QBS. Descripción del Programa PROGRAMA DE CALIDAD EN BEBIDAS. LGC Standards S.L.U. C/Salvador Espriu 59 2º Barcelona España

Transcripción

1 QBS PROGRAMA DE CALIDAD EN BEBIDAS Descripción del Programa LGC Standards S.L.U. C/Salvador Espriu 59 2º Barcelona España Teléfono: / Fax: Website Edición: 12 Página 1 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

2 Historial del estado de la edición y modificaciones. EDICIÓN FECHA DE EDICIÓN 2 01/09/ /12/08 4 Agosto 2009 DETALLES Actualizado con el logo de UKAS para la extensión (0001) y se ha eliminado la referencia del año. Se han incluido tipos de muestra adicionales. Valores de SDPA actualizados para la nueva estructura de QBS. Las cuestiones operativas comunes a todos los programas se han llevado al Protocolo General. Se ha añadido una lista de abreviaturas. Nuevo formato para el Apéndice A. Se ha eliminado la muestra 504. Se ha alterado el volumen de la muestra 516. AUTORIZADO POR T.Noblett T.Noblett M.Whetton 5 Septiembre 2010 T.Noblett 6 23/03/11 Cambio de la dirección en la página 1. N. Stephenson 7 18/08/11 Se ha añadido la muestra de prueba 520. Se ha añadido la sucralosa en la muestra 516. M Whetton 8 Septiembre Marzo Septiembre 2013 Septiembre 2014 Septiembre 2015 Se ha añadido la muestra de prueba 521. Se ha añadido la sacarina expresada como imida libre. Cambios en las cifras decimales para ácido ascórbico en las muestras 514 y 521, y las unidades para la muestra 521. Se ha añadido el estaño a las muestras 518 y 519. Se ha añadido la información sobre los métodos de microbiología. Se ha añadido el analito color a la muestra 517 y zinc a las muestras 518 y 519. Se ha añadido la muestra 522. Los métodos para las muestras 518 y 519 aparecen en una lista. Se ha añadido el ácido clicámico a la muestra 516B y 517B. Se han actualizado los SDPAs y DPs. Se ha añadido una matriz y analitos a la muestra 510. Se ha incluido la información sobre la subcontratación en la sección Materiales de Ensayo. Correcciones de estandarización menores, por ejemplo, logo y dirección de correo electrónico. Se ha incluido la información de trazabilidad en el Apéndice A. Se han actualizado los métodos. Se ha añadido una nueva muestra para bacteria acidófila termófila. Se ha eliminado el parámetro espacio de cabeza de la muestra 515. Se ha eliminado el parámetro color de la muestra 517A. Se han añadido nuevos métodos para el CO 2 en la muestra 515. Se ha eliminado la información del informe en papel. La patulina se expresa como un resultado corregido para recuperación. Notas: Donde este documento sea traducido, la versión en inglés será la versión definitiva. M Whetton M Whetton T Noblett K. Baryla K. Baryla K.Carey K. Baryla A. McCarthy Edición: 12 Página 2 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

3 Objetivos del Programa y Organización. El principal objetivo del Programa de Calidad en Bebidas (QBS) es permitir a los laboratorios que realizan análisis de zumos de frutas, refrescos y bebidas carbonatadas, agua mineral y otras bebidas hacer un seguimiento de su actuación y compararla con la de otros laboratorios del sector. QBS también está dirigido a proporcionar información a los participantes en cuestiones técnicas y metodologías relacionadas con el ensayo de bebidas. El programa QBS opera desde Enero a Diciembre. Hay más información disponible de QBS, incluyendo la disponibilidad de los materiales de ensayo, fechas de distribución y fechas límite para enviar resultados, en el formulario de solicitud. Materiales de Ensayo. Los detalles de los materiales de ensayo disponibles en QBS se dan en el Apéndice A. Los parámetros de ensayo se revisan continuamente para asegurar que cumplen con las necesidades actuales de los laboratorios y con los requisitos de la legislación. Los lotes de materiales de ensayo se examinan para homogeneidad para al menos un parámetro cuando es necesario. Se dan detalles de los ensayos de homogeneidad y de los resultados en los informes de QBS. Algunos aspectos de este programa, como la producción de los materiales de ensayo, los ensayos de homogeneidad y la evaluación de estabilidad, de vez en cuando pueden ser subcontratados. Cuando se recurra a la subcontratación, se utilizará un organismo competente y LGC será el responsable del trabajo. La planificación del programa, la evaluación de la actuación y la autorización para el informe final nunca será subcontratada. Análisis Estadístico. La información de las estadísticas utilizadas en QBS se puede encontrar en el Protocolo General y en el informe del programa. Los métodos para determinar los valores asignados y los valores para SDPA utilizados para las muestras individuales se dan en el Apéndice A. Métodos. Los métodos aparecen en el Apéndice A y en PORTAL. Por favor seleccione el método más apropiado de la lista. Si ninguno de los métodos es apropiado, puede elegir como método Other y hacer una breve descripción en la sección de comentarios. Las abreviaturas de los códigos de los métodos microbiológicos se pueden encontrar en el Apéndice A. No es necesario informar sobre el tiempo y la temperatura de incubación. Resultados e Informes. Los resultados de QBS se envían a través de nuestro software, PORTAL, todas las instrucciones se proporcionan en el registro. Sin embargo, los participantes pueden pedir otras formas de enviar los resultados cuando no pueden enviar los resultados por PORTAL. Esto llevará un cargo adicional como se detalla en el formulario de solicitud. Los informes QBS estarán disponibles en la página web dentro de los 10 días laborables siguientes al cierre de la ronda. Los participantes serán informados por correo electrónico cuando el informe esté disponible. Edición: 12 Página 3 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

