UNIVERSIDAD NACIONAL DE ROSARIO. Facultad de Ciencias Bioquímicas y Farmacéuticas. Dpto. Química Analítica - Área Química Analítica General

Transcripción

1 UNIVERSIDAD NACIONAL DE ROSARIO Facultad de Ciencias Bioquímicas y Farmacéuticas Dpto. Química Analítica - Área Química Analítica General QUÍMICA ANALÍTICA I TP Nº 3 VOLUMETRÍA REDOX

2 *GUARDAPOLVO *GUANTES DE LATEX *ANTEOJOS DE SEGURIDAD *PROPIPETA *CUADERNO DE ANOTACIONES ASISTIR AL LABORATORIO CON: *CALCULADORA *TRAPO TIPO REJILLA O ROLLO DE PAPEL ABSORBENTE *FIBRA INDELEBLE (PARA ROTULAR MATERIAL DE VIDRIO) NOTA: es requisito concurrir al laboratorio con los cálculos necesarios para llevar adelante ambas titulaciones (cálculos de toma de muestra). VOLUMETRÍA REDOX PERMANGANOMETRÍA: Determinación de agua oxigenada en muestras comerciales Objetivos - Determinar el contenido de agua oxigenada en soluciones comerciales mediante titulometría redox directa utilizando una solución normalizada de KMnO4. Introducción El agua oxigenada de 10V es utilizada como desinfectante. Debido a que sus soluciones no son estables durante un largo período de tiempo, es necesario valorarlas. Para ello, puede utilizarse una volumetría redox directa como la permanganometría o una indirecta como la yodometría. En el método yodométrico, para determinar el contenido de agua oxigenada en la muestra, se adiciona ioduro en exceso, en medio ácido. El iodo liberado se titula con tiosulfato de sodio previamente valorado. Generación del I2: H2O2 + 2 H + + 2e - 2 H2O -(l2 + 2 e - 2 l - ) H2O2 + 2 H I - I2 + 2 H2O - (S4O6 = + 2 e - 2 S2O3 = ) l2 + 2 e - 2 l - Reacción de titulación: l2 + 2 S2O3 = S4O6 = + 2I - 1

3 En la permanganometría, para determinar el contenido de agua oxigenada en la muestra se titula en forma directa con una solución previamente normalizada de permanganato de potasio. 2 x (8 H + + MnO e - Mn H2O) - 5 x (O2 + 2 H e - H2O2) Reacción de titulación: 6 H MnO H2O2 5 O2 + 2 Mn H2O La concentración de las soluciones de agua oxigenada comercial se expresa en volúmenes, que indica los volúmenes de oxígeno que en condiciones normales de presión y temperatura pueden formarse por descomposición del peróxido de hidrógeno contenido en un volumen de disolución. La reacción de descomposición del agua oxigenada es la siguiente: Reacción de descomposición: 2 H2O2 O2 (g) + 2 H2O Materiales y Reactivos 1 bureta de ml 2 erlenmeyers de 125 ml 1 pipeta aforada pipetas graduadas 1 vaso de precipitado 1 probeta 1 embudo piseta KMnO M H2SO4 2 M agua oxigenada ~ 10 volúmenes Desarrollo 1.- Calcular el volumen de H2O2, sabiendo que se trata de una solución 10 V. Se cuenta con una solución de KMnO M como titulante y una bureta de ml. 2.- Proceder según el siguiente protocolo (por duplicado), basándose en los cálculos realizados: H2O destilada Muestra H2SO Titular con permanganato hasta aparición del color rosado. 4.- Expresar el resultado de agua oxigenada en volúmenes. Volumen de KMnO4 gastados 2

4 VOLUMETRÍA REDOX - YODOMETRÍA: Determinación de cloro activo en lavandina Objetivos - Determinar el contenido de cloro activo en agua lavandina mediante titulometría redox. Introducción El constituyente activo del agua lavandina es el ClO -, responsable de la acción blanqueadora del material. Además se encuentra presente el Cl -. Al acidificar una solución de agua lavandina se libera cloro según la siguiente reacción de descomposición: Reacción de descomposición: HClO + Cl - + H + Cl2 + H2O expresándose la concentración en g/l Cl2 activo. Para determinar el cloro activo en la muestra se adiciona ioduro en exceso en medio ácido. El iodo liberado se titula con una solución de tiosulfato de sodio previamente normalizado. HClO + H e - Cl - + H2O -(l2 + 2 e - 2 l - ) Generación del I2: HClO + 2l - + H + l2 + Cl - + H2O -(S4O6 = + 2 e - 2 S2O3 = ) l2 + 2 e - 2 l - Reacción de titulación: l2 + 2 S2O3 = S4O6 = + 2I - Materiales y Reactivos 1 bureta de ml 2 erlenmeyers de 250 ml 1 pipeta aforada pipetas graduadas 2 vidrios de reloj 1 vaso de precipitado 1 probeta 1 embudo piseta Na2S2O M H2SO4 2 M KI 4% P/V almidón al 1% lavandina comercial diluida 3

5 Desarrollo 1- Calcular el volumen de muestra a tomar, sabiendo que se trata de una lavandina comercial con una concentración de Cl2 activo aproximadamente de 55 g/l, que se ha diluida previamente al tercio. Se dispone de una solución de Na2S2O M como titulante y una bureta de ml. 2.- Proceder según el siguiente protocolo (por duplicado): H2O Muestra H2SO4 KI Tiempo de incubación en la oscuridad a 10 minutos Volumen gastado de titulante a 10 minutos 3.- Titular con el tiosulfato normalizado hasta coloración amarillo claro, en ese momento agregar 3 gotas de almidón (se forma el complejo iodo-almidón) y seguir titulando hasta desaparición del color azul. 4.- Expresar el resultado en g/l de Cl2 activo. MEDIDAS GENERALES PARA MANTENER HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO *CONOCER LA UBICACIÓN DE ELEMENTOS DE SEGURIDAD, TALES COMO MATAFUEGO Y LAVAOJOS *NO COMER NI BEBER EN EL LABORATORIO *UTILIZAR GUARDAPOLVO (PREFERENTEMENTE DE ALGODÓN Y MANGAS LARGAS) ABROCHADO *EVITAR EL USO DE ACCESORIOS COLGANTES (AROS, PULSERAS, COLLARES, ETC.) Y USAR EL CABELLO RECOGIDO *CONSERVAR LAS MESADAS DESPEJADAS, SIN ABRIGOS NI OBJETOS PERSONALES *MANTENER EL ORDEN Y LA LIMPIEZA DEL LUGAR QUE LE HA SIDO ASIGNADO 4