ESC. SUPERIOR DE INGENIERIA LIC. ADOLFO LOPEZ MATEOS

Transcripción

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2 ESC. SUPERIOR DE INGENIERIA LIC. ADOLFO LOPEZ MATEOS Espectrometría por Infrarrojo Espectrómetro Varian FT-IR 660 Martínez Oscar, Camacho Luis Fernando, Pecina Emma Teresa, Vázquez Uriel Natanael. NVA ROSITA, COAH 21-ABRIL-2011

3 INDICE. Antecedentes.2 Introducción...3 Objetivos. 5 Seguridad y recomendaciones Armado e instalación del dispositivo GLADI-ATR Guía de usuario para el uso del espectrómetro IR-TF Varian-660ir

4 ANTECEDENTES. Este instrumento está basado en el principio del interferómetro de Michelson, que funciona del siguiente modo: la radiación primero golpea a un divisor o separador que escinde el haz de la luz en dos partes iguales (espejo semirreflejante). Estos dos haces de luz interfieren en el divisor en su viaje de vuelta cuando son reflejados sobre otros dos espejos. Uno dispuesto frente a la trayectoria del haz original (espejo móvil 1) y el otro perpendicular (espejo fijo 2). En esta trayectoria se dispone la muestra y a continuación el detector IR La intensidad resultante de la superposición de los dos haces es medida como función del desfase (s) del espejo móvil en su desplazamiento respecto la posición intermedia. El gráfico resultante (Intensidad vs. Desfase) se denomina interferograma. La transformación de Fourier se usa como método matemático para el desarrollo en serie la curva obtenida (interferograma). La transformada está constituida por el sumatorio de senos y cosenos de las distintas frecuencias ópticas que componen la radiación. Gracias a un programa de ordenador este tedioso cálculo matemático se simplifica y se obtienen resultados exactos y rápidos de las frecuencias elementales contenidas en el interferograma. La transformada de Fourier (o desarrollo en serie de Fourier) del interferograma es el espectro ordinario obtenido por aparatos convencionales IR. En efecto, el interferograma contiene la absorción completa de la muestra descrita para cada longitud de onda por la correspondiente disminución de intensidad luminosa. El interferograma más sencillo corresponde a una radiación monocromática (una sola frecuencia), obteniéndose una curva función coseno de la frecuencia correspondiente. En cualquier interferograma cada punto contiene datos de todas las frecuencias que contiene el espectro completo y no de una sola frecuencia como en el espectro ordinario. 2

5 INTRODUCCION. Este manual contiene importantes instrucciones relacionadas con el mantenimiento y accesorios del cromatografo IR-TF Varian-660, además de explicar cómo utilizarlo de manera segura. El apartado seguridad y recomendaciones contiene información adicional relativa al trabajo de servicio, los requisitos, el manejo del equipo, los accesorios y así como instrucciones de seguridad generales. Con el fin de mantener el estado de suministro del aparato y asegurar un servicio sin riesgos, el usuario deberá tener presentes las indicaciones y advertencias que se especifican en este manual de instrucciones. 3

6 OBJETIVOS. Caracterización de un compuesto. Presencia de un determinado compuesto, en una mezcla o en una muestra pura. 4

7 SEGURIDAD Y RECOMENDACIONES. Lugar del uso. 1. El uso de este equipo es recomendado en salas cerradas, libres de polvo y entre +10 C y +40 C. Proteja los dispositivos contra el aceite, productos químicos y un exceso de humedad. Si los utiliza al aire libre, protéjalos contra el polvo y la humedad. Los dispositivos eléctricos deben situarse, como mínimo, a 10 cm de la pared y de cualquier sustancia inflamable. 2. Deben evitarse las oscilaciones fuertes de temperatura, la luz directa del sol y las vibraciones. Estas circunstancias pueden alterar las mediciones y los registros. 3. No deberán utilizarse los equipos a menos que se encuentren en unas condiciones de funcionamiento adecuadas. 4. Proteja el equipo frente a la humedad, los vapores, los ácidos y las sustancias alcalinas y corrosivas. No almacene productos químicos cerca del equipo. 5. Mantener el área de trabajo en condiciones de orden y limpieza. 6. Evitar el uso del equipo con variaciones de voltaje y/o tormentas eléctricas que pudiesen generar un apagón. 7. * Debido a que el equipo genera temperatura, ayuda a evitar la acumulación de humedad se recomienda mantener el equipo varian-660 encendido si se va a utilizar diariamente o en casos esporádicos que estén dentro de 45 días (ejemplo. hoy se utiliza y nuevamente será requerido ya sea a 10, 20, 30, 35, 40, 45 días después), de ser mayor el número de días, puede desmontar el dispositivo ATR completamente o en su defecto sola la prensa de muestras del mismo; permitiendo cerrar la tapa. 5

