10. ESTUDIO ÓPTICO POR MICROSCOPÍA DE REFLEXIÓN

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1 10. ESTUDIO ÓPTICO POR MICROSCOPÍA DE REFLEXIÓN Tal como se discutió al inicio del capítulo anterior, los minerales absorbentes se caracterizan porque su estudio óptico no puede llevarse a cabo mediante el análisis de la luz transmitida por una lámina delgada y, por tanto, hay que estudiarlos mediante la luz que se refleja en superficies pulidas. Este análisis puede hacerse extensivo a los medios transparentes y, aunque su uso práctico es limitado, se discuten también en este capítulo. El estudio de los cristales mediante microscopía de reflexión implica una disposición de los equipos experimentales distinta del microscopio de transmisión convencional, y una preparación de las muestras en superficies pulidas, en vez de láminas delgadas. En el capítulo anterior se han desarrollado las bases teóricas de los fenómenos ópticos que ocurren cuando la luz se refleja en una superficie de un medio, así como la justificación física del fenómeno de la reflexión de la luz en los medios conductores. En todos los casos considerados, la incidencia normal (i=0º) presenta soluciones más simples y el conjunto de fenómenos son interpretables más fácilmente que para cualquier otro ángulo de incidencia. Por tanto, la microscopía de reflexión se basa en la incidencia normal, o al menos en la región de ángulos de incidencia muy pequeños, donde la óptica paraxial pueda ser aplicada. El microscopio de reflexión también es de polarización y su diseño está basado en los microscopios metalográficos, con la incorporación de luz polarizada incidente, y un polarizador ubicado en el tubo del microscopio (analizador) que permite el análisis de la luz reflejada por la muestra (ver detalles de los equipos en el capítulo 3) Observaciones con luz polarizada (sin analizador) -176-

2 Para estas observaciones se hace incidir sobre la muestra luz blanca linealmente polarizada, sin intercalar el segundo polarizador (analizador). En general se trabaja con objetivos de poca apertura numérica, de modo que la incidencia es normal cuando se utiliza un reflector plano, o prácticamente normal en el caso de un reflector de prisma Medios transparentes Isótropos La luz que incide sobre cualquier superficie de un medio isótropo se refleja con una intensidad que, de acuerdo con la fórmula de Fresnel, depende exclusivamente del índice de refracción del medio R = ( n 1) ( n + 1) normalmente la reflectancia se expresa en tanto por ciento, por ejemplo R=4.5%, o en tanto por uno, en cuyo caso se escribe R= Como el índice de cualquier medio tiene un valor superior a la unidad, existe cierta intensidad reflejada, R, cuyo valor es siempre significativo. De la fórmula de Fresnel se deduce que cuanto mayor sea el índice de refracción, tanto mayor será la intensidad de la luz reflejada, de modo que es posible dibujar una curva de R en función de n para determinada longitud de onda (Figura 1). Figure

3 La dispersión de la reflectancia depende de la del índice de refracción, que para los medios transparentes sigue la curva de la ecuación empírica de Cauchy, al menos en la franja del espectro electromagnético en el que no hay absorción. Siendo la reflectancia función del íncide de refracción, es posible aproximar éste a partir de la medición precisa de la primera, de modo que n = 1+ 1 R R Aunque la precisión del método es inferior a la de los sistemas convencionales de determinación del índice de refracción de substancias transparentes, se ha utilizado como aproximación rápida de índices de refracción elevados, especialmente para discriminar el diamante (n=.4) de algunas de sus imitaciones (normalmente de índice de refracción menor) en equipos compactos y específicos para esta finalidad. Anisótropos La luz reflejada por una sección anisótropa consiste en dos ondas linealmente polarizadas en planos perpendiculares entre sí, cada una con una intensidad específica que depende de los respectivos índices de refracción de la sección, n 1 y n. Cada vibración puede ser aislada girando la platina del microscopio, de modo que es posible obtener los dos valores de R R 1 ( n1 1) = ( n + 1) 1 ; R ( n 1) = ( n + 1) que presentan un valor máximo y otro mínimo, cuya diferencia se conoce como bireflectancia, que depende de la birrefringencia n n 1. No obstante, la birreflectancia no suele detectarse -178-

