QUESO Y QUESO FUNDIDO. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN LACTOSA.

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1 Quito Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 3037 QUESO Y QUESO FUNDIDO. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN LACTOSA. CHEESE AND PROCESSED CHEESE. DETERMINATION OF LACTOSE Correspondencia: Esta norma nacional es una equivalencia de la norma UNE :1986 DESCRIPTORES: Queso, queso fundido, lactosa ICS: Páginas

2 Norma Técnica Ecuatoriana QUESO Y QUESO FUNDIDO. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN LACTOSA NTE INEN 3037 : OBJETO La presente norma específica un método de ensayo para la determinación del contenido en lactosa, como sustancia reductora, en los quesos. 2. CAMPO DE APLICACIÓN El método es aplicable a todos los tipos de queso y queso fundido. 3. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos, en su totalidad o en parte, son referidos y son indispensables para su aplicación. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada. Para referencias sin fecha, aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier enmienda). UNE Leche y productos lácteos. Guía de las técnicas de muestreo.. 4. DEFINICIONES 4.1 Contenido en lactosa; es la masa, expresada en porcentaje ponderal, de las sustancias determinadas mediante la aplicación del método descrito a continuación. 5. METODO PARA DETERMINAR CONTENIDO EN LACTOSA EN QUESO Y QUESO FUNDIDO 5.1 Fundamento Preparación de un filtrado claro por dispersión de la muestra en agua y defecación por el método de ferrocianuro de zinc. A una parte del filtrado se añade una solución que contiene un complejo cúprico. Determinación gravimétrica del precipitado de óxido cuproso formado por la acción reductora de la lactosa y conversión de los resultados obtenidos, mediante tablas, en lactosa anhidra o hidratada. 5.2 Equipo Balanza de precisión, de 0,1 mg de sensibilidad Estufa de desecación, regulada a 103 ± 2 C Mortero de porcelana, de unos 300 ml de capacidad y de un diámetro interior aproximado de 110 mm, con su correspondiente mano Vaso de precipitación, de 400 ml de capacidad xxx 1 de 9

3 5.2.5 Crisol filtrante, de porcelana, de una capacidad de 35 ml y de porosidad media de 3-15 micras, cuya masa no debe variar más de 1,0 mg cuando se le aplique el procedimiento operatorio descrito en el apartado (7.4.2), sin utilizar muestra Desecador, provisto de un deshidratante eficaz (gel de sílice) con un indicador higrométrico Matraz aforado, de 500 ml de capacidad Erlenmeyer, de 500 ml de capacidad Pipetas, de 25 y 100 ml de capacidad Probeta graduada, de 20 o 25 ml Embudo de vidrio, de 150 mm de diámetro Vidrio de reloj, para cubrir el vaso (5.2.4) Varilla de vidrio, con casquillo de goma Dispositivo de aspiración, que proporcione una succión media Matraz para vacío, con porta-crisol Papel de filtro, plegado o en disco, de porosidad media de dimensión apropiada para el embudo 6.3 Reactivos y materiales Los reactivos utilizarse deben ser al menos de grado analítico y el agua debe ser destilada Solución de sulfato de zinc, disolver 30 g de sulfato de zinc cristalizado (Zn, SO4, 7 H2O) en agua destilada y completar hasta 100 ml Solución de ferrocianuro de potasio, disolver 15 g de ferrocianuro de potasio cristalizado [K4 Fe (CN)6 3 H20] en agua destilada y completar hasta 100mL Solución de sulfato de cobre (II), disolver 70 g de sulfato de cobre (Cu SO4 5 H2O Solución de tartrato alcalino, disolver 350 g de tartrato de sodio-potasio (K Na C4, H4 O6, 4 H2O) y 100 g de hidróxido de sodio (NaOH), en agua destilada y completar hasta 1000 ml. Dejar reposar dos días en un frasco cerrado y filtrar. La solución de deteriora al cabo de cierto tiempo, por lo que puede falsear el ensayo en blanco (resultados más altos) Ácido nítrico diluido de 15 a 20 % en fracción masa Alcohol etílico del 96% de pureza, Podrá llevar incorporado un desnaturalizante apropiado que no proporcione ningún residuo después de la evaporación. Los reactivos comprendidos en los apartados 5.1 a 5.4 deben ser de calidad analítica reconocida. 7.4 Procedimiento Operatorio Preparación de la muestra de ensayo Antes del análisis, se quitará la corteza o la capa superficial enmohecida del queso para obtener una muestra representativa de éste tal como habitualmente se consume xxx 2 de 9

4 La muestra obtenida se triturará y se homogeneizará evitando las pérdidas por evaporación. La muestra así preparada se conservará en un recipiente estanco hasta su análisis, que se deberá efectuar el mismo día Determinación Lavar el crisol (5.2.5) con ácido nítrico diluído (6.3.5), enjuagarlo cuidadosamente con agua caliente y después con 10 ml de alcohol etílico (6.3.6). Secarlo a 103 ± 2 C durante 30 min, enfriarlo en el desecador (5.2.6) y pesar Introducir en el mortero (5.2.3), unos 10 g de muestra, exactamente pesados Dispersar la muestra amasando con la mano del mortero (5.2.3) y añadiendo pequeñas cantidades de agua caliente (60 a 70 C). Transvasar el contenido del mortero (5.2.3) a un matraz aforado de 500 ml (5.2.7). Diluir a un volumen de 400 ml aproximadamente Añadir 5 ml de la solución de sulfato de zinc (6.3.1) y mezclar suavemente por rotación del matraz sobre su eje manteniéndolo inclinado. Añadir de igual manera 5 ml de la solución de ferrocianuro de potasio (6.3.2) Enfriar a 20 C el contenido del matraz y completar hasta el enrase con agua destilada a 20 C Tapar el matraz con un tapón seco y mezclar agitando vigorosamente Filtrar sobre papel de filtro seco (5.2.16). Tirar los primeros mililitros del filtrado En un vaso de precipitación de 400 ml (5.2.4) introducir, mediante una pipeta (5.2.9) 25 ml de la solución de sulfato de cobre (6.3.3) y 25 ml de la solución de tartrato alcalino (6.3.4). Mezclar por un movimiento de rotación. Calentar la mezcla hasta ebullición Para asegurar una ebullición más regular y evitar las proyecciones de líquido, podrán añadirse trozos de piedra pómez, previamente tratados de la misma manera que el crisol (5.2.5) y pesados con este último Lavar el vidrio de reloj encima del vaso con un poco de agua destilada caliente. Transvasar todo el contenido del vaso a un nuevo crisol (5.2.5), previamente preparado según ( ), mediante chorros de agua destilada caliente y la varilla (5.2.13) con casquillo de goma. Realizar una aspiración media. El filtrado debe ser de color azul. Si es incoloro, repetir el análisis utilizando una cantidad más baja de filtrado diluída a 100 ml Lavar cuidadosamente el crisol con agua destilada caliente y con 10 ml de alcohol etílico. Secar durante 30 min a 103 ± 2 C., enfriarlo en el desecador y pesar Ensayo en blanco Efectuar un ensayo en blanco siguiendo el procedimiento descrito en el apartado (7.4.2), pero utilizando 10 ml de agua destilada en lugar de 10 g de queso. 5.5 Cálculos Corregir la masa de óxido cuproso encontrada en el análisis de la muestra, sustrayendo el resultado del ensayo en blanco. Comprobar, mediante las tablas del anexo, la cantidad de lactosa anhidra o hidratada que corresponde a la masa corregida de óxido cuproso. Calcular el contenido en lactosa anhidra o hidratada de la muestra aplicando la fórmula: 2015-xxx 3 de 9

5 en donde A B V es la masa, en gramos, de lactosa anhidra o hidratada leída en las tablas. es la masa, en gramos, de la toma para ensayo. es el volumen, en mililitros, del filtrado utilizado. NOTA 0,99 es el factor de corrección para compensar el error de volumen que resulta de la presencia de materia grasa y de proteínas en la muestra. 5.6 Repetibilidad La diferencia entre l,os resultados obtenidos de dos determinaciones efectuadas simultánea e inmediatamente una después de la otra por el mismo analista, no debe sobrepasar de 0,15 g de lactosa anhidra por 100 g de producto. 5.7 Informe de ensayo. El informe del análisis debe indicar el método utilizado y los resultados obtenidos. Debe mencionar todos los detalles operatorios no previstos en la presente norma o los facultativos, así como los incidentes eventuales susceptibles de influir en los resultados. El informe debe proporcionar todos los datos necesarios para la identificación completa de la muestra. 5.8 Muestreo Se realizará de acuerdo con lo establecido en la norma UNE xxx 4 de 9

6 Anexo A TABLA QUE INDICA LA CANTIDAD DE LACTOSA (MONOHIDRATADA Y ANHIDRA) QUE CORRESPONDE A LA CANTIDAD DE OXIDO CUPROSO 2015-xxx 5 de 9

7 Anexo A (continuación) 2015-xxx 6 de 9

10 NTE INEN 3002 APÉNDICE Z BIBLIOGRAFÍA Norma Española UNE :1981 Queso y queso fundido. Determinación del contenido en lactosa xxx 9 de 9

11 Documento: NTE INEN 3037 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TÍTULO: QUESO Y QUESO FUNDIDO. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN LACTOSA Código ICS: ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: Comité Técnico de: Fecha de iniciación: Integrantes del Comité: NOMBRES: Fecha de aprobación: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Por Resolución No. Registro Oficial No.

12 Servicio Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Dirección Ejecutiva: direccion@normalizacion.gob.ec Dirección de Normalización: consultanormalizacion@normalizacion.gob.ec Dirección Zonal Guayas: inenguayas@normalizacion.gob.ec Dirección Zonal Azuay: inencuenca@normalizacion.gob.ec Dirección Zonal Chimborazo: inenriobamba@normalizacion.gob.ec URL: