3. MATERIALES Y MÉTODOS

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1 3. MATERIALES Y MÉTODOS 3.1 Prueba de jarras La prueba de jarras es un procedimiento que se utiliza comúnmente en los laboratorios. Este método determina las condiciones de operación óptimas generalmente para el tratamiento de aguas. La prueba de jarras permite ajustar el ph, hacer variaciones en las dosis de las diferentes sustancias químicas que se añaden a las muestras, alternar velocidades de mezclado y recrear a pequeña escala lo que se podría ver en un equipo de tamaño industrial. Una prueba de jarras puede simular los procesos de coagulación o floculación que promueven la remoción de coloides suspendidos y materia orgánica. La prueba de jarras tiene los siguientes pasos a seguir: 1. Llenar los vasos de precipitados del aparato con el agua a analizar. Un contenedor deberá de ser el control, mientras los demás pueden ser ajustados a las condiciones deseadas. 2. Adicionar el coagulante a cada contenedor y mezclar a aproximadamente 100 rpm por 1 min. 3. Reducir la velocidad de mezclado a 25 o 35 rpm y continuar el proceso de mezclado por 15 o 20 min. 4. Apagar el equipo de mezclado y esperar a que se sedimente de 20 a 45 min. 5. Filtrar el contenido de los contenedores y hacer las pruebas necesarias con el precipitante y el sobrenadante. 40

2 Figura 3. 1 Diagrama del equipo de prueba de jarras. [44] Figura 3. 2 Imagen de la prueba de jarras realizada 3.2 Prueba PECT La prueba PECT (prueba de extracción para constituyentes tóxicos) corresponde a la prueba para conocer si un material es tóxico (la T de prueba CRETIB). Esta prueba se describe en la NOM-053-SEMARNAT-1993 [65]. 41

3 Figura 3. 3 Imagen de la prueba PECT con las muestras finales Aparatos y materiales Aparato de agitación Equipos de filtración Potenciómetro Balanza Vasos de precipitado o matraces Erlenmeyer de 250 ml Parrilla de calentamiento Vidrio de reloj Agitador magnético Estufa con control de temperatura Equipo de absorción atómica. 42

4 3.2.2 Reactivos Agua destilada Hidróxido de sodio NaOH (1.0 N) Acido clorhídrico HCl (1.0 N) Ácido acético glacial CH 3 -COOH, grado reactivo analítico Ácido nítrico HNO 3 (1.0 N) Reactivos de extracción Preparación de los reactivos de extracción Reactivo de extracción 1 1. Añadir 5.7 ml de acido acético glacial a 500 ml de agua destilada 2. Añadir 64.3 ml de NaOH 1N y aforar a 1 litro 3. El ph de este reactivo es de 4.93 ± Reactivo de extracción 2 1. Diluir 5.7 ml de acido acético glacial con agua destilada a un volumen de 1 litro. 2. El ph de este reactivo es de 2.88± Selección del reactivo de extracción apropiado 1. Pesar una fracción de la fase sólida, reducir a un tamaño de partícula de aproximadamente de 1mm de diámetro o menos 2. Transferir 5.0 gramos a un matraz Erlenmeyer o a un vaso precipitado 3. Añadir 96.5 ml de agua destilada 43

5 4. Cubrir con un vidrio de reloj y agitar vigorosamente por 5 min. usando un agitador magnético 5. Medir el ph Si el ph es menor a 5 usar el reactivo de extracción 1 Si el ph es mayor a 5: 1. añadir 3.5 ml de HCl 1 N. a. Mezclar y cubrir con un vidrio de reloj b. Calentar a 50 C y mantener a esta temperatura por 10 min. c. Dejar enfriar la solución a temperatura ambiente d. Medir el ph Si el ph es menor de 5 usar el reactivo de extracción 1 Si el ph es mayor a 5 usar el reactivo de extracción Procedimiento 1. Colocar 100 g de lodo en un matraz Erlenmeyer de 400 ml. 2. Agregar a los lodos el reactivo de extracción correspondiente. La cantidad de reactivo debe de ser la suficiente para que la muestra esté totalmente sumergida en el reactivo. 3. Cerrar herméticamente los matraces con un tapón de corcho y sellar con parafilm la unión del tapón con el matraz 4. Colocar los matraces en el equipo de agitación a 60 rpm durante 24 horas. Mantener la temperatura a 23±2 C 5. Filtrar los extractos PECT 6. Envasar los filtrados en frascos de plásticos 44

