UTILIZACIÓN DE UN DESECHO DE LA PRODUCCIÓN DE JUGO DE LIMÓN PERSA (Citrus Latifolia) EN LA OBTENCIÓN DE PECTINA CÍTRICA.

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1 UTILIZACIÓN DE UN DESECHO DE LA PRODUCCIÓN DE JUGO DE LIMÓN PERSA (Citrus Latifolia) EN LA OBTENCIÓN DE PECTINA CÍTRICA. Nogueda Romero L., Corzo Ríos L. J., Vázquez Lozano P.* Departamento de Bioprocesos. Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología (UPIBI)- Instituto Politécnico Nacional. Av. Acueducto s.n. Col. Barrio la Laguna Ticomán. México D.F. México. T-82 RESUMEN El limón persa se considera hibrido de dos especies de citrus se cultiva en áreas tropicales y subtropicales, su principal característica es la de no poseer semillas, contiene 60% al 40% de jugo y el resto es cascara y bagazo, en México se utiliza principalmente para extraer su jugo y en menor cantidad para venderlo en fresco, se ha reportado la producción de jugo de limón persa en 13,523Ton, generando con la cascara un desperdicio no aprovechado y siendo esto una problemática en México. En el presente trabajo se planteó evaluar las condiciones de temperatura, tiempo, relación agua-cascara en el proceso de extracción de pectina a partir de la cascara de limón persa (citrus latifolia) obtenida como desecho del proceso de extracción de jugo, determinado adicionalmente tipo de ácido y la relación alcohol-extracto de pectina. Para definir las condiciones finales de proceso primeramente se evaluó el tipo de ácido orgánico (ácido cítrico) e inorgánico (ácido clorhídrico) en la etapa de la hidrólisis y la relación alcoholextracto de pectina en la precipitación, el rendimiento y el color final fueron consideradas como variables de respuesta y se analizó con ANOVA simple, siendo el HCL y la relación 1:1 (alcoholextracto) las que dan un mayor rendimiento. Las condiciones de temperatura (93-70 C), tiempo (90 y 30min), relación agua-cascara (10:1y 6:1) se evaluaron con un diseño factorial 2 3, tomando el rendimiento como variable de respuesta. El análisis de varianza indicó que los tres variables presentaron un impacto significativo así como la interacción temperatura con relación aguacascara sobre el rendimiento de extracción de pectina. La temperatura fue la variable que más impacto presentó sobre el rendimiento y las mejores condiciones del proceso de extracción resultaron en temperaturas 93 C, tiempo de 90 min y relación agua-cascara de 10:1, reportando % de extracción de pectina. Palabras clave: Pectina cítrica, Limón persa, Extracción ácida INTRODUCCIÓN El limón persa (Citrus Latifolia L.), se considera como un híbrido desarrollado entre Citrus urantifolia y algún otro Citrus sp. Se desarrolla en áreas tropicales y subtropicales. La producción de limón persa en México es todo el año, no obstante, cuando tenemos la temporada de lluvias, el volumen de producción se incrementa, presentando los mayores rendimientos. A nivel nacional se cultivan 153, hectáreas de limón persa en 19 Entidades Federativas, las cuales producen 1, 891, toneladas por año, con un rendimiento promedio de ton/ha. Siendo los estados de Veracruz, Tabasco y Chiapas los principales entidad productoras de limón persa (SIAP-SAGARPA, 2009). En la exportación de cítricos en general destacan por su importancia las exportaciones de fruta fresca (61 %), jugos (16 %), aceites esenciales (12 %), pectinas (6%), cáscaras (4 %) y en menor medida otros productos (1 %). Estas exportaciones representan cerca del 1.8 % de las exportaciones agroalimentarias. Se considera que existen actualmente en México más de 200 empacadoras o beneficiadoras de la fruta fresca y 25 plantas procesadoras que destinan su producción tanto al mercado interno como a exportación (SAGARPA, 2004). 688