8 Limpieza de las partes plásticas o con recubrimiento. 1. El polvo y las partículas de suciedad deben quitarse con un cepillo suave o un paño de algodón sin pelusas. 2. Quite la suciedad más gruesa con un paño desechable humedecido. 3. La suciedad adherida puede eliminarse empleando éter de petróleo o alcohol. 4. NO utilizar acetona, xileno ni diluyentes que contengan nitrocomponentes. 5. No limpie jamás con productos químicos las superficies de color ni los accesorios provistos de componentes de goma. Podría dañar las superficies y las partículas desprendidas podrían contaminar las preparaciones. Limpieza de las superficies de vidrio. 1. Elimine el polvo empleando un cepillo de cerdas fino, seco y limpio. También puede utilizar un soplador manual o una aspiradora. 2. Quite la suciedad con un paño limpio humedecido en agua destilada. 3. La suciedad difícil puede eliminarse empleando alcohol, cloroformo o éter de petróleo. 6

9 ARMADO E INSTALACION DEL DISPOSITIVO GLADI-ATR Componentes: Imagen 1. Dispositivo Gladi-ATR y accesorios. 7

10 Armado e instalación del ATR: 1. Colocar el dispositivo Gladi-ATR (A) en una base solida, para su armado antes de colocarlo en el equipo Varian-660 (Imagen 2). Imagen 2. Pieza A Base óptica ATR 2. Sobreponga la prensa de presión (E) en el dispositivo Gladi-ATR (A), asiéndola coincidir con los pines guías sin atornillar (imagen 3). Imagen 3. Colocación de prensa 8

11 3. Levante el brazo de la prensa (E) mediante el botón (F) y antes de atornillarla, coloque la placa protectora (M) en la parte superior de la base óptica Gladi-ATR (A) (imagen 4). Imagen 4. Colocación de la placa protectora 4. Atornille la prensa (E) a la base óptica Gladi-ATR (A) usando los accesorios K y L respectivamente (imagen 5). Imagen 5. Ajuste de la prensa de presión con tornillos. 9

12 5. Levante la tapa del equipo Varian-660 y con extrema precaución coloque el dispositivo óptico Gladi-ATR (A) en la base del equipo. El Varian-660 cuenta con orificios en la base para ensamblar los diferentes dispositivos Portamuestras. Para facilitar este paso se le colocaron 2 señalizaciones rojas que concuerdan con las esquinas de la parte frontal (B) del ATR, que ayudan para hacer coincidir los pines guía que el dispositivo óptico Gladi-ATR (A) trae por la parte de abajo (imagen 6). Imagen 6. Colocación del dispositivo óptico Gladi-ATR (A) en el equipo Varian Verificar que el dispositivo óptico Gladi-ATR (A) se colocó correctamente ya que este no debe de presentar movimiento alguno ya estando bien ensamblado (imagen 7). Imagen 7. Gladi-ATR (A) ya instalado en el equipo Varian

13 7. Mediante el botón de seguridad (F) levante el brazo de la prensa de presión (E), para colocar el accesorio sujetador de muestra (G) requerido (imagen 8). Imagen 8. Colocación de accesorio sujetador de muestra. 8. Para realizar la desinstalación y desarmado del Gladi-ATR (A) realice los pasos anteriores en viceversa, de necesitar retirarlo para la colocación de otro dispositivo portamuestras no es necesario retirarlo y desarmarlo, ya que si se volverá a usar solo se deja en su estuche de forma segura; y en el caso de solo requerir cerrar la tapa del espectrómetro por uso esporádico, con tan sólo destornillar la prensa y guardarla. 9. Colocación de portamuestras para análisis en lámina delgada (J) (imagen 9). En caso de tener instalado el Gladi-ATR (A) retírelo y colóquelo en un lugar seguro. Imagen 9. Colocación de portamuestras en lámina delgada. 11

14 GUIA DE USUARIO PARA EL USO DEL ESPECTROMETRO IR-TF VARIAN-660IR. 1. Antes de iniciar verificar que se cumpla con apartado de seguridad y recomendaciones en las medidas que sean necesarias. 2. Encendemos el regulador de voltaje (imagen 10). Imagen 10. Regulador de voltaje equipo Varian Encendemos el espectrómetro Varian-660IR en la parte de atrás izquierda (imagen 11). * verificar si el equipo ya esta encendido con anterioridad. Imagen 11. Interruptor de encendido Varian