4 visualmente, en parte porque la memoria de intensidad de la visión es pobre, y en parte porque la birreflectancia en los medios transparentes es baja: para un mineral tan birrefringente como la calcita, R o vale 6.4%, mientras que R e vale 3.6% Medios absorbentes Isótropos La luz es reflejada por cualquier superficie sin cambiar su estado de polarización. Como en el caso de los medios isótropos transparentes, la intensidad reflejada depende de la parte real del índice de refracción (n) y del coeficiente de absorción (k), y el valor queda determinado mediante la expresión general de la ecuación de Fresnel R = ( n 1) + k ( n + 1) + k En estos medios, la parte real del índice de refracción puede ser menor que la unidad, sin embargo la reflectancia siempre tiene valor significativo porque el coeficiente de absorción también adquiere valores significativos. La intensidad reflejada no depende de la sección estudiada, y tiene el mismo valor para cualquier dirección, o sea que la superficie de referencia de la reflectancia es una esfera, como la de n y la de k. Anisótropos En los medios anisótropos el valor de la reflectancia varia en función de la orientación cristalográfica de la superficie sobre la cual incide la luz. La forma de la superficie de referencia de la reflectancia no está completamente definida y en algunos casos puede responder a una ecuación de orden bastante elevado

5 En el caso de los cristales uniáxicos, la superficie ha de ser necesariamente de revolución. Por su comportamiento óptico, hay que distinguir las secciones de simetría de las que no la tienen. Sea cual sea su forma, la superficie de referencia uniáxica tiene una simetría / mmm, y tanto las secciones basales como las prismáticas son planos de simetría, a la vez que el eje de revolución es el eje óptico. Para los cristales uniáxicos, el eje óptico coincide con el eje de simetría de orden superior a y con el eje cristalográfico c. FIGURA SUPERFICIES COVELLITA La simetría de las superficies de referencia de los cristales biáxicos puede ser baja, aunque de acuerdo con del principio de Neumann, debe incluir la simetría del grupo de Laue del cristal. En el caso de los cristales rómbicos (grupo de Laue mmm), ello implica que las direcciones principales de las reflectancias han de coincidir con los ejes cristalográficos y los planos principales han de ser planos de simetría de la superficie de referencia. En estas condiciones es posible definir tres reflectancias principales, R p, R m y R g, lo que no siempre es posible en otros sistemas cristalinos y hay tres superficies simétricas, que corresponden a los tres planos principales de los cristales rómbicos. En cristales de simetría más baja (monoclínicos y triclínicos), la orientación de las superficies de la reflectancia, del índice de refracción (n r ) y del coeficiente de absorción (k) pueden adoptar cualquier forma y orientación, con la limitación antes expresada determinada por el principio de Neumann. En los cristales monoclínicos existe una superficie simétrica, la (010). Las secciones basales de los cristales uniáxicos son circulares y, por tanto, la reflexión normal en estas secciones tiene lugar sin -180-

6 modificar el estado de polarización de la onda incidente. Su valor depende, como en los otros casos, del índice de refracción y del coeficiente de absorción en esta dirección cristalina. Cualquier sección simétrica (las prismáticas de los uniáxicos así como las (100), (010) y (001) rómbicas y la (010) monoclínica), da lugar a dos ondas linealmente polarizadas. En los cristales uniáxicos, una de ellas es de reflectancia idéntica a la de la sección basal (y que puede llamerse ordinaria ), y otra a 90º de la anterior, que se denomina extraordinaria. Ambas responden a las respectivas ecuaciones de Fresnel R o = ( no 1) + k ( n + 1) + k o o o ; R e = ( ne 1) + k ( n + 1) + k e e e En este caso es posible definir la birreflectancia como el valor absoluto de la diferencia entre ambas reflectancias, y con similar criterio la birrefringencia y la biabsorbancia. Para el caso de los cristales uniáxicos se puede hablar, además, de cristales positivos y negativos, con el siguiente criterio positivo R e >R o ; negativo R e <R o signos que no tienen porqué coincidir con los correspondientes a los índices de refracción y coeficientes de absorción, cuya influencia combinada en los valores de la reflectancia puede ser diversa, aunque a para coeficientes de absorción pequeños, aumenta la influencia del índice de refracción (el caso extremo lo representan los medios dieléctricos) y, entonces, los signos de la birefringencia y de la birreflectancia coinciden. Además de la diferencia de amplitud, existe cierta diferencia de fase entre ambas ondas reflejadas (ordinaria y extraordinaria), -181-