2 La industria de subproductos del limón persa en México está enfocada a la producción de aceites esenciales, de la cual también se obtiene la cascara deshidratada que es vendida al extranjero para la extracción de pectina principalmente (SAGARPA, 2004) Esta situación en la industria de subproductos es una puerta abierta a muchas oportunidades que la ingeniería alimentaria puede aprovechar. Las pectinas son muy abundantes en el reino vegetal y son responsables de darle rigidez o firmeza a las frutas (Ting y Rouseff, 1986). Esta sustancia está formada fundamentalmente por -D-galacturónico unidos por enlaces 1-4 glicosídicos. La cadena principal posee sin embargo segmentos que contienen abundantes restos de L-ramnosa y en pequeñas cantidades también D-galactanos (Belitz y Grosch 1999). Una propiedad muy importante para la industria alimentaria es que pueden formar geles termorreversibles a ph alrededor de 3 y en presencia de sólidos solubles (Ting y Rouseff, 1986). Debido a esta capacidad la pectina es usada a grandes escalas en la fabricación de mermeladas y jaleas, también es utilizada en la estabilización de bebidas y elaboración de helados. (Belitz y Grosch 1999). La extracción de pectina de frutos, principalmente cítricos, mediante hidrólisis ácida es el principal y más utilizado procedimiento industrial de obtención de ésta, a pesar que en los últimos años se están realizando estudios de extracción de pectina por métodos enzimáticos y microbiológicos (Belitz y Grosch 1999, Devia, 2012). La industria de subproductos específicamente la de extracción de pectina a partir de la cascara de limón puede verse presente en México solo hace falta implementar el proceso en las regiones donde existe desechos del limón tal es el caso de las productoras de jugo de limón persa y en menor cantidad las extractoras de aceite esencial. Objetivo Evaluar las condiciones de temperatura, tiempo, relación agua-cascara en el proceso de extracción de pectina a partir de la cascara de limón persa (citrus latifolia) obtenida como desecho del proceso de extracción de jugo, determinado adicionalmente tipo de ácido y la relación alcohol-extracto de pectina. MATERIALES Y MÉTODOS La primera parte de este trabajo consistió en definir el tipo de ácido, cítrico o clorhídrico, para modificar el ph de la solución y para conocer qué cantidad de alcohol utilizar en la precipitación. Se ajustó el ph a 1.5 para la etapa de hidrolisis con soluciones de ácido al 0.5N. Se realizó la hidrólisis con muestras de 50g de cascara seca. Se prepararon soluciones a ph de 1.5, una de ellas con HCl y otra con ácido cítrico ambas al 0.5N. Se agregó con una relación agua-cascara 6:1, temperatura (93 C) y tiempo de hidrolisis (60 min) constante. En la etapa de precipitado se introdujeron tres valores de relación alcohol-extracto de pectina, que fueron 1:1, 0.75:1 y 0.5:1, las variables de respuesta fueron los rendimientos y evaluación del aspecto de la pectina. Extracción de la pectina: La cascara de limón persa utilizada fue obtenida después de extraerle el jugo al fruto, se separó manualmente del gabazo, se cortó en trozos, para así facilitar el secado y la posterior hidrólisis. Se utilizó 50g de cáscara seca en cada experimento. Se adicionó HCl 0.5N al agua hasta alcanzar un valor de ph=1.5, se calentó en una parrilla hasta alcanzar la temperatura deseada, una vez 689

3 logrado esto se agregó la cascara seca y se mantuvo a la temperatura requerida durante el tiempo establecido en el diseño experimental. Posterior a la hidrólisis, al mezcla fue filtrada, se separó el extracto de pectina (liquido) y la cascará de limón, ambos productos fueron medidos. Para precipitar se utilizó alcohol etílico al 90% en proporción 1:1, se agitó y se dejó reposar durante 15 minutos. Se realizó al igual que el filtrado anterior utilizando tela manta de cielo. La pectina fue secada en una estufa de convección natural a una temperatura de 45 C durante 24h. Diseño Experimental Para evaluar el rendimiento de extracción de pectina, se utilizó un diseño factorial 2 3, teniendo como variables la relación agua-cáscara (10:1 y 6:1), temperatura (93 y 70 C) y tiempo de agitación (90 y 30min) y 3 repeticiones al punto central (8:1, 80 C y 60 min). Para los experimentos de tipo de ácido y relación alcohol: extracto de pectina se trataron los datos mediante análisis de varianza simple. Para analizar los resultados del diseño factorial se realizó un ANOVA y fue analizada con ayuda del programa estadístico Statgraphics Centurión versión Además para definir el mejor tratamiento se realizó un análisis de medias, con la prueba de Tukey con 10% de significancia. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Los rendimientos obtenidos para la extracción de pectina con ácido cítrico (de los no mostrados) fueron mayores que los obtenidos con HCL, sin embargo la apariencia de la pectina seca obtenida con ácido cítrico no fue la esperada, pues fue de coloración café obscuro y duro. En caso contrario la pectina obtenida con HCl, fue similar a la comercial, después del secado esta fue una lámina de color amarillo claro, opaca y fácilmente molida, esto coincide con los resultados obtenidos en la extracción de pectina de cascara de maracuyá, en donde se evaluaron estos mismos ácidos, encontrando que el ácido clorhídrico es mejor opción (López y Vélez, 2013). El análisis de medias para la precipitación de la pectina con distintas relaciones alcohol: extracto de pectina, señaló que el mejor tratamiento fue con la relación 1:1, pectina independientemente del ácido para la extracción. En el cuadro 1, se observan los rendimientos obtenidos en el proceso de extracción ácida de pectina a partir de cascara de limón persa de acuerdo al diseño experimental utilizado, en donde se puede observar que mediante un análisis de medias, donde se identificaron 5 grupos que son diferentes entre sí a un nivel de significancia de 10%, siendo las condiciones del experimento L8 y L4 los que mayores rendimientos de pectina presentaron. Cuadro1. Rendimientos obtenidos en el proceso de extracción ácida de pectina a partir de cascara de limón persa. Experimento Relación agua-cascara Temperatura ( C) Tiempo (min) Rendimientos (%) L1 6: e L2 10: d,e L3 6: c L4 10: ª L5 6: d L6 10: d L7 6: b L8 10: ª PC 8: *5.31 c 690

