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Tema 1: Cálculo de la Pesada Mínima según la USP, capitulo 41
Qué? HPLC AA Modelo? Capacidad? Resolución? Legibilidad? Error? Cuántos ceros? Repetibilidad?
CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDICION (Uc) u c = u 2 w + u 2 (m r ) + u 2 b + u 2 ba u c = incertidumbre estándar combinada u w = incertidumbre categoría A. Se obtiene por medios estadísticos u 2 b = incertidumbre estándar del empuje de aire u 2 ba = incertidumbre estándar de la balanza u 2 (m r ) = incertidumbre estándar de la pesa de referencia ALGUNOS VALORES SON INSIGNIFICANTES.
COMPOSICION DE ERRORES (Uba) La tolerancia mínima exigida a una balanza para un determinado valor de carga puede calcularse componiendo los errores característicos de la siguiente manera: EMT Err L 2 2 2 2 2 s. K. L Err (2. S) Err test Span. test Lin Exc L span A cargas bajas se pueden despreciar las componentes del error debidas a: Error de span, Drift de sensibilidad, Error de linealidad y Error de excentricidad. Sólo se considera la componente relacionada a la desviación estándar (S)
A. INTERPRETACION DE LA NORMA Según USP Incertidumbre de Medición (uc) 0,1% x Lectura Lectura = Peso de la Muestra Incertidumbre de Medición (uc) 0,1% x Peso de la Muestra Incertidumbre de Medición (uc) 0,1% Peso de la Muestra Cuando ó como podemos hacer que sea = Peso de la Muestra sea el mayor de los menores = Peso mínimo
Incertidumbre de Medición (uc) = 0,1% Peso Mínimo Incertidumbre de Medición (uc) = PM 0,1 % PM = Incertidumbre de Medición (uc) 0,1 % 0,1% = 0,1/ 100 = 0.001 PM = Incertidumbre de Medición (uc) x 1 000
Incertidumbre de Medición (uc) es satisfactoria si Ѕ = desviación estándar (mínimo 10 pesadas) Según USP 3 Ѕ / Peso de la muestra 0,001 3 Ѕ / 0,001 PM PM 3S x 1 000 (uc) = 3 S PM = 3 S x 1 000 Nota: La desviación estándar es obtenida de una serie de 10 mediciones con un peso cercano al peso mínimo, cuando la balanza ya está instalada en su laboratorio.
Frecuencia Repetibilidad Distribución Normal (GAUSS)
B. QUE ES LA PESADA MINIMA?
C. USO Y APLICACION DE LA PESADA MINIMA Ejemplo1: Carga de prueba 500mg Valores obtenidos Error máximo tolerado =0,1% Nº pesada Indicación (g) 1 0,5001 2 0,5002 3 0,4999 4 0,5000 5 0,5003 6 0,5001 7 0,5000 8 0,4998 9 0,5001 10 0,5000 S = 0,14 mg U 3.S 3. 0,14 P.Min 0,42 mg 0,1% mg 420 0,42 mg mg
Ejemplo2: con Balanza Analítica Incertidumbre Legibilidad : 0.0001g = 0.1mg SD típica : 0.1mg (de catálogo) 15mg 0.0150g Con un99.72%deinter. deconfianza (k 3 x (0.1mg) (%) 3 x (0.1mg) 15 mg 0.02 2% 15mg (%) 3) Incertidumbre de la pesada, 20 veces mayor que la exigida
Ejemplo3: con Balanza Analítica Intervalo de confianza Legibilidad : 0.0001g = 0.1mg SD típica : 0.1mg (de catálogo) 15mg k x (0.1mg) 0.1(%) k x (0.1mg) 0.001 k 0.0150g Usando un 0.1%(según USP) 15 x (0.001) 0.1 15mg 15mg 0.15 El intervalo de confianza es 20 veces menor que la exigida.
D. SELECCION ADECUADA DEL INSTRUMENTO Modelo Legibilidad (g) Repetibilidad según catálogo (mg) Pesada mínima (mg) 0,0000001 0,0002 0,60 mg 0,000001 0,001 3 mg 0,00001 0,015 45 mg 0,00001 0,02 60 mg 0,0001 0,1 300 mg 0,0001 0,15 450 mg 0,001 1 3000 mg SQ min = 3000 x s
E. EJEMPLOS REALES?
MISION Precisa Gravimetrics AG esta comprometida a ser reconocida globalmente, dentro de los principales fabricantes de instrumentos gravimétricos. Lo lograremos mediante tecnologías innovadoras y aseguramiento estricto de la calidad de nuestros productos.
