Fluencia lenta en CMCs (fibra larga)

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1 Fluencia lenta en CMCs (fibra larga) Introducción Dispositivo experimental Creep en CMCs con refuerzo unidireccional Redistribución de tensiones CMR y modo de daño Mecanismos de daño Oxidación Caso Cerasep 410 Velocidad de deformación en el estado estacionario Fractografía Modelo de absorción de energía Modelo de fluencia de CMCs a alta temperatura Caso Nextel TM 610/Umox

2 Introducción MATERIALES COMPUESTOS CMCs Ventajas: Baja densidad Resistencia a altas T Conservación de propiedades a altas T Estabilidad dimensional Inconvenientes: Fragilidad Pérdida de propiedades con el tiempo Precio

3 Introducción σ σ = f(v f, E m, E f ) fibra MATERIALES COMPUESTOS Tensión aplicada agrietamiento? matriz Suponiendo fibras más resistentes al creep que la matriz intercara? σ = f(σ, T, ε max ) t carga creep descarga recuperación

4 Dispositivo experimental Máquina de palanca

5 Dispositivo experimental Máquina servohidráulica

6 Dispositivo experimental Horno de radiación Extensómetro Refrigerado por agua Varillas SiC Baja fuerza contacto para evitar esfuerzos de flexión en la probeta Calibración mediante tornillo micrométrico antes y después de cada ensayo Carga en control de carga Amarre garra fría Puntos críticos: Alineamiento. Probetas instrumentadas Calentamiento de la probeta Aplicación de la carga

7 Creep en CMCs con refuerzo unidireccional Redistribución de tensiones Formalismo de Dorn. Velocidad de deformación en el estado estacionario ε& = A 0 σ n Q exp RT n: exponente de fluencia Q: energía de activación A(T,t) será distinta para cada estado de fluencia (primario, secundario(estacionario), terciario) Al inicio del ensayo, los valores de n y Q estarán controlados por el constituyente con mayor velocidad de deformación, mientras que la fase con menor velocidad de deformación controlará el final del ensayo

8 CMR y modo de daño MATERIALES COMPUESTOS Relación entre velocidades de fluencia de fibra y matriz (creep( mismatch ratio) Si CMR<1: Fractura fibras dentro del compuesto. La matriz se relaja (fibras cerámicas/matriz vítrea) Si CMR>1: CMR(t,T, σ) = ε& ε& f m ( σ ( σ Las fibras transfieren carga a la matriz A tensiones superiores a las de agrietamiento de la matriz aparecerá una distribución de grietas paralelas y la vida del material dependerá de la deformación de las fibras (fibra y matriz cerámica) Las fibras quedan expuestas, posible oxidación y degradación Cómo conseguir que la matriz las sigan protegiendo incluso una vez agrietada? En aplicaciones a alta temperatura se requieren matrices con CMR>1 f m ) )

9 CMR y modo de daño MATERIALES COMPUESTOS ε& ε& f m < 1 Fluencia controlada por las fibras embebidas en la matriz σ cr V f ε& ε& f m > 1 V f Fluencia controlada por el puenteo de fibras σ cr

10 Mecanismos de daño ( (σ>σ mc ) MATERIALES COMPUESTOS Agrietamiento de la matriz, grietas perpendiculares dirección aplicación carga Despegue de la intercara y extracción de fibras. Modelo basado en mecánica de la fractura elástica lineal considerando intercara matrizintercara e intercara-fibra y la tenacidad de la intercara. Ideal: intercaras anisótropas con alta tenacidad para que la grieta se desvíe lejos de la intercara fibra-intercara.

11 Oxidación de la intercara Intercaras de C CO/CO 2 O 2 SiO 2 CO/CO 2 O 2 SiO 2 SiO 2 SiO 2 Nicalon C Matriz SiC Nicalon C Matriz SiC Intercaras de BN. Producto de la oxidación es una fase vítrea de óxido de Boro. Forma borosilicatos con la sílice producto de la oxidación de fibra y matriz que se difunde por las grietas impidiendo la entrada de O2

12 Oxidación de las fibras Capa exterior de SiO 2, con poros (CO). Depende contenido O 2 Fibras de SiC tras tratamiento a 1000ºC

13 Oxidación de las fibras CAS/C/SiC a 700ºC durante 30 min CAS/C/SiC a 900ºC durante 30 min

14 Oxidación de la matriz Crítico en compuestos basados en SiC. Influye en las zonas próximas a la intercara y en las grietas, y por tanto en el comportamiento del CMC Oxidación del SiC a partir de 850ºC. SiO 2 : efecto pasivante. Dos estrategias: Recubrimientos exteriores: óxidos complejos Matrices sellantes: SiO 2 y vidrios. Matrices multicapa.

15 Oxidación de la matriz Análisis termogravimétrico matriz multicapa con fibras de Nicalon NL ºC: pérdida de peso ºC: eliminación y evaporación vapor agua de los poros ºC: oxidación C intercara ºC: aumento peso >600ºC: oxidación B 4 C ºC: cambio cinética oxidación B4C e inicio ox. SiC y SiBC ºC: pérdida peso Desaparece B2O3 >1200ºC: Oxidación SiC y SiBC, borosilicatos y SiO2 Buena protección entre 600 y 1000ºC

16 Cerasep 410 Fibra Hi-Nicalon Intercara C SiC (CVI) B 4 C SiC B 4 C SiBC Tejido 2.5D

17 Cerasep 410 Fibra Hi-Nicalon Intercara C SiC (CVI) B 4 C SiC B 4 C SiBC Tejido 2.5D

18 Cerasep 410. Vidrios. Fatiga a 1000ºC

19 Cerasep 410. Resultados MATERIALES COMPUESTOS (1000ºC, MPa) εt (%) t (h) t (h) σ (MPa) ε 1 (%) t (h) ε 2 (%) ε (%) ε& (s 1 ) min

20 Cerasep 410. Resultados MATERIALES COMPUESTOS (1300ºC, MPa) εt (%) t (h) t (h) σ (MPa) ε 1 (%) t (h) ε 2 (%) ε (%) ε& (s 1 )

21 Cerasep 410. Resultados ε c (%) FLUENCIA CERASEP (1000ºC MPa) (1300ºC MPa) (1100ºC 230 MPa) (1100ºC MPa) (1000ºC MPa) XC003 (1000ºC 230 MPa) XC005 (1100ºC 160 MPa) t (h)

22 Cerasep 410. Velocidad de deformación en estado estacionario 1.0E E-03. Ajuste Potencial ε CERASEP 410 por T y = 4E-09x y = 3.19E-10x 2.82E+00 ε & = A 0 σ n exp Q RT ε (%/h). 1.0E-04 y = 3.79E-10x 2.43E ºC 1100ºC 1300ºC 1.0E σ (MPa)

23 Cerasep 410. Velocidad de deformación en estado estacionario ε (%/h). 1.E-02 1.E-03 1.E-04 1.E-05 Ajuste Potencial ε CERASEP ºC 1100ºC 1000ºC 1000ºC 1100ºC 1300ºC 1000ºC RR 1100ºC RR σ (MPa). ε & = A 0 σ n exp A 0 = n = Q RT 3 Q = J/mol

24 Cerasep 410. Velocidad de deformación en estado estacionario Exponentes de fluencia a distintas temperaturas de fibras Hi-Nicalon T (ºC) n Atmósfera Nº de ensayos 1180 Aire Aire Aire Aire Aire Aire Aire Aire * 3.13 Argón Argón 3

25 Cerasep 410. Velocidad de deformación en estado estacionario Compuesto ε & c = A 0 σ n = 3.18 n exp Q = 206 kj/mol Q RT Fibras Hi-Nicalon ( ºC) 1400ºC) n = Q = kj/mol Fluencia del material controlada por las fibras

26 Cerasep 410. Fractografía MATERIALES COMPUESTOS 1000ºC 1100ºC

27 Cerasep 410. Fractografía MATERIALES COMPUESTOS 1300ºC

28 Cerasep 410. Fractografía MATERIALES COMPUESTOS As received

29 Cerasep 410. Fractografía MATERIALES COMPUESTOS Agrietamiento de la matriz Grietas con origen en el exterior de la probeta Grietas con origen en poros Grietas con origen en el interior de los haces de fibras 1000ºC, MPa

30 Cerasep 410. Fractografía Agrietamiento de la matriz Propagación a través de la intercara fibra-matriz y matriz-matriz. Propagación sin romper fibras en dirección de carga MATERIALES COMPUESTOS 1300ºC, MPa 1000ºC, MPa

31 Cerasep 410. Fractografía MATERIALES COMPUESTOS Superficie de fractura de fibras de la probeta (1000ºC, MPa)

32 Cerasep 410. Fractografía Extracción de fibras l f vs. σ max y T τ fibra matriz l f (µm) 200 l f 0 σ max (MPa) T (ºC) 100 l f vs. σ med y T 400 l f (µm) σ med (MPa) T (ºC)

33 Cerasep 410. Fractografía Extracción de haces de fibras 2000 l bpo vs. σ max y T l bpo (µm) σ max (MPa) l bpo vs. σ med y T T (ºC) 2000 l bpo (µm) σ med (MPa) T (ºC)

34 Cerasep 410. Absorción de energía εt (%) (1000ºC, MPa) t (h) σ U ensayo ε U ensayo = tr N tli σε& dt = 0 i= 1 0 ( σε& dt + σ i ε ci )

35 Cerasep 410. Absorción de energía. Micromecanismos: Agrietamiento de la matriz: haces a 0º y 90º Despegue de la intercara fibra-matriz Extracción de fibras Deformación irreversible de fluencia Datos necesarios para el modelo Propiedades del material: E m E f V m V f ν m ν f G m G i Análisis fractográfico: l c l f Parámetros de la intercara: σ d τ

36 Cerasep 410. Absorción de energía. U = U + U total TDS CD A U t f CD σε& c 0 = dt l 1 c 2 N c L U f U U + U + U + U = TD 2 τlf V rl = 0 90 f U = 0 d VmG l c m f U = d 2Vf l rl d c G i U 90 = G + G 2l m c i

37 Cerasep 410. Absorción de energía U ensayo (MJ/m 3 ) Balance energético (τ Hsueh) Probeta τ Hsueh U 0 U 90 U d U f XC XC U modelo (MJ/m 3 )

38 Cerasep 410. Absorción de energía Aportación de cada mecanismo de daño 100% MC 1000ºC 1100ºC 1300ºC XC XC τ Hsueh 100% FPO 100% DEB

39 Cerasep 410. Modelo de fluencia de CMCs a alta temperatura Modelo de fluencia basado en: Oxidación de la intercara y la matriz Degradación de las fibras Deformación y fluencia de las fibras El modelo considera cómo se modifica la transferencia de carga con la presencia de fases vítreas procedentes de la oxidación de la matriz y como consecuencia de la paulatina rotura de fibras

40 Cerasep 410. Modelo de fluencia de CMCs a alta temperatura 2τ g r S 4 σ f 0 σ f 0 (4) (3) S 3 S 2 S 1 σ f 0 σ f 0 (2) (1) ζ (4) l c Fibr a

41 Cerasep 410. Modelo de fluencia de CMCs a alta temperatura Datos necesarios para el modelo Propiedades del material: r E m E f V m V f Análisis fractográfico: l c l f Parámetros de la intercara: τ τ g Evolución de la longitud de intercara oxidada: ζ Resistencia de las fibras (Weibull): m l 0 σ 0

42 Cerasep 410. Modelo de fluencia de CMCs a alta temperatura εt (%) Modelo vs. Ensayo (1100ºC, MPa) Ensayo Modelo FI Φ t (h) Φ τ g = 11 MPa, b = 10000

43 Caso Nextel TM 610/Umox Matriz: Mullita (Al 2 O 3 /SiO2) y SiOC (infiltración de suspensión de mullita y un polímero) Producida por DaimlerChrysler Forschung (DCX-Fo) Intercara fugitiva de C Fibras Nextel TM 610: 99% alúmina-a, a, 0.68% de óxido de Fe y 0.35% óxido de Si. Fluencia a 900ºC 2D [(0/90º) 3 ] s MATERIALES COMPUESTOS

44 Caso Nextel TM 610/Umox MATERIALES COMPUESTOS Probeta T (ºC) σ (MPa) Tiempo a rotura t r (h) Deformació n a rotura ε r (%) Lugar de ensayo XC RR 14.2A CEIT 7.3C CEIT 10.2C s 0.17 CEIT 16.2B CEIT 17.2D s 0.22 CEIT 14.2C s 0.67 CEIT XC RR 9.2A s 0.54 CEIT

45 Caso Nextel TM 610/Umox ε t (%) A (1200ºC, 50 MPa) t (s) ε t (%) A (1000ºC, 70 MPa) t (h)

46 Caso Nextel TM 610/Umox MATERIALES COMPUESTOS t r (h) σ (MPa) T (ºC)

47 Caso Nextel TM 610/Umox MATERIALES COMPUESTOS ε t (%) σ (MPa) T (ºC)

48 Caso Nextel TM 610/Umox MATERIALES COMPUESTOS 1.E-06. ε (s -1 ) 8.E-07 6.E-07 4.E-07 2.E E σ (MPa) T (ºC)

49 Caso Nextel TM 610/Umox MATERIALES COMPUESTOS 1.E+00 Ajuste potencial ε c Nextel TM 610/Umox 1200ºC. 1000ºC, CEIT 1100ºC, CEIT A 0 =3.44x10-4 n=9.2 Q=591 J/mol KJ/mol ε c (%/h). 1.E-01 1.E ºC 1200ºC, CEIT 1100ºC, RR 1000ºC Fibras Nextel: n= Q=660 KJ/mol 1.E σ (MPa) Las fibras no controlan la fluencia

50 Caso Nextel TM 610/Umox MATERIALES COMPUESTOS Fibras rotas en dirección de carga Grieta longitudinal

51 Caso Nextel TM 610/Umox MATERIALES COMPUESTOS Grieta perpendicular a la dirección de la carga, 1100ºC, 70 MPa

52 Caso Nextel TM 610/Umox MATERIALES COMPUESTOS Superficie de fractura probeta ensayada a 1100ºC y 50 MPa

53 Caso Nextel TM 610/Umox MATERIALES COMPUESTOS 1000ºC, 70 MPa 1200ºC, 50 MPa

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