4 Nota: Los números seguidos de la misma letra no son significativamente diferentes entre sí, y dos números marcados con letras distintas son significativamente diferentes entre sí. * El rendimiento en PC es la media de los tres puntos centrales. El ANOVA arrojó que todas las variables y sus interacciones resultaros significativas a excepción de las interacciones relación agua: cáscara y la interacción triple. La ecuación que predice el rendimiento de extracción de pectina se muestra en la ecuación 1, los coeficientes interacción AC y ABC pueden der excluidos de esta ecuación debido a que estos no tienen un impacto significado en la variable de respuesta. De acuerdo con la ecuación 1, la temperatura, resultó ser la que más influye, por lo que manejar ésta en el valor más alto (93 C) daría mayores rendimientos, los cual coincide con otros investigadores, que ha reportado al analizar las condiciones de ph y temperatura en la obtención de pectina a partir de la cascara de limón francés, que al aumentar la temperatura de hidrólisis se alcanzan máximos rendimientos (Baltazar y col, 2013). El incremento de la temperatura debe de ir acompañada de una relación agua-cascara alta (factor interacción AB), una relación alrededor de 10:1 es la recomendada, esto se ve reflejado en la figura 1 que demuestra que para tener rendimientos altos es necesario temperatura alta y una relación agua-cáscara 0:1, pues de esta forma se favorece la liberación de la pectina, además de que al estar más diluida la viscosidad del medio será menor, facilitando así la agitación. También el tiempo fue un factor importante aunque no tan influente como la temperatura, por lo que este puede ser manejado alrededor de 1h, observando la figura 2 se ve que para obtener buenos rendimientos el tiempo puede ser disminuido pero la temperatura debe de ser alta y según lo mostrado en la figura 3, también será necesario una relación agua-casa alrededor de 10: Relacion A:C Figura 1 Superficie de respuesta estimada, Relación A: C-Temperatura Temperatura 691

5 Figura 2 Superficie de respuesta Temperatura-tiempo Tiempo Relacion A:C Figura 3 Superficie de respuesta estimada, Relación A: C-tiempo Con los resultados anteriores se puede tomar en cuenta 2 aspectos, considerando utilizar menos tiempo de hidrólisis para aumentar la velocidad de proceso, y usar temperaturas de ebullición y relaciones agua cascara cercanas a 10:1, si lo que se requiere es ahorro de energía de calentamiento, pueden ser utilizadas temperaturas entre C, con tiempos arriba de una hora y relación agua-cascara igual que el caso anterior. CONCLUSIONES Se encontró que los desechos generados por las productoras de jugo persa pueden ser utilizados para la extracción de pectina con una hidrolisis acida, utilizando ácido clorhídrico para ajustar el ph y la relación 1:1 alcohol etílico-extracto de pectina en la etapa de precipitación, dio mayor rendimiento. Las tres variables estudiadas (temperatura, tiempo, relación agua-cascara) presentaron un impacto significativo en el rendimiento final de la pectina, así como la interacción temperatura con relación agua-cascara, por lo que temperaturas cercanas a la de ebullición, tiempos 90 min y relación agua-cascara de 10:1, dio mayores rendimientos. LITERATURA CITADA. SIAP-SAGARPA, CEDEFRUIT [en línea], México 2009 [consulta ], Disponible en: Glahn, P. E. (2000).Pectin process and composition. U.S. Patent 6,207,194 Ting, S. V.; Rouseff, Russell L. Citrus Fruits and their products. Marcel Dekker, Inc New York. USA. H.D. y Grosch W. P. Química de los Alimentos. 2da Edición. Editorial Springer-Verlag GmbH &Co., KG Berlín Alemania. 692

6 Devia Pineda Jorge E., Proceso para producir Pectinas Cítricas [en línea], Colombia, 2012 [Consulta ], disponible en: article/view/918 López Párraga Viviana Narcisa, Vélez Moreira Ana Karen (20013). Ácido cítrico y clorhídrico en las características físico-químicas de pectina obtenida de albedo de maracuyá (passiflora edulis). Tesis, Carrera de agroindustrias, Escuela Superior Politécnica Agropecuaria De Manabí Manuel Félix López. Calceta, Ecuador. SAGARPA. Diagnóstico y plan rector del sistema de producto cítrico (limón mexicano y limón persa) [en línea], México, 2004, [consulta ], disponible en: wf 693