La historia de Precisa Gravimetrics AG 1935 Fundada en Zurich Hasta 1979 Fabricante de calculadoras mecánicas y electrónicas. 1976 Introducción de la primeras balanzas electrónicas en la expo ACHEMA en Frankfurt, Alemania. 1996 Establecimiento de la casa matriz en Dietikon, Suiza, cerca de Zurich 2003 Introducción en el mercado de un equipo termo gravimétrico para análisis de humedad. 2004 Introducción de balanzas de alta resolución Serie XR, balanzas semi-micro. 2005 Introducción de la gama de balanzas industriales en el segmento Premium. 2005 Introducción de prepash dentro de la tecnología termo gravimétrica. 2006 Formación de Precisa Gravimetrics AG para centrarse como tecnología avanzada en Pesaje. 2008 Introducción de la 2 a generación de Analizadores de humedad y Sistema de determinador de cenizas (prepash 229 ) 2009 Lanzamiento del segmento de balanzas Premium (EXECUTIVE series 360 EP/ES) 2009 Introducción de analizadores de humedad alta resolución y de la unidad básica XM 50
MAESTROS EN INVESTIGACIÓN Y DESARROLLO Ingenieros electrónicos y de sistemas altamente calificados aseguran la continua innovación tecnológica. Ingenieros Mecánicos crean instrumentos confiables y user-friendly. Ingenieros en aplicaciones desarrollan métodos y soluciones específicas.
Empresa Suiza Estándares Suizos Investigación, desarrollo, producción y control de calidad internos en nuestra matriz en Dietikon, Suiza garantiza los estándares Suizos de excelencia.
Control de Calidad Riguroso indispensable para instrumentos de alto desempeño. Todos los productos son sometidos a rigurosas pruebas de repetibilidad y precisión. Verificaciones robóticas aseguran estabilidad a largo plazo y desempeño adecuado.
Aseguramiento de Calidad Final, el componente humano!! Después de que las pruebas robóticas se han completado, técnicos de Laboratorio de Precisa, actuando en el papel de clientes, llevan a cabo procedimientos control de calidad, antes del embarque.
Calidad Certificada Precisa Gravimetrics cuenta con la certificación ISO 9001 y también esta plenamente certificada como fabricante bajo la EC-verification (verificación inicial)
Servicio y Soporte Nuestros Laboratorios dedicados proveen a los clientes soporte de aplicaciones así como desarrollo de métodos específicos. Los productos de Precisa son distribuidos en todo el mundo a través de socios comerciales debidamente entrenados en el tema así como también en servicio.
Clientes en muchas áreas Farmacéutica Alimentos y Bebidas Materiales de Construcción Industria Química Granjas Agricultura Papel y Madera Medio Ambiente Medicina e Investigación Laboratorios de Control Joyería y empeños
Gama de Productos Precisa
Balanzas de Precisión, Analíticas y Semi-micro Nuestros productos son incomparables en diseño y características innovadoras. Ofrecemos alta precisión a precios atractivos. EXECUTIVE PRO Series: 360 EP (0.01mg - 1g, rango continuo hasta 12,200g) EXECUTIVE Series: 360 ES (0.01mg - 1g, rango continuo hasta 12,200g) PREMIUM Series: 321 LX (0.1mg - 1g, rango continuo hasta 10,200g) STANDARD PLUS Series: 321 LS (0.1mg - 1g, rango continuo hasta 10,200g) STANDARD Series: 165 BJ (1mg - 1g, rango continuo hasta 12,100g) MASTER Series: 320 XB (0.1mg - 1g, rango continuo hasta 10,200g)
Basculas Industriales PREMIUM Series 490 IBK / ITK / ISK -0.1g a 1g, rango continuo hasta 60,100g -Cubiertas de Aluminio -Celdas de carga convencionales, de fácil mantenimiento -Protección Industrial IP 65 MASTER Series 410, Plataformas SRS / SRC, Terminales, SRD / SRM Plataformas Strain gauge SRS, -Marco de Aluminio, plataforma de acero con protección industrial IP 65 -Hasta 300kg -Resolución 5g a 20g Plataformas Strain gauge SRC, - Acero Inoxidable con protección industrial IP 67 - Hasta 150kg - Resolución 5g a 10g
