Práctica No. 6 Material volumétrico

Transcripción

1 Práctica No. 6 Material volumétrico Competencia. Adquirir las habilidades y destrezas en el manejo del material usado en el análisis volumétrico Introducción Las valoraciones o titulaciones se basan en la reacción entre un analito y una disolución patrón conocida como reactivo valorante ó titulante. En una valoración volumétrica la disolución patrón ó reactivo titulante se añade desde una bureta y la reacción transcurre en un vaso de precipitados ó preferentemente en un matraz Erlenmeyer, como se muestra en la siguiente figura. Las valoraciones volumétricas consisten en la medida del volumen de una disolución de concentración conocida necesario para reaccionar completamente con el analito. La reacción entre el reactivo titulante y el analito debe ser completa. Las valoraciones volumétricas más comunes se basan en las reacciones ácido-base, de oxidorreducción, de formación de complejos y de precipitación. En las valoraciones volumétricas el punto de equivalencia químico se detecta por el cambio de color de un indicador ó por el cambio de color de la disolución valorada. Las valoraciones volumétricas son ampliamente utilizadas para la determinación de ácidos, bases, oxidantes, reductores, iones metálicos, proteínas y otras especies más. TÉRMINOS EMPLEADOS EN EL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO Un análisis volumétrico es cualquier procedimiento basado en la medida del volumen de reactivo necesario para que reaccione con el analito. La unidad principal de volumen en el sistema métrico es el litro (L). La milésima parte de un litro se denomina mililitro (ml). Esta magnitud corresponde en plena medida a un centímetro cúbico (cm 3 ), es decir a la milésima parte del decímetro cúbico. Soluciones patrón o estándar. Disoluciones que contienen concentraciones conocidas de analito. Patrones primarios Un patrón primario, es una sustancia suficientemente pura para ser pesada y ser usada directamente.

2 Punto de equivalencia y punto final El punto de equivalencia de una valoración es aquel en el que la cantidad de reactivo titulante agregado es igual a la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiométricamente con el analito. Indicadores Un indicador es un compuesto que posee una propiedad física (generalmente el color) que cambia bruscamente en las proximidades del punto de equivalencia. Material volumétrico Las buretas se usan para las titulaciones y son tubos de vidrio de forma cilíndrica fabricados con precisión que tienen una graduación que permite medir el volumen de líquido vertido a través de una llave que se encuentra en la parte inferior. Las buretas generalmente se gradúan en mililitros (25 o 50 ml) y sus décimas; la división cero se halla en la parte superior de la bureta. Antes de de llenar la bureta con la disolución, cuyo volumen se quiere medir, se debe lavar bien, el lavado de la bureta se puede terminar cuando el agua de lavado escurra uniformemente por las paredes sin dejar alguna gota. Para no esperar a que la bureta lavada se seque, a fin de eliminar el agua, se le enjuaga dos veces con pequeñas cantidades de la disolución con la cual se piensa efectuar la titulación. La bureta se llena mediante un embudo que se introduce en su orificio superior y que luego se retira. Si durante la titulación el embudo no se retira, el líquido remante puede escurrir del embudo y la medición del volumen será inexacta. Es indispensable prestar una atención especial a que en el estrecho tubo inferior de la bureta no queden burbujas de aire. Para eliminarlas, se abre la llave y se deja salir de la bureta un fuerte chorro de líquido que se recoge en un vaso o un matraz. Pipetas volumétricas Las pipetas volumétricas están destinadas para la medición precisa de volúmenes definidos de la disolución estudiada, son tubos estrechos y largos que se ensanchan en

3 el centro En la parte superior estrecha de la pipeta hay una marca anular (aforo) hasta la cual se debe llenar de líquido. Las pipetas se constituyen, principalmente, para 100, 50, 25, 20, 5 y 1 ml. (a) (b) (c) a) Pipeta volumétrica, b) Pipeta graduada y c) soporte para pipetas Antes de llenar la pipeta con la solución estudiada, se lava a fondo para eliminar loa grasa y otras impurezas y se enjuaga dos veces con la solución estudiada a fín de que no queden gotas de agua. Luego sosteniendo la parte superior de la pipeta entre el pulgar y el dedo índice de la mano derecha y sumergiendo profundamente su extremo inferior en el líquido, se carga por succión (usar preferentemente una perilla). La pipeta se pasa a un recipiente preparado para este fìn y colocada en posición vertical se deja escurrir el líquido. Matraces Volumétricos o aforados Estos recipientes se usan para diluir la disolución estudiada a un volumen definido y para preparar soluciones valoradas.

4 Los matraces volumétricos son recipientes de fondo plano con un cuello largo y delgado, alrededor del cual está trazada una marca anular llamada aforo El matraz se llena primero usando un embudo y al final, mediante un cuentagotas, se agrega líquido gota a gota hasta que el borde inferior del menisco llegue a la marca del aforo. En este caso los ojos del observador deben hallarse al nivel de la marca del matraz. Una vez llevando el volumen de la disolución a la marca, el matraz se debe cerrar con un tapón y agitar bien la disolución. Hay que tener presente que no se permite calentar las disoluciones en los matraces volumétricos. Técnica para efectuar una valoración: Con el pico introducido en el cuello del erlenmeyer agregar la disolución desde la bureta a incrementos de un mililitro aproximadamente. Agitar (o hacer girar) constantemente la muestra que hay en el matraz erlenmeyer para mezclar rápidamente. Disminuir el volumen de las adiciones sucesivas al ir progresando la valoración; en la vecindad inmediata del punto final hay que agregar el reactivo gota a gota. Cuando se juzgue que ya sólo faltan unas gotas, enjuagar con agua las paredes interiores del matraz de valoración, y luego completar ésta. Dejar transcurrir un minuto entre la última adición de reactivo y la lectura de la bureta para asegurar que la película de drenaje descienda. Algunas recomendaciones que pueden resultar útiles son: 1. Si no se está familiarizado con el método de valoración, preparar una muestra más de las necesarias y efectuar la valoración sin excesivos cuidados, pues su función es solamente la de revelar las peculiaridades del punto final y de proporcionar una idea aproximada del consumo de reactivo. Este sacrificio deliberado de una muestra muchas veces da como resultado un ahorro de tiempo global. 2. En vez de enjuagar con agua las paredes del matraz erlenmeyer cerca del punto final, se puede colocar este de forma inclinada y someterlo cuidadosamente a rotación para que el líquido que contiene arrastre consigo cualquier gota de reactivo adherida en las paredes del erlenmeyer. Se pueden tomar incrementos de volúmenes menores que una gota, dejando que se forme un pequeño volumen de líquido en