6 7. Acidificar los extractos hasta que tengan un ph menor a 2 8. Refrigerarlos a una temperatura de 4 C 3.3 Pruebas de absorción atómica Se utilizó el equipo de absorción atómica Espectronic AA. Se cuentan con las lámparas necesarias de los diferentes metales en buen estado para poder hacer las mediciones y lecturas de absorbancia y concentración en cada una de las muestras. Figura 3. 4 Imagen del equipo de absorción atómica Preparación de estándares Se realizaron los estándares necesarios para poder llevar a cabo la prueba de absorción atómica. Los estándares se realizaron con sales de metales y siendo disueltos en HCl 1M, esto para estar seguros de que los metales se encuentren disueltos en los estándares y no tener precipitaciones ni interferencias en los mismos. 45

7 Estándares de Cobre Se prepararon 6 estándares de Cobre, de 6, 5, 4, 3, 2 y 1 ppm. En la siguiente tabla 3.1 se muestran las cantidades utilizadas de sal para poder realizar estos estándares. Tabla 3. 1 Cálculos de la cantidad de sal para preparar la solución de 6pp de Cobre 6 mg de metal 1 L 500 ml de solucion 3 mg de metal 1 g g de metal 1 L de solucion 1000 ml 1000 mg 63 mg Cu 249 mg CuSO 4 5H 2 O g CUSO 4 5H 2 O 3mg Cu mg CuSO 4 5H 2 O g CuSO 4 5H 2 O Ya que se preparo la solución de 6ppm de cobre, se hicieron diluciones para poder obtener las otras concentraciones para los estándares. Con la fórmula de diluciones, se hicieron los cálculos para tener una solución de 100 ml de cada concentración diferente. A continuación en la tabla 3.2 se muestran las cantidades de la solución de 6 ppm de metal y la cantidad complementaria de HCl para poder llegar a los estándares necesarios. Tabla 3. 2 Volumen requerido para la preparación de los estándares a partir de la solución de 6 ppm. Concentración de la solución [ppm] ml de solución de 6 ppm ml de HCl Volumen total [ml] Estándares de Cromo 46

8 Para la preparación de los estándares de cromo, no se realizó la reducción del mismo dado a que la lámpara de cromo de absorción atómica, identifica cromo total sin importar su estado de oxidación, por lo mismo se realizó la preparación de estándares con cromo 6+. Tabla 3. 3 Cálculos de la cantidad de sal de Cromo para preparar una solución de 12 ppm. 12 mg de metal 1 L 500 ml de solucion 6 mg de metal 1 g g de metal 1 L de solucion 1000 ml 1000 mg 104 mg Cr 294 mg K 2 Cr 2 O g K 2 Cr 2 O 7 6mg Cr mg K 2 Cr 2 O g K 2 Cr 2 O 7 En la tabla 3.4 se muestran las cantidades que se utilizaron para la preparación de los demás estándares de cromo a partir de la solución de 12 ppm. Es bueno destacar que cada vez que se hacía una dilución el color amarillo característico de las soluciones de cromo iba siendo más tenue, dando esto un punto de referencia que la concentración de cromo si disminuía en los estándares. Tabla 3. 4 Volúmenes de la solución de cromo de 12 ppm para poder preparar soluciones de 2, 4, 6,8, y 10 ppm de cromo. Concentracion de la solucion [ppm] ml de solucion de 12 ppm ml de HCl Volumen total [ml]

9 estándares de Níquel Los estándares de níquel se realizaron con la sal de sulfato de níquel hexahidratada. En la tabla 3.5 se muestra la cantidad de sal requerida para la preparación de la solución de 6ppm de níquel. Tabla 3. 5 Cantidad de sal requerida para la preparación de una solución de níquel a 6ppm. 6 mg de metal 1 L 500 ml de solucion 3 mg de metal 1 g g de metal 1 L de solucion 1000 ml 1000 mg 59 mg Ni 263 mg NiSO 2 6H 2 O g NiSO 4 6H 2 O 3mg Ni mg NiSO 2 6H 2 O g NiSO 4 6H 2 O La tabla 3.6 muestra los volúmenes que se agregaron a cada dilución para poder preparar las soluciones estándar de menor concentración a la de 6 ppm. Tabla 3. 6 Cantidad de sal requerida para la preparación de una solución de níquel a 6ppm. Concentracion de la solucion [ppm] ml de solucion de 6 ppm ml de HCl Volumen total [ml] Estándares de Zinc Para la preparación de los estándares de zinc, se utilizó la sal de sulfato de zinc. Las concentraciones de la soluciones estándares de zinc son de 1.5, 1.25, 1, 0.75, 0.50 y

10 ppm de zinc, esto debido a que el equipo de absorción atómica requería muy bajas concentraciones o muy altas, es por eso que se decidió hacer las soluciones muy bajas. A continuación en la tabla 3.7 se muestra la cantidad de sal para poder realizar el estándar de 1.5 ppm. Tabla 3. 7 Cantidad de sal de Zinc para preparar la solución de 1.5 ppm 1.5 mg de metal 1 L 500 ml de solucion 0.75 mg de metal 1 g g de metal 1 L de solucion 1000 ml 1000 mg 65 mg Zn 161 mg ZnSO g ZnSO mg Zn mg ZnSO g ZnSO 4 En la tabla 3.8 se muestran los valores de los volúmenes a utilizar para poder preparar las soluciones de zinc. Se partió de una solución de 1.5 ppm para poder realizar los estándares menores. Tabla 3. 8 Volumen de la solución de 1.5 ppm de zinc para la preparación de los diferentes estándares. Concentracion de la solucion [ppm] ml de solucion de 1.5 ppm ml de HCl Volumen total [ml] Curva de calibración Curva de calibración de Cobre 49

11 La curva de calibración se realizó con el equipo de absorción atómica y la lámpara de cobre. En la tabla 3.9 se muestra la concentración y la absorbancia de las muestras estándares de cobre. En la figura 3.2 se muestra la grafica de estos puntos, así como la regresión lineal y la recta que se forma. Tabla 3. 9 Datos de calibración: concentración y absorbancia de cobre. CALIBRACION CONCENTRACION ABSORBANCIA [ppm] Concentracion vs Absorbancia cobre y = x R 2 Concent racion [ ppm] = Figura 3. 5 Gráfica y regresión lineal de la curva de calibración de cobre Curva de calibración de Cromo 50

12 La curva de calibración se realizó con los estándares previamente preparados, y fue determinada la absorbancia con respecto a la concentración de cromo total en las soluciones. En la tabla 3.10 se muestran los datos de calibración y en la figura 3.3 se muestra la gráfica de los puntos de calibración, la regresión lineal y la ecuación que arrojan estos puntos. Tabla Datos de calibración para el cromo CALIBRACION CONCENTRACION ABSORBANCIA [ppm] Concentración vs Absorbancia cromo Absorbancia Concentración [ppm] y = x R 2 = Figura 3. 6 Gráfica de los puntos de calibración para la curva de calibración del cromo, regresión lineal y ecuación Curva de calibración de Níquel 51

13 En la tabla 3.11 se muestran los puntos obtenidos de la curva de calibración para los estándares de níquel. En la figura 3.4 se muestra la gráfica de estos puntos, la regresión lineal y la ecuación que la caracteriza. Tabla Datos de calibración de níquel. CALIBRACION CONCENTRACION ABSORBANCIA [ppm] Absorbancia vs concentración Ni Absorbancia y = x R 2 = Concentración [ppm] Figura 3. 7 Gráfica de la curva de calibración, regresión lineal y ecuación Curva de calibración de Zinc 52

14 En la tabla 3.12 se muestran los datos para poder realizar la curva de calibración de zinc. En la figura 3.5 se muestra la gráfica obtenida, la regresión lineal y la ecuación que la representa. Tabla Datos de la curva de calibración para el zinc CALIBRACION CONCENTRACION [ppm] ABSORBANCIA Concentración vs Absorbancia Zinc y = x R 2 Concentración [ppm] = Absorbancia Figura 3. 8 Gráfica de la curva de calibración, línea de tendencia y ecuación característica 3.4 Prueba de tiempo de secado 53

15 Los lodos obtenidos de la precipitación alcalina se dejaron secar en una parrilla eléctrica hasta alcanzar una apariencia a la vista de que se encuentran secos. Figura 3. 9 Imagen del proceso de secado de los lodos 3.5 Curva de neutralización La curva de neutralización se realiza para poder conocer el volumen que se tiene que adicionar a la solución con los metales disueltos para poder obtener el ph deseado Materiales Bureta Soporte universal Vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer Solución a titular Titulante 54

16 Agitador magnético Medidor de ph digital Metodología 1. Montar el soporte universal con la bureta a la altura que se pueda utilizar 2. Llenar la bureta con el titulante 3. Poner un volumen conocido de solución a titular en el vaso de precipitado o en el matraz Erlenmeyer. 4. Poner el agitador magnético. 5. Colocar el vaso de precipitado sobre la estufa y agitar 6. Colocar el medidor de ph dentro del vaso de precipitados. Tomar en cuenta que no este junto a las paredes del vaso o que el agitador magnético no pase muy cerca de la membrana. 7. Ir adicionando mililitro por mililitro de solución titulante. 8. Anotar los valores de ph cada vez que se adiciona el titulante 9. Trazar la curva de neutralización. En la figura 3.10 se muestra la forma característica típica de la curva de neutralización. 55

17 Figura Curva de neutralización típica. [20] 3.6 Velocidad de sedimentación probeta. La manera de medir la velocidad de sedimentación es con un cronómetro y con una Se llena la probeta con la solución que resulta de la prueba de jarras. Se mide la distancia de la probeta y a que tiempo va pasando el lodo hasta llegar a la sedimentación. 3.7 Preparación de soluciones con metales. La preparación de las muestras se realizó con las sales metálicas y a las concentraciones mencionadas en la tabla 4.1. Dado a que lo que interesa es la concentración del metal, se procedió a hacer cálculos con los pesos moleculares de las sales metálicas y considerando una pureza del 100% para conocer la masa que se debe de agregar de la sal metálica. En la 56

18 tabla 3.13 se muestran en rojo las cantidades de sales que se deben de poner por litro de solución. Tabla Cantidad de sales metálicas para lograr la concentración requerida. Sulfato de Cobre CuSO 4 5H 2 O Cu 63 mg 63 mg Cu 249 mg CuSO 4 5H 2 O g CuSO 4 5H 2 O P.M S 32 mg 80 mg Cu mg CuSO 4 5H 2 O g CuSO 4 5H 2 O/L 249 mg O 16 mg H 1 mg Dicromato de potasio K 2 Cr 2 O 7 K 39 mg 104 mg Cr 294 mg K 2 Cr 2 O g K 2 Cr 2 O 7 P.M Cr 52 mg 100 mg Cr mg K 2 Cr 2 O g K 2 Cr 2 O 7 /L 294 mg O 16 mg Sulfato de Niquel Ni 59 mg NiSO 4 6H 2 O S 32 mg 59 mg Ni 263 mg NiSO 4 6H 2 O g NiSO 4 6H 2 O P.M O 16 mg 120 mg Ni mg NiSO 4 6H 2 O g NiSO 4 6H 2 O/L 263mg H 1mg Sulfato de Zinc Zn 65 mg ZnSO 4 S 32 mg 65 mg Zn 161 mg ZnSO g ZnSO O 16 mg 50 mg Zn mg ZnSO g ZnSO 4 /L 3.8 Reducción de Cr +6 a Cr +3 La reducción es el proceso electroquímico por el cual un átomo o ión gana uno o varios electrones. Implica la disminución de su estado de oxidación [45]. El cromo hexavalente es soluble en agua y es no precipitable. El cromo trivalente es el que puede precipitarse. La manera de poder reducir al cromo 6 a cromo 3 es con la siguiente reacción: 3NaHSO 3 +K 2 Cr 2 O 7 +3H 2 SO 4 Cr 2 (SO 4 ) 3 +2KOH+3NaHSO 4 +2H 2 O Para poder reducir 100 mg/l de Cr +6 a Cr +3 se requieren de las siguientes cantidades de compuestos: 57

19 mg de NaHSO 3 (cantidad estequiométrica mg de NaHSO 3. Es recomendable agregar un 20% de exceso para poder asegurar de que se lleva a cabo de manera completa) ml de H 2 SO Metodología para la reducción de cromo. 1. Colocar la solución de Cr 6+ en un recipiente 2. Adicionar el ácido sulfúrico a la solución de Cr Revolver con un agitador 4. Adicionar la solución de NaHSO 3 con un exceso del 20% a la solución de Cr 6+ y el ácido sulfúrico. 5. Agitar y ver el cambio de color de amarillo a verde. La reducción se puede observar en la siguiente figura 3.11 en donde la solución sin reducir es la del lado derecho, y la ya reducida es la del lado izquierdo. 58

20 Figura Diferencia de color entre las soluciones reducidas y no reducidas de cromo. Solución de Cr 6+ (derecha) y solución de Cr 3+ (izquierda) 3. 9 Análisis Económico Para realizar el análisis económico, se deben de consideran diferentes factores para poder realizarlo. Estos factores o componentes del análisis son: la inversión de capital fijo (inversión en maquinaria o equipo), mano de obra (número de empleados y su salario), servicios auxiliares (servicios que dependen de la producción como aire, agua, energía eléctrica, disposición de residuos, etc.), materia prima utilizada y productos principales y subproductos. Todos estos términos están vistos en periodos por año. Para poder llevar a cabo este análisis económico se utilizarán las siguientes fórmulas: Valor presente neto: ValorFuturo Valor Pr esente = ( 1+ i) n Ecuación 3.1 Fórmula del valor presente neto Donde: i= tasa de interés n=número de años de diferencia Valor futuro neto: ( i) n ValorFutur o = Valor Pr esente 1+ 59

21 Ecuacion 3.2 Fórmula del valor futuro neto Donde i=tasa de inflación n=número de años de diferencia Periodo de recuperación: PeriodoDe Re torno = InversiónDeCapital FlujoDeCapital Ecuación 3.3 Fórmula del Periodo de recuperación Las consideraciones que se hacen para el análisis económico son las siguientes: La tasa de inflación es del 3.45% anual. Se está suponiendo que a lo largo de la vida del proyecto, la inflación permanecerá sin cambios [11]. La tasa de interés anual es del 8.76%. Este valor se tomó de los datos del Banco de México de la tasa de CETES a 181 días hasta el día 11 de noviembre del presente año [13]. La tasa de cambio entre pesos y dólares se utilizó el promedio de compra de cierre de la bolsa la semana del 7 al 11 de noviembre del presente año con un valor de pesos por dólar [12]. 60