso Cerusita 600 Lin (Counts) 500 400 300 200 100 0 7 10 20 30 40 2-Theta - Scale
Convento de Santa Clara, Carmona
700 600 Cuarzo Cinabrio 500 Calcita Lin (Counts) 400 300 Hidrocerusita 200 100 0 17 20 30 40 50 D4 S.CLARA CARMONA ARCANGEL D4 D5MEAS - Program:D3651.DQL D5MEAS - Program:D Operations: Import 06-0256 (I) - Cinnabar, syn - HgS - Y: 77.22 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexagonal - a 4.149 - b 13-0131 (I) - Hydrocerussite, syn - Pb3(CO3)2(OH)2 - Y: 58.50 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexa 33-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 71.51 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexagonal - a 4.9134 - b 05-0417 (D) - Cerussite, syn - PbCO3 - Y: 56.25 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Orthorhombic - a 5. 05-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexagonal (Rh) - a 4.9 Cinabrio 2-Theta - Scale Cuarzo Calcita Hidrocerusita
1200 1100 Calcita 1000 900 800 Lin (Counts) 700 600 500 400 300 200 Cuarzo 100 0 19 20 30 40 50 60 Caliza de Campaspero, cantera - File: campaspero-c.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 70.000 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.000 - Operations: Import 05-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 100.00 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexagonal (Rh) - a 4.989 - b 4.98900 - c 17.062 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - 6-367. 33-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 4.17 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexagonal - a 4.9134 - b 4.91340 - c 5.4053 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3-113.009 - I Calcita Cuarzo 2-Theta - Scale
Lin (Counts) 420 410 400 390 380 370 360 350 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Caolinita Cuarzo Tridimita Caolinita Cuarzo 11 20 30 2-Theta - Scale Granito rojo, Catedral de Ávila, polvo
Probeta de granito
220 210 200 190 180 Caolinita Tridimita Cuarzo 170 160 150 140 Lin (Counts) 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 6 10 20 30 40 50 60 GALD1 GRANITO AVILA LAM.DEL. AC D5MEAS - Program:365052.DQL D5MEAS - Program:365052.DQL - File: GALD1.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 65.000 - Step: 0.050 - Step ti Operations: Import 14-0164 (I) - Kaolinite-1A - Al2Si2O5(OH)4 - Y: 65.62 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Triclinic - a 5.155 - b 8.959 - c 7.407 - alpha 91.68 - beta 104.9 - gamma 89.94 - Base-centred - C1 (0) - 2-330.431 - F30 16-0152 (D) - Tridymite - SiO2 - Y: 100.00 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexagonal - a 9.940 - b 9.94000 - c 40.92 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000-80 - 3501.38 - F30= 6(0.0430,126) 33-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 87.50 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Hexagonal - a 4.9134 - b 4.91340 - c 5.4053 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3-113.009 - Caolinita 2-Theta - Scale Cuarzo Tridimita Granito rojo, catedral de Ávila, placa, ángulo rasante 1º(θ)
1100 Papel de filtro, acoplados 1000 900 800 Celulosa 700 Lin (Counts) 600 500 Celulosa 400 Celulosa 300 200 100 0 3 10 20 3 2-Theta - Scale Papel de filtro, acoplados - File: Papel-filtro-ac.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 30.000 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.000 - Theta: 1.500 - P Operations: Import 00-050-2241 (Q) - Cellulose - (C6H10O5)n - Y: 102.55 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Diagrama de Difracción de Rayos X de papel de filtro
Papel de fotocopiadora, acoplados 500 calcita 400 Celulosa Lin (Counts) 300 Celulosa 200 Celulosa 100 0 4 10 20 3 2-Theta - Scale Papel de fotocopiadora, acoplados - File: Papel-fotocopiadora-ac.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.036 - End: 30.035 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.036 - Operations: Y Scale Mul 0.833 Displacement -0.063 Import 00-050-2241 (Q) - Cellulose - (C6H10O5)n - Y: 65.41 % - d x by: 1. - WL: 1.5406-00-005-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 100.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 4.98900 - b 4.98900 - c 17.06200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - 6-367.780 Diagrama de Difracción de Rayos X de papel de fotocopiadora