4 APÉNDICE A Descripción de las abreviaturas utilizadas. Valor Asignado (AV). El valor asignado puede ser obtenido de las siguientes formas: De la media robusta (RMean). Esta es la mediana de los resultados de participantes después de eliminar de los resultados que son inapropiado para la evaluación estadística, por ejemplo errores de cálculo, transposiciones y otros errores graves. Generalmente, el valor asignado será fijado utilizando resultados de todos los métodos, a menos que la medida sea considerada dependiente del método, en cuyo caso el valor asignado será fijado por método como se ilustra en las tablas de los resultados. Para algunos analitos, en los que hay un método de referencia reconocido para ése tipo de medida, puede ser utilizado como valor asignado para un analito particular, es decir sería aplicado a los resultados obtenidos para cualquier método. Trazabilidad: Los valores asignados que se obtienen de los resultados de los participantes, o un subconjunto de los resultados no son trazables a un estándar de medida internacional. La incertidumbre de los valores asignados obtenidos de esta forma se estima de los resultados de los participantes, de acuerdo con la ISO De un valor de formulación (Formulación). Esto indica la utilización de un valor asignado obtenido de los detalles de preparación de muestra, donde se han utilizado cantidades exactas y conocidas de analito para preparar la muestra. Trazabilidad: Los valores asignados calculados de la formulación de las muestras son trazables, a través de una cadena metrológica trazable intacta, a un estándar de medida internacional. La medida de la incertidumbre del valor asignado se calcula utilizando las contribuciones de cada calibración en la cadena de trazabilidad. De una formulación cualitativa (Cual Form). Esto se aplica a ensayos cualitativos en los que el valor asignado está basado simplemente en la presencia/ausencia del analito en el material de ensayo. Trazabilidad: Los valores asignados calculados de la formulación cualitativa de las muestras son trazables a un estándar de referencia certificado o a una cepa de referencia de microbiología. De laboratorios expertos (Experto). El valor asignado para el analito es proporcionado por un laboratorio experto. Trazabilidad: Los valores asignados suministrados por un laboratorio experto pueden ser trazables a un estándar internacional, de acuerdo al laboratorio y el método utilizado. La incertidumbre de la medida para un valor asignado producido de esta manera será suministrada por el laboratorio que realiza el análisis. Los detalles de trazabilidad y la incertidumbre asociada serán suministrados en el informe del programa/ronda. Rango. Esto indica el rango de concentración en el cual el analito puede ser presentado en el material de ensayo. Edición: 12 Página 4 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

5 SDPA. El SDPA representa la desviación estándar para una evaluación de aptitud que es utilizado para evaluar la actuación del participante para la medición de cada analito. Esto puede ser un valor fijo (como se ha establecido), un porcentaje (%) del valor asignado o basado en la desviación estándar robusta (RSD) de los resultados de los participantes, bien a través de todos los métodos o bien dependiendo del método si la medida utilizada es realizada dependiendo del método (ver valor asignado). Unidades. Esto indica las unidades para la evaluación de datos. Estos son las unidades en las que los participantes deberían informar sus resultados. Para algunos analitos en algunos programas los participantes pueden elegir las unidades a la hora de enviar sus resultados, sin embargo, las unidades estipuladas en esta descripción del programa son las unidades por defecto, a las que serán convertidas cualquier resultado que sea enviado en las unidades alternativas. DP. Esto indica el número de decimales que los participantes deberían utilizar para informar de sus resultados. ABREVIATURAS PARA LOS CÓDIGOS DE LOS MÉTODOS MICROBIOLÓGICOS MRS = de Mann, Rogosa and Sharpe agar MPN = Most probable number MEMF = Membrane filtration OGYE = Oxytetracycline-Glucose Yeast VRBA = Violet red bile agar Extract agar VRBGA = Violet red bile glucose agar TBX = Tryptone Bile X-glucuronide agar MLGA = Membrane lactose glucuronide agar Todos los analitos tienen la opción de elegir Otro como método en caso de que su método no aparezca. Edición: 12 Página 5 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

6 Muestra 500/01 Microorganismos en Zumos de Fruta (500) o Refrescos (501) Suministrado como: 1 vial de material liofilizado 10 ml de diluyente primario 90 ml de diluyente secundario Analito Método AV Rango SDPA Unidades DP Plate count agar Recuento total de aerobios Tryptone soya agar mesofílicos MEMF RMean 0 a 100,000 log ufc ml -1 0 Enumeración de levaduras Enumeración de mohos Orange serum agar Malt extract agar Potato dextrose agar OGYE agar RMean RMean 0 a 100,000 0 a 100,000 log log ufc ml -1 ufc ml Enumeración de bacterias ácido lácticas Presencia/ausencia de Escherichia coli MEMF MRS agar MEMF Chromogenic agar MPN Petrifilm TBX agar VRBA VRBGA RMean 0 a 100,000 log ufc ml -1 0 Qual Form 0 a 10,000 NA NA NA Edición: 12 Página 6 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

7 Muestra 505 Ensayo de Filtración de Microbiología (volumen final 1 L) Suministrado como: 1 vial de material liofilizado (diluyente no suministrado) Analito Método AV Rango SDPA Unidades DP Recuento total de aerobios Plate count agar mesofílicos Tryptone soya agar RMean 0 a 100,000 log ufc 100 ml -1 0 Enumeración de levaduras Orange serum agar RMean 0 a 100,000 log ufc 100 ml -1 0 Enumeración de mohos Malt extract agar Potato dextrose agar RMean 0 a 100,000 log ufc 100 ml -1 0 OGYE agar Enumeración de bacterias ácido lácticas MRS agar RMean 0 a 100,000 log ufc 100 ml -1 0 Presencia/ausencia de Escherichia coli Chromogenic agar MPN Petrifilm TBX agar MLGA Cual Form 0 a 10,000 NA NA NA Muestra 506 Ensayo de Filtración de Microbiología para Bacterias Acidófilas Termófilas (volumen final 1 L) Suministrado como: 1 vial de material liofilizado (diluyente no suministrado) Analito Método AV Rango SDPA Unidades DP Enumeración de bacterias acidófilas termófilas BAT agar RMean log ufc 100 ml -1 0 Detección de bacterias acidófilas termófilas que producen guayacol BAT agar Cual Form NA ufc 100 ml -1 NA Edición: 12 Página 7 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

8 Muestra 510 Zumo de Fruta Suministrado como: 1 muestra de 125 ml de material de ensayo de zumo de fruta (naranja, manzana, pomelo, arándano) Brix Medidor de densidad Refractómetro Todos RMean 0.06 Brix 2 Valoración potenciométrica Acidez (como ácido cítrico Valoración colorimétrica monohidrato) Otra valoración Todos RMean 0.03 %w/w 3 ph Medidor de ph Todos RMean 0.10 ph 2 Fructosa Todos RMean g/l 1 Glucosa Todos RMean g/l 1 Calcio AAS Todos RMean 10% de AV mg/l 2 Fosforo Fotometría de llama Todos RMean 10% de AV mg/l 2 Potasio GF-AAS Todos RMean 10% de AV mg/l 2 Magnesio ICP-MS Todos RMean 10% de AV mg/l 2 Sodio ICP-OES Todos RMean 10% de AV mg/l 2 Muestra 514 Vitamina C Suministrado como: 1 muestra de 100 ml de material de ensayo líquido Ácido Ascórbico (Vitamina C) Valoración Método enzimático Todos RMean Test Strip mg/l 0 Edición: 12 Página 8 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

9 Muestra 515 Bebida Carbonatada Suministrado como: 2 muestras de 330 ml de material de ensayo Brix Medidor de densidad Refractómetro Todos RMean 0.06 Brix 2 Valoración potenciométrica Acidez (como ácido cítrico Valoración colorimétrica monohidrato) Otra valoración Todos RMean 0.03 %w/v 3 ph Medidor de ph Todos RMean 0.10 ph 2 Dióxido de carbono Fructosa Glucosa Sacarosa Zahm & Nagel Agitador mecánico Carbo QC Todos RMean C Todos RMean g/l 1 Todos RMean 2 g/l 1 Todos RMean g/l 1 Muestra 516 A Bebida Carbonatada (desgasificada) Suministrado como: 1 muestra de 250 ml de material de ensayo Ácido benzoico Todos Formulación Cafeína Todos Formulación Dióxido de azufre libre Destilación Ácido sórbico (como ácido Todos Formulación libre) Dióxido de azufre total Destilación Todos Formulación 20% de AV mg/l 2 Edición: 12 Página 9 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

10 Muestra 516 B Bebida Carbonatada (desgasificada) Suministrado como: 1 muestra de 250 ml de material de ensayo Acesulfamo K Todos Formulación Aspartamo Todos Formulación Ácido ciclámico (como ácido libre) Todos Formulación Robust SD Sacarina (como imida libre) Todos Formulación 1 Sucralosa Todos Formulación Edición: 12 Página 10 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

11 Muestra 517 A Bebidas Diluibles y Listas para Beber Suministrado como: 1 muestra de 250 ml de material de ensayo Valoración potenciométrica Acidez (como ácido cítrico Valoración colorimétrica monohidrato) Otra valoración Todos RMean 0.03 %w/v 3 Ácido benzoico Todos RMean Brix Medidor de densidad Refractómetro Todos RMean 0.06 Brix 2 Cafeína Todos RMean Dióxido de azufre libre Destilación ph Medidor de ph Todos RMean 0.10 ph 2 Ácido sórbico (como ácido Todos RMean libre) Dióxido de azufre total Destilación Todos RMean 20% de AV mg/l 2 Muestra 517 B Bebidas Diluibles y Listas para Beber Suministrado como: 1 muestra de 250 ml de material de ensayo Acesulfame K Todos RMean Aspartame Todos RMean Ácido ciclámico (como ácido libre) Todos RMean Robust SD Fructosa Todos RMean g/l 1 Glucosa Todos RMean g/l 1 Sacarina (como imida libre) Todos RMean 1 Sacarosa Todos RMean g/l 1 Edición: 12 Página 11 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

12 Muestra 518 Metales Pesados (Zumo de Fruta) Suministrado como: 1 muestra de 100 ml de material de ensayo de zumo de fruta (varían en cada ronda, ver formulario de solicitud) Antimonio AAS Todos RMean 1 µg/l 2 Cadmio Fotometría de llama Todos RMean 1 µg/l 2 Hierro GF-AAS Todos RMean 1 mg/l 2 Plomo ICP-MS Todos RMean 1 µg/l 2 Estaño ICP-OES Todos RMean 1 mg/l 2 Zinc Todos RMean 1 mg/l 2 Muestra 519 Metales Pesados y Minerales (Refresco) Suministrado como: 1 muestra de 100 ml de material de ensayo de refresco Antimonio Todos RMean 1 µg/l 2 Cadmio Todos RMean 1 µg/l 2 Hierro Todos RMean 1 mg/l 2 Plomo AAS Todos RMean 1 µg/l 2 Fotometría de llama Estaño Todos RMean 1 mg/l 2 GF-AAS Zinc Todos RMean 1 mg/l 2 ICP-MS Calcio Todos RMean 10% de AV mg/l 2 ICP-OES Fósforo Todos RMean 10% de AV mg/l 2 Potasio Todos RMean 10% de AV mg/l 2 Magnesio Todos RMean 10% de AV mg/l 2 Sodio Todos RMean 10% de AV mg/l 2 Muestra 520 Patulina (Zumo de Manzana) Suministrado como: 1 muestra de 60 ml de material de ensayo líquido Patulina (corregido para Todos RMean Robust SD µg/l 2 recuperación) Edición: 12 Página 12 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015

13 Muestra 521*/** Vitaminas (Refresco) Suministrado como: 1 muestra de 250 ml de material de ensayo líquido Nicotinamida (Vitamina B3) Ácido pantoténico (Vitamina B5) Piridoxina (Vitamina B6) Cianocobalamina (Vitamina B12) Todos RMean Robust SD µg/l 2 Ácido ascórbico (Vitamina C) Todos RMean Robust SD mg/l 0 Muestra 522* Stevia (Refresco) Suministrado como: 1 muestra de 125 ml de material de ensayo líquido JECFA 2010 Glicósidos de steviol totales USP-Food Chemicals Codex JECFA 2010 Rebaudiosida A USP-Food Chemicals Codex * No está incluida en la extensión de la acreditación de LGC Standards por UKAS. ** Se pueden incluir vitaminas adicionales en la muestra 521. La estructura final se tiene que confirmar y los detalles se enviarán a los participantes antes de cada ronda. Edición: 12 Página 13 de 13 Fecha de edición: Septiembre 2015