15 4. Encienda su equipo ordenador en el que cuenta con la configuración de su equipo de espectrometría con el software específico (imagen 12). 5. Inicie el software Varian Resulutions Pro correspondiente al espectrómetro (imagen 13) Imagen 12. Equipo de cómputo para espectrómetro Varian-660. Imagen 13. Acceso directo Varian Resulutions Pro. 13

16 6. Verificar que el estatus del equipo sean las correctas para su utilización, de no ser OK reportar al responsable del laboratorio (imagen 14). Imagen 14. Icono que muestra el estatus de nuestro equipo. 7. Abrimos el monitor de señal donde observamos el comportamiento de la entrada e intensidad del haz de luz infrarroja (imagen 15). Imagen 15. Icono que nos muestra el monitor de señal. 14

17 8. Una vez que en nuestra pantalla tengamos nuestro monitor de la línea espectral, realizaremos la alineación del equipo presionando en Alig ; la cual consiste en alinear los espejos para la refracción del haz de luz. Este proceso se realiza de forma automática, mediante 77 movimientos de alineación (imagen 16) y 10 movimientos de optimización (imagen 17). * La alineación del equipo solo se realiza al inicio del día (ejemplo, cada 24 hrs.), en este proceso al igual que el de análisis se realiza con extremo cuidado de no generar ninguna vibración o golpeteo en el equipo y/o en su base. Imagen 16. Muestra el icono de Aling y el proceso de alineación con los 77 movimientos de espejos, a los que automáticamente le prosiguen 10 movimientos de optimización. 15

18 9. Terminada la alineación realizamos un ajuste de auto sensibilidad a nuestro haz de luz, con lo que mejoramos nuestro resultado, para lo cual damos click en Auto sensitivity (imagen 18). Imagen 18. Ajuste de la sensibilidad. 10. Para el inicio del análisis de muestras en necesario preparan nuestra muestra en condiciones controladas, donde esta no pueda ser influida por ningún otro elemento. El tamaño recomendado es que la muestra este molida a menor que (<) la maya No 60 (250 μm.) la cual se combinará con bromuro de potasio KBr en cantidad 1 a 3 miligramos (1 miligramo de KBr y 3 miligramos de muestra). 11. El primer paso que debemos hacer es correr un fondo con KBr que es el que combinaremos con nuestro muestra, para que el equipo realice un análisis, guarde los parámetros y resultados del fondo, para al momento de que analicemos nuestra muestra puedan ser despreciados y eliminados; quedando nuestro el análisis limpio y correspondiente a nuestra muestra. Así que colocamos KBr en la base óptica (ATR diamante) y damos click en Backgraund (imagen 19 y 20). Imagen 19. Colocación de KBr en el ATR. 16

19 Imagen 20. Análisis de fondo. 12. Cuando el equipo finaliza de correr nuestro fondo nos solicita que demos un nombre de referencia para nuestro análisis y guardarlo en la carpeta raíz deseada. Imagen 21. Colocar el nombre de la sesión y/o análisis de muestra (s). 17

20 13. Retiramos el KBR que se coloco para correr el fondo y limpiamos. 14. Al igual que lo hicimos con el KBr colocamos nuestra muestra ya preparada y mediante el icono Scan solicitamos al equipo que analice (imagen 22). Scan. Imagen 22. Análisis de la muestra en proceso. 15. Como resultante tendremos nuestros interferogramas de nuestro fondo y muestra, con los valores de intensidad y longitud de onda en % Trasmitansia o % de. Absorbancia según sea requerido (imagen 23) 18

21 Imagen 23. Muestra el resultado del análisis y el traslapado de los Interferogramas. 16. En el panel inferior muestra los 2 interferogramas (fondo y muestra) a los cuales se les puede editar el nombre para una mejor diferenciación y presentación, así como también la activación de los valores. de los picos obtenidos en nuestros resultados (imagen 24). (Básicamente seria el proceso de ediciones y mejoras de presentación en la mejora de nuestro trabajo y reporte de resultados). 19

22 Muestra los valores de picos.. Se selecciona y se cambia al nombre deseado.. Imagen 24. Edición y resultados del análisis para una mejor interpretación. 17. En posterior el proceso a seguir es el de interpretar resultados, que estos quedan a conocimiento y criterio del interesado; ya sea con bibliografía de interferogramas, publicaciones y/o trabajos con los que. se cuente y en los que este se pueda basar. Se guarda el trabajo y se finaliza la sesión sin apagar los equipos. 20