Papel de periódico, acoplados 500 Caolinita 400 Lin (Counts) 300 Celulosa Celulosa Caolinita calcita 200 Moscovita Celulosa Talco 100 0 4 10 20 3 2-Theta - Scale Papel de periódico, acoplados - File: Papel-periódico-ac.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 30.000 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.000 - Theta: 1 Operations: Import 00-050-2241 (Q) - Cellulose - (C6H10O5)n - Y: 68.10 % - d x by: 1. - WL: 1.5406-00-005-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 45.83 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 4.98900 - b 4.98900 - c 17.06200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - 6-367.780-00-014-0164 (I) - Kaolinite-1A - Al2Si2O5(OH)4 - Y: 82.08 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Triclinic - a 5.15500 - b 8.95900 - c 7.40700 - alpha 91.680 - beta 104.900 - gamma 89.940 - Base-centered - C1 (0) - 2-330.431-01-083-1768 (C) - Talc - Mg3(OH)2Si4O10 - Y: 29.17 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Triclinic - a 5.29000 - b 9.17300 - c 9.46000 - alpha 90.460 - beta 98.680 - gamma 90.090 - Base-centered - C-1 (0) - 2-453.774 - I/Ic P 00-007-0025 (I) - Muscovite-1M, syn - KAl2Si3AlO10(OH)2 - Y: 25.35 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.20800 - b 8.99500 - c 10.27500 - alpha 90.000 - beta 101.600 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/m Diagrama de Difracción de Rayos X de papel de periódico
1100 Papel 1 acoplados 1000 900 Calcita 800 700 Lin (Counts) 600 500 400 300 200 Calcita 100 0 3 10 20 3 2-Theta - Scale Papel 1 acoplados - File: Papel-1-ac.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 30.000 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.000 - Theta: 1.500 - Phi: 0.00 - Operations: Y Scale Mul 0.792 Import 00-005-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 104.09 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 4.98900 - b 4.98900 - c 17.06200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - 6-367.780 Diagrama de Difracción de Rayos X de papel de calidad (revista ESRF)
1100 Papel-2 BSECV acoplados 1000 900 Calcita 800 700 Lin (Counts) 600 500 400 300 200 100 Caolinita Calcita Caolinita 0 3 10 20 3 2-Theta - Scale Papel-2 BSECV acoplados - File: papel-2-ac.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 30.000 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.000 - Theta: 1.500 - P Operations: Import 00-005-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 104.09 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 4.98900 - b 4.98900 - c 17.06200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - 6-367.780 00-014-0164 (I) - Kaolinite-1A - Al2Si2O5(OH)4 - Y: 9.65 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Triclinic - a 5.15500 - b 8.95900 - c 7.40700 - alpha 91.680 - beta 104.900 - gamma 89.940 - Base-centered - C1 (0) - 2-330.431 - F Diagrama de Difracción de Rayos X de papel de calidad (revista BSECV)
Tarjeta-1 acoplados 800 Calcita 700 600 Lin (Counts) 500 400 300 200 100 Caolinita Celulosa Celulosa Celulosa Caolinita 0 3 10 20 3 2-Theta - Scale Tarjeta-1 acoplados - File: Tarjeta-1-ac.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 30.000 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.000 - Theta: 1.500 - Phi: 0.00 Operations: Y Scale Mul 0.792 Import 00-050-2241 (Q) - Cellulose - (C6H10O5)n - Y: 23.97 % - d x by: 1. - WL: 1.5406-00-005-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 105.44 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 4.98900 - b 4.98900 - c 17.06200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - 6-367.780 00-014-0164 (I) - Kaolinite-1A - Al2Si2O5(OH)4 - Y: 28.88 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Triclinic - a 5.15500 - b 8.95900 - c 7.40700 - alpha 91.680 - beta 104.900 - gamma 89.940 - Base-centered - C1 (0) - 2-330.431 - Diagrama de Difracción de Rayos X de cartulina (tarjeta de visita)
Órgano de Francisco Pérez de Valladolid Pérez (S. XVIII). de Alcalá Valladolid, de los Gazules (Cádiz) S. XVIII
o Estaño Δ Plomo a b a) DRX de un tubo rico en b) DRX de un tubo en plomo. a) Tubo rico en estaño. b) Tubo rico en plomo
O O Hematites (Fe 2 O 3 ) Cuarzo (SiO 2 ) Δ Plomo o Estaño DRX correspondiente a la pintura de color rojo. Diagrama de difracción de Rayos X de la pintura de color rojo
Fotografía izquierda: Lengüeta. Fotografía derecha: Canal. Cu 3 Cl 4 (OH) 2 2H 2 O Δ Cu 5 (SO 4 ) 2 (OH) 6 5H 2 O o Zn 5 (OH) 8 Cl 2 H 2 O (izda). EDX correspondiente a las zonas de color verde. (dcha). DRX correspondiente a las zonas de color verde.
