TITULACIÓN: MÁSTER EN TECNOLOGÍA E INSTRUMENTACIÓN QUÍMICA CURSO ACADÉMICO: GUÍA DOCENTE

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1 TITULACIÓN: MÁSTER EN TECNOLOGÍA E INSTRUMENTACIÓN QUÍMICA CURSO ACADÉMICO: GUÍA DOCENTE 1. DATOS BÁSICOS DE LA ASIGNATURA NOMBRE: Determinación Estructural mediante Resonancia Magnética Nuclear y Espectrometría de Masas CÓDIGO 1 : CURSO ACADÉMICO: TIPO: Optativa Créditos ECTS: 4,0 FECHAS IMPARTICIÓN 2 : Del 14/03/2011 al 24/06/ DATOS BÁSICOS DEL PROFESORADO NOMBRE: Altarejos Caballero, Joaquín CENTRO/DEPARTAMENTO: Facultad de Ciencias Experimentales / Departamento de Química Inorgánica y Orgánica INSTITUCIÓN: Universidad de Jaén Nº DESPACHO: B jaltare@ujaen.es TLF: URL WEB: NOMBRE: Linares Palomino, Pablo J. CENTRO/DEPARTAMENTO: Facultad de Ciencias Experimentales / Departamento de Química Inorgánica y Orgánica INSTITUCIÓN: Universidad de Jaén Nº DESPACHO: B plinares@ujaen.es TLF: URL WEB: NOMBRE: Ortiz Hernández, Antonio CENTRO/DEPARTAMENTO: Escuela Politécnica Superior de Linares / Departamento de Química Inorgánica y Orgánica INSTITUCIÓN: Universidad de Jaén Nº DESPACHO: A ajortiz@ujaen.es TLF: URL WEB: NOMBRE: Salido Ruiz, Sofía CENTRO/DEPARTAMENTO: Facultad de Ciencias Experimentales / Departamento de Química Inorgánica y Orgánica

2 INSTITUCIÓN: Universidad de Jaén Nº DESPACHO: B TLF: URL WEB: 3. PRERREQUISITOS, CONTEXTO Y RECOMENDACIONES PRERREQUISITOS: Ninguno. CONTEXTO DENTRO DEL MÁSTER: Asignatura obligatoria de módulo específico, debiendo ser cursada por los alumnos matriculados en los siguientes itinerarios de Diseño y estructura molecular o de Técnicas de análisis químico y estructural. Esta asignatura se ocupa de las técnicas de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) y de Espectrometría de Masas (EM), cuyo papel en la elucidación de estructuras químicas, por ejemplo, es bien destacado, lo que claramente significa que forman parte importante de la instrumentación científica a disposición del Químico dedicado a la investigación o al desempeño profesional. RECOMENDACIONES Y ADAPTACIONES CURRICULARES: El estudiante de esta asignatura debe tener un conocimiento aceptable de inglés y básico de determinación estructural. 4. COMPETENCIAS Y RESULTADOS DE APRENDIZAJE Código Denominación de la competencia Capacidad de análisis y obtención de información de fuentes A.1 bibliográficas. A.2 Capacidad para resolver problemas y toma de decisiones. Capacidad de trabajo en equipo como parte de un trabajo A.3 interdisciplinar. Conocimiento preciso de los principios teórico-prácticos de las B.1 técnicas de resonancia magnética nuclear y espectrometría de masas. Capacidad para integrar los conocimientos de la espectroscopía y B.2 espectrometría objeto de estudio en la asignatura a la resolución de estructuras químicas. Capacidad de puesta en marcha de un protocolo de obtención de espectros de resonancia magnética nuclear y espectrometría de B.3 masas. Uso de programas de manipulación de espectros ( ACDLabs ), bases de datos, etc.

3 B.4 B.5 Resultado 1 Resultado 2 Resultado 3 Resultado 4 Resultado 5 Resultado 6 Resultado 7 Resultado 8 Conocimiento de las aplicaciones de la resonancia magnética nuclear y espectrometría de masas en el ámbito académico e industrial. Llevar a cabo una comunicación científico-técnica eficiente tanto en su vertiente oral como escrita. Resultados de aprendizaje El estudiante conocerá el fundamento teórico y aspectos prácticos de la técnica de RMN. El alumno será capaz de obtener y procesar sus propios espectros de RMN. El estudiante sabrá resolver las estructuras de diversas muestras problema por RMN. El estudiante conocerá las aplicaciones de la técnica de RMN en campos de la ciencia distintos al de la Química. El estudiante será capar de discernir la configuración instrumental de EM óptima para el estudio de una matriz. El estudiante será capar de reconocer e interpretar el tipo de información contenida por los espectros de masas generados por las distintas técnicas en EM. El estudiante alcanzará el conocimiento del potencial de las configuraciones más habituales de instrumentación de masas (ESI- TOF, HRMS, EI-Q, MALDI-TOF, CI-Mass trapping, etc.). El estudiante conocerá la proyección de las técnicas de RMN y EM en el mundo empresarial. 5. CONTENIDOS BLOQUE 1. RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR Tema 1. El fenómeno de la RMN Propiedades magnéticas de los núcleos atómicos. El espín nuclear y el fenómeno de la Resonancia. Procesos de relajación. Parámetros espectrales. RMN multinuclear. Descripción de la RMN de pulsos. Modelo vectorial. Tema 2. Aspectos prácticos en la RMN de alta resolución Instrumentación. Tratamiento de muestras reales. Adquisición y procesado de datos. Ajuste y preparación del equipo. Calibración. Test de funcionamiento del espectrómetro: resolución y sensibilidad. Tema 3. RMN monodimensional Técnicas de desacoplamiento. Secuencias multipulso. Inversión-recuperación. Eco de espín. Transferencias de polarización selectiva y no selectiva. Otros experimentos.