Analizadores Termo gravimétricos de Humedad y de Cenizas Analizando Humedad y Cenizas; Precisa es el primer y único fabricante que combina análisis de humedad y de cenizas en una sola unidad de gabinete con display sensible al tacto. Analizadores de Humedad XM-Series XM 120-HR: Instrumento Premium con display grafico sensible al tacto y memoria de alta capacidad. Rango de pesada 124g, resolución 0.1mg / 0.001% XM 60-HR / XM 60: Instrumento de alta precisión con excelente relación precio/desempeño. Rango de pesada 124g, resolución 0.1mg / 0.001% o 1mg / 0.01% XM 66: Versión especial para tratamiento de aguas residuales. XM 50: Instrumento de alta calidad a precio accesible. Rango de pesada 52g, resolución 1mg / 0.05%. Sistema de reducción a ceniza prepash serie 340 Proceso completamente automático con 29, 19, o 12 muestras. Todo eso medido en un sólo ciclo de trabajo. Análisis y reducción en ceniza en un sólo proceso. Visualización continua en visor de los valores medidos para la certificación de calidad. Rango de temperatura: 50-1000 C Tamaño de las muestras: 0.1 g - 10 g Display grafico sensible al tacto con computadora integrada (MS-Windows)
Los Clientes de Precisa se benefician de: Una muy competitiva relación precio / producto. El mas alto nivel de calidad y Tecnología de punta. Confiabilidad y soporte técnico/comercial incomparable. y opciones que marcan pauta, como...
Flexibilidad y Funcionalidad Software fácil de usar. Aplicaciones manejables por intuición. Concepto de Conectividad Flexible (Configuración Modular). Interface Abierta para futuras aplicaciones (Hardware & Software) Flexibilidad con Display Grafico. Desempeño del Hardware Escalable. Y por ultimo, pero no menos importante.
HECHO EN SUIZA Por eso los clientes prefieren PRECISA, orgullosamente representada por
POSICIONAMIENTO DE CALIDAD Premium High Standard Standard Budget Mettler / Sartorius Precisa Shimadsu Ohaus Radwag Adams AND Denver Acculab
POSICIONAMIENTO DE PRECIO Premium Mettler / Sartorius High Standard Standard Shimadsu Denver Precisa AND Ohaus Budget Adams Radwag Acculab
Identificación EP220A Serie: EP (Premium Plus), ES (Premium), LX(Standar Plus), LS (Standar), XB (Master), BJ (Basic), EM (Preimum Plus), XM (Standar), IBK (Premium) y SRS (Standar). Capacidad Maxima (g) (exepto para la línea carat) Grupo (Repetibilidad): SM (semi-micro, 0,00001g A (analítica, 0,0001g) M (miligramo, 0,001g) C (centigramo, 0,01g) D (decigramo, 0,1g) G (gramo, 1g) FR: rango flotante DR: rango dual
Servicio técnico
Antecedentes El personal técnico proviene de Carl Zeiss antiguo representante legal de Sartorius en México. En el año 2000 al incursionar Sartorius A. G. en el territorio nacional fundando Sartorius de México S. A. de C. V. Ahora altamente capacitado en Precisa Gravimetrics A.G.
Objetivo Atención a clientes con problemas técnicos en balanzas. Concientizar a usuarios para la contratación de mantenimiento preventivo Soporte técnico en el uso correcto de sus balanzas.
Rango de operación Capacidad técnica y operativa para dar servicio a instrumentos tan finos como ultramicrobalanzas (décima de microgramo), hasta instrumentos de 600 kg, incluyendo en el espectro a comparadores de masa. Experiencia para instalar y reparar equipos a prueba de riesgo de explosión.
Soporte y Alcances El servicio de soporte cuenta con 5 técnicos para la atención al cliente en campo o bien reparaciones mayores en nuestro centro de servicio. El personal ha sido capacitado en casa matriz de empresas de pesaje como son: Sartorius, Bizerba, Shimadzu, Acculab, Denver Instrument y Precisa
Experiencia El equipo de trabajo cuenta con mas de 25 años de experiencia en el área de gravimetría
Operaciones Principales Reparación de balanzas y termobalanzas. Contratos de mantenimiento preventivo. Instalación de equipos bajo protocolos IQ/OQ. Soporte de garantías para Precisa.
Formularios de trabajo
SWISS MADE GRACIAS POR SU ATENCION