Δ Plumbonacrita Pb 10 (CO 3 ) 6 (OH) 6 O o Hidrocerusita Pb 3 (CO 3 ) 2 (OH) 2 DRX correspondiente a la pátina que recubre la zoqueta. Diagrama de difracción de Rayos X de la pátina que recubre la zoqueta
Estado del Órgano de la Iglesia de la Merced después del incendio (2001)
Interior del órgano después del incendio
1200 1100 Pb 1000 900 Lin (Counts) 800 700 600 500 Violón 8 Sn Pb Sn Pb Sn Pb Sn Sn Pb 400 300 Sn 200 100 Fachada Sn 0 26 30 40 50 60 2-Theta - Scale Diagramas de difracción de Rayos X de dos tipos de tubo
a b Sn c Pb d Counts Sn Counts Sn Pb Sn 0 Pb Pb 5 10 15 20 5 10 15 20 Energy (KeV) Energy (KeV) (a) Estructura metalográfica (MEB-Retrodispersados) de la aleación del tubo de fachada (x500) y su análisis químico por EDX (c); (b) Estructura metalográfica de la aleación del violón 8 (x500) y su análisis químico por EDX (d) 0 Pb Pb
DIFRACCIÓN DE RAYOS X POR TRANSMISIÓN
400 300 Algodón Lin (Counts) 200 100 0 3 10 20 30 40 5 2-Theta - Scale ALGOD-1 ALGODON D5MEAS - Program:3500220.DQLD5MEAS - Program:3500220.DQL - File: ALGOD-1.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 50.000 - Step: 0.020 - Step time: 20. s - Temp Operations: Import 00-050-2241 (Q) - Cellulose - (C6H10O5)n - Y: 190.97 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Diagrama de Difracción de Rayos X de algodón
FIBRAS 1000 900 800 700 Lin (Counts) 600 500 Patrón de Lino 400 300 200 Fibra Lienzo 100 0 3 10 20 30 40 5 2-Theta - Scale FIBOCA-D FIBRA BOCANEGRA D D5MEAS - Program:3500220.DQLD5MEAS - Program:3500220.DQL - File: FIBOCA-D.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 50.000 - Step: 0.020 - Step time: Operations: Import LINO-1 LINO D5MEAS - Program:3500220.DQLD5MEAS - Program:3500220.DQL - File: LINO-1.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 50.000 - Step: 0.020 - Step time: 20. s - Temp.: 2 Operations: Y Scale Add 292 Import 00-050-2241 (Q) - Cellulose - (C6H10O5)n - Y: 142.93 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 -
DIFRACCIÓN CON ESPEJOS MULTICAPAS Y ÁNGULO RASANTE
Haz divergente Haz paralelo Efecto del paralelismo del haz incidente sobre la difracción
a) Esquema del espejo Göbel b) Constitución de un cristal multicapa
Composición de un espejo Göbel
Esquema de un difractómetro de Rayos X de haz paralelo
800 Pb 700 Pb 600 500 Lin (Counts) 400 300 200 Pb HCer HCer Cer HCer Pb HCer 100 0 29 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale Órgano de la Seo de Zaragoza, Portavientos
600 Portavientos, Órgano de la Seo de Zaragoza d1 500 Sn Pb Sn 400 Lin (Counts) 300 Pb Sn Pb 200 HC Pb Sn 100 HC HC HC Sn Sn 0 28 30 40 50 60 2-Theta - Scale Portavientos, Órgano de la Seo de Zaragoza d1 - File: portavientos_1.raw - Type: 2Th alone - Start: 3.000 - End: 65.000 - Step: 0.050 - Step time: 5. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.0 Operations: Import 00-004-0686 (*) - Lead, syn - Pb - Y: 46.50 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.95060 - b 4.95060 - c 4.95060 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm3m (225) - 4-121.331 - F13= 6 00-004-0673 (*) - Tin, syn - Sn - Y: 79.97 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 5.83100 - b 5.83100 - c 3.18200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 4-108.190 - I/I 00-013-0131 (I) - Hydrocerussite, syn - Pb3(CO3)2(OH)2 - Y: 31.37 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.24000 - b 5.24000 - c 23.68100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R (
Sello de plomo alterado d5 900 Pb 800 700 600 Lin (Counts) 500 400 Pb 300 200 100 Cer Cer HC HC Cer Cer Cer Pb Pb Pb 0 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale Sello de plomo alterado d5 - File: sello alterado_5.raw - Type: 2Th alone - Start: 3.000 - End: 70.000 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.000 - Theta: 5.000 Operations: Import 00-004-0686 (*) - Lead, syn - Pb - Y: 66.62 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.95060 - b 4.95060 - c 4.95060 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm3m (225) - 4-121.331 - F13= 6 00-013-0131 (I) - Hydrocerussite, syn - Pb3(CO3)2(OH)2 - Y: 9.42 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.24000 - b 5.24000 - c 23.68100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R (0) 00-005-0417 (D) - Cerussite, syn - PbCO3 - Y: 25.47 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.18300 - b 8.50300 - c 6.14400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pmcn (62) - 4-270.77 Diagrama de difracción de Rayos X en ángulo rasante con espejo Göbel
Punta de flecha, Baena, Córdoba
140 130 120 110 Calcita 100 90 Lin (Counts) 80 70 60 50 40 Cuarzo Vesubianita Calcita Calcita Calcita Vesubianita 30 20 Cuarzo 10 0 18 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale Punta de flecha d10 - File: punta de flecha_10.raw - Type: 2Th alone - Start: 3.000 - End: 80.000 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.000 - Theta: 10.000 Operations: Import 00-033-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 49.73 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91340 - b 4.91340 - c 5.40530 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3-113.009 - I/I 00-005-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 200.91 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 4.98900 - b 4.98900 - c 17.06200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - 6-367. 01-083-0066 (C) - Vesuvianite - Ca19(Al9.98Mg2.78Fe1.18)(SiO4)10(Si2O7)4O1.86(OH)8.14 - Y: 34.75 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 15.58900 - b 15.58900 - c 11.88500 - alpha 90.000 - beta 90.000 Diagrama de difracción de Rayos X de la superficie de la punta de flecha
Botón romano, Baena, Córdoba
Botón romano d5 1000 Cuarzo 900 800 700 Lin (Counts) 600 500 Calcita 400 300 200 100 CuarzoCalcita Calcita Cuarzo Cuarzo, Calcita Calcita Calcita Calcita Cuarzo 0 20 30 40 50 2-Theta - Scale Botón romano d5 - File: botón romano_5.raw - Type: 2Th alone - Start: 3.000 - End: 65.000 - Step: 0.050 - Step time: 2. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 3.000 - Theta: 5.000 - Phi: 0.00 Operations: Import 00-033-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 50.03 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91340 - b 4.91340 - c 5.40530 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3-113.009 - I/Ic PD 00-005-0586 (*) - Calcite, syn - CaCO3 - Y: 44.61 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 4.98900 - b 4.98900 - c 17.06200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - 6-367.780 - Diagrama de difracción de Rayos X de la superficie del botón
EMPLEO DE LA RADIACIÓN SINCROTRÓN EN EL ESTUDIO DE MUESTRAS DE PATRIMONIO
Ventajas de la Radiación Sincrotrón Se puede variar la longitud de onda Gran focalización del Haz Elevada intensidad del Haz Gran versatilidad en el posicionamiento de la muestra y en la colección de datos
European Synchrotron Radiation Facility APLICACIÓN DE RADIACIÓN SINCROTRON EN MICROMUESTRAS DEL PATRIMONIO ANDALUZ MICRODIFRACCIÓN N y MICROFLUORECENCIA DIFRACCION DE RAYOS X EN SUPERFICIE DIFRACCIÓN N POR TRANSMISIÓN
H Técnicas de laboratorio EDX / XRD 200 190 180 170 H, Mo? 160 150 140 130 120 110 100 Lin (Counts) 90 80 70 60 Mi Y H Y H Ce H Ce Ce Q Y, Ce, Mo? Ca Y Mo? H H, Ce 50 40 30 20 10 0 7 10 20 30 40 2-Theta - Scale
Preparación de muestras con microtomo Espesor entre 25-30 μm 30X
μ-xrf/ μ-xrd ID18F Herrera, L.K., Cotte, M., Jimenez de Haro, M.C., Duran, A., Justo, A., Perez Rodriguez, J.L. Characterization of iron oxide-based pigments by synchrotronbased micro X-ray diffraction. Applied Clay Science 2008 DOI: 10.1016/j.clay.2008.01.021
Ce La Fe Mn Pb Ca S Herrera, L.K., Cotte, M., Jimenez de Haro, M.C., Duran, A., Justo, A., Perez Rodriguez, J.L. Characterization of iron oxide-based pigments by synchrotron-based micro X-ray diffraction. Applied Clay Science 2008 DOI: 10.1016/j.clay.2008.01.021
Ce Ce
Combinación μxrd μxrf Pb 80000 pb 70000 60000 50000 Lin (Counts) 40000 30000 20000 10000 0 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 2-Theta - Scale pb - File: pb.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.010 - End: 30.990 - Step: 0.020 - Step time: 1000. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 0.010 - Theta: 0.005 - Chi: 0.00 - Phi: 0.00 - Au Operations: Import 00-013-0131 (I) - Hydrocerussite, syn - Pb3(CO3)2(OH)2 - Y: 63.19 % - d x by: 1. - WL: 0.4428 - Rhombo.H.axes - a 5.24000 - b 5.24000 - c 23.68100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R ( 00-005-0417 (D) - Cerussite, syn - PbCO3 - Y: 122.89 % - d x by: 1. - WL: 0.4428 - Orthorhombic - a 5.18300 - b 8.50300 - c 6.14400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pmcn (62) - 4-270.7
Lin (Counts) G G 500 400 300 200 100 0 6 5 4 3 Fe d - Scale 2 1. G G G G, H c G, L b G, L a G G G G G, H G, H G G G L L
Lin (Counts) 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Mon Combinación μxrd μxrf Ce Mon Mon 5.3 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 2-Theta - Scale ce - File: ce.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.010 - End: 30.990 - Step: 0.020 - Step time: 1000. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 0.010 - Theta: 0.005 - Chi: 0.00 - Phi: 0.00 - Au Operations: Y Scale Add -25 Y Scale Add 0 Y Scale Add 0 Y Scale Add -125 Y Scale Add 125 Y Scale Add 42 Background 5.000,0.010 ce2 - File: ce2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.010 - End: 30.990 - Step: 0.020 - Step time: 1000. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 0.010 - Theta: 0.005 - Chi: 0.00 - Phi: 0.00 - Operations: Y Scale Add 125 Background 5.000,0.010 Import ce0 - File: ce0.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.010 - End: 30.990 - Step: 0.020 - Step time: 1000. s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 0.010 - Theta: 0.005 - Chi: 0.00 - Phi: 0.00 - Operations: Y Scale Add 83 Background 5.000,0.010 Import 01-073-0478 (C) - Monazite - CePO4 - Y: 25.00 % - d x by: 1. - WL: 0.4428 - Monoclinic - a 6.77000 - b 7.04000 - c 6.46000 - alpha 90.000 - beta 104.000 - gamma 90.000 - Primitive - P21/n (14) - 4-298.743 - I/Ic
ESPEJOS BARROCOS
BM 2 - the D2AM French CRG Beamline at ESRF
0,100 λ=0.885 A º Hg0,1Sn0,9 AMALGAMA CORROSIÓN 1 mm Intensity (arb. units) 0,075 0,050 0,025 SnO 2 Hg0,1Sn0,9 SnO 2 SnO Sn SnO SnO 2 Hg0,1Sn0,9 Sn Hg0,1Sn0,9 Sn 0,000 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39 2θ (degrees)
Equipo Investigador Prof. Dr. José Luis Pérez Rodríguez Dr. Ángel Justo Erbez Dr. Adrián Durán Benito Dr. Juan Poyato Ferrera Ing. Liz Karen Herrera Quintero Lda. Belinda Sigüenza Carballo Lda. Mª Carmen Jiménez de Haro Ldo. Carlos Odriozola Lloret