4 Tema 4. RMN bidimensional Secuencia básica. Experimentos de resolución de J. Correlaciones escalares homonucleares y heteronucleares. Incorporación de gradientes de campo magnético. Experimentos homonucleares (COSY-DQF, TOCSY) y heteronucleares (HMQC, HSQC, HMBC). Correlación a través de coherencia cuántica múltiple: INADEQUATE. Correlaciones espaciales: NOESY, ROESY. Otros experimentos. Tema 5. Aplicaciones de la RMN de alta resolución a la determinación estructural Desplazamientos químicos, acoplamientos espín-espín y estructura química. Técnicas de apoyo a la interpretación de espectros. Determinaciones estereoquímicas. Resolución de casos reales. Tema 6. Otras aplicaciones de la RMN Determinación de contenido graso y humedad en alimentos. Medidas de flujo. Imágenes por RMN. Determinaciones en Ciencia de los Materiales. Estudio de muestras sólidas o semisólidas mediante RMN-MAS. Determinación de propiedades físicas o magnitudes termodinámicas. BLOQUE 2. ESPECTROMETRÍA DE MASAS Tema 7. Mass Spectrometry I Parts of a Mass Spectrometer, Ionization methods, mass exact measurement and molecular weight, isotopic peaks and resolution. Tema 8. Mass Spectrometry II Looking for the optimal instrument configuration to my own sample. Interpreting a ms. 6. METODOLOGÍA Y ACTIVIDADES HORAS DE TOTAL HORAS CRÉDITOS ACTIVIDADES TRABAJO DE PRESENCIALES ECTS AUTÓNOMO HORAS Sesión magistral ,96 B.1, B.4 Prácticas a través de TIC en aulas de informática Resolución de problemas, ejercicios en aula ordinaria COMPETENCIAS (Códigos) 7 7 0,28 A.1, A.2, B ,12 Trabajos ,40 A.1, A.2, B.2, B.5 A.1, A.2, A.3, B.1, B.4, B.5 Prácticas de laboratorio 4 4 0,16 B.1, B.3 Visita a empresa 1 1 0,04 B.4

5 Prueba objetiva de preguntas cortas 1 1 0,04 B.1, B.2, B.5 TOTALES: ,00 7. SISTEMA DE EVALUACIÓN ASPECTO CRITERIOS INSTRUMENTO PESO -Participación activa en clase. -Participación en los debates. Asistencia y Observación y notas -Aprovechamiento en el laboratorio. participación del profesor -Aprovechamiento en aula TIC. 50% -Participación en la visita a la empresa. Conceptos de la -Dominio de los conocimientos teóricos Examen escrito 30% materia Realización de trabajos y operativos de la materia. -Entrega correcta de resultados. -Exposición adecuada de los trabajos. 8. DOCUMENTACIÓN/BIBLIOGRAFÍA ESPECÍFICA o BÁSICA: 1 trabajo por pareja 20% Berger, S.; Braun, S.; 200 and More NMR Experiments: A Practical Course, Wiley- VCH, (Temas 3 y 4). Wenzel, T.J.; Discrimination of Chiral Compounds Using NMR Spectroscopy, John Wiley & Sons, (Tema 5). Gullion, T.; Introduction to High-resolution Solid-state NMR, Elsevier Science, (Tema 6). Freeman, R.; Magnetic Resonance in Chemistry and Medicine, Oxford University Press, (Tema 6). GENERAL y COMPLEMENTARIA : Jacobsen, N.E.; NMR Spectroscopy Explained: Simplified Theory, Applications and Examples for Organic Chemistry and Structural Biology, Wiley-Interscience, Lambert, J.B.; Mazzola, E.P.; Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy: An Introduction to Principles, Applications, and Experimental Methods, Prentice Hall, Schorn, C.; Taylor, B.J; NMR Spectroscopy: Data Acquisition John Wiley & Sons, 2004

6 Claridge, T.D.W; High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry, Elsevier, 2009