7 que se pondrá de manifiesto al estudiar estas secciones entre polarizadores cruzados bajo el microscopio de reflexión. En cualquier otra sección que no sea de simetría, las dos ondas reflejadas son elípticamente polarizadas Influencia de la inmersión En algunas ocasiones, la observación se realiza en inmersión en aceite, mediante el uso de objetivos especificamente diseñados a tal fin. En estas condiciones, el medio en que se realiza la reflexión de la luz no es aire, sino otro medio de índice de refracción superior, por lo tanto, los valores de reflectancia no son los mismos que en el aire. Para los cristales transparentes, la expresión general de la ecuación de Fresnel es R = ( n n1 ) ( n + n ) 1, siendo n 1 el índice del medio de inmersión. por tanto, si los índices del medio de inmersión y de la muestra a estudiar son iguales, el valor de la reflectancia es cero. En los cristales absorbentes, la expresión de la fórmula de Fresnel es R = ( n n1 ) + k ( n + n ) + k 1 donde n 1 es el índice del medio de inmersión en estos cristales, el valor de la reflectancia nunca llega a anularse aunque el índice del medio valga lo mismo que el de la muestra, porque existe el parámetro correspondiente al coeficiente de absorción. -18-

8 El medio de inmersión más comunmente utilizado es aceite, del que se coloca una gota entre el objetivo de inmersión y la superficie de la muestra. Estos objetivos tienen distancias de trabajo muy pequeñas, que facilitan que la gota de aceite de inmersión se mantenga entre el objetivo y la muestra debido a su relativamente elevada tensión superficial. Estos aceites especiales tienen el índice de refracción alrededor de 1.5, y generalmente está especificado en el envase para la línea D del espectro de Fraunhover (λ=589,5nm). En trabajos específicos es posible utilizar otros medios de inmersión, con objetivos adecuados para cada medio. Así por ejemplo en trabajos de microscopía en la región ultravioleta del espectro no es posible utilizar aceite de inmersión debido a su emisión fluorescente, y se utiliza glicerina que es transparente e inerte a estas radiaciones Observaciones entre polarizadores cruzados Secciones isótropas Son isótropas todas las secciones de los cristales isótropos y las basales (001) de los uniáxicos. Cuando luz linealmente polarizada incide sobre cualquiera de estas secciones, la fase cambia 180º pero el plano de polarización se mantiene invariable. Por tanto, la luz reflejada es parada por el analizador en posición cruzada, y la sección permanece obscura en un giro completo de la platina. En algunas observaciones se aprecia cierta cantidad de luz que no varia al girar la platina del microscopio. Puede ser debido a dos posibles causas: a) si el iluminador del microscopio es un prisma, y/o se trabaja con un objetivo de gran apertura numérica sin el diafragma de campo cerrado, hay luz que incide con cierto ángulo y -183-

9 su reflexión está polarizada elípticamente; o b) si la muestra tiene un coeficiente de absorción bajo, parte de la luz que penetra hacia el interior puede reflejarse en inclusiones, fisuras o cualquier otra discontinuidad, dando lugar a reflexiones internas, cuyo estado de polarización ha variado aleatoriamente respecto del haz incidente y, por tanto, no serán paradas por el analizador Secciones simétricas Lo son todas las prismáticas de los cristales uniáxicos, las (001), (010) y (100) de los cristales rómbicos, y las (010) del monoclínico, es decir todas las perpendiculares a uno o dos planos de simetría óptica. Cuando una radiación linealmente polarizada de amplitud E 0 incide normalmente en una de estas secciones, se producen dos ondas reflejadas linealmente polarizadas y no dispersadas (R 1 y R ), lo que significa que los planos de polarización no varían con la frecuencia, aunque pueden (de hecho suelen) hacerlo las respectivas amplitudes. Figura 4 De acuerdo con el esquema de la Figura 4, y aplicando la ley de Malus, al girar la platina el ángulo ϕ que forma uno de los planos de vibración de una de las ondas reflejadas con uno de los polarizadores valga 0º, 90º, 180º, 70º, no pasará luz puesto que los polarizadores están cruzados. Habrá por tanto, cuatro posiciones de extinción en un giro completo de la platina. Además, las dos ondas reflejadas pueden diferir solamente en amplitud, o presentar además cierta diferencia de fase. Consideremos -184-

10 qué ocurre para cada uno de los dos casos. - Si sólo existe entre ellas una diferencia de amplitud y su diferencia de fase es 0º, la composición de ambas da lugar a una onda linealmente polarizada en un plano cuya orientación depende de las respectivas amplitudes (Figura 5). La amplitud transmitida por el analizador (P) es proporcional al segmento resultante de la proyección de R sobre su plano de polarización (ley de Malus). Figura 5 Dado que las amplitudes de las dos ondas reflejadas no son iguales, la máxima luminosidad no tiene lugar, como ocurría al considerar una lámina anisótropa transparente entre polarizadores cruzados, a 45º de las posiciones de extinción, sino que depende de la diferencia entre las respectivas amplitudes. Figura 6 Si la radiación incidente es luz blanca, aunque las posiciones de los planos de polarización no son dispersadas (son las mismas para cualquier frecuencia), las amplitudes de las ondas reflejadas sí lo son (los valores de R i varian con la frecuencia). Por tanto, supongamos, como se indica en la Figura 6, que las amplitudes reflejadas para los extremos rojo y azul del espectro visible son distintas para las radiaciones reflejadas en cada uno de los planos de polarización. Al hacer la composición de las respectivas frecuencias, los planos de polarización de la onda resultante en las zonas roja y azul del espectro no coinciden: -185-

11 es decir, diferentes frecuencias del espectro visible dan lugar a ondas polarizadas en planos ligeramente distintos (R R y R A para el rojo y azul respectivamente). En las condiciones de la figura anterior, si se gira el analizador hasta que se anule el componente del rojo (colocándolo perpendicular a R R ), en lugar de aparecer la imagen completemanete oscura, se verá ligeramente azul. Continuando el giro del analizador hasta extinguir la componente azul, la imagen aparecerá ligeramente roja. Este efecto es tanto más acusado cuanto más lo sean las respectivas amplitudes de las dos ondas reflejadas. Figura 7 - En el caso de que, además de distintas amplitudes, exista diferencia de fase entre las dos ondas reflejadas, la composición de ambas da como resultado una onda elípticamente polarizada (Figura 7). Como además suele existir dispersión de las amplitudes el azimut de las elipses correspondientes a cada frecuencia suele ser distinto. Al atravesar el analizador, las dos ondas son llevadas a vibrar sobre el mismo plano de polarización y por lo tanto se produce una interferencia de ambas, como ocurría en los cristales transparentes Secciones asimétricas En estos casos, aun con luz incidente monocromática, cada una de las ondas reflejadas está elipticamente polarizada, ambas girando en el mismo sentido, y con los respectivos ejes perpendiculares. Por lo tanto, al girar la platina no se producen cuatro posiciones de -186-

12 extinción, sino que hay cuatro posiciones, cada 90º, con un mínimo de intensidad, sin alcanzar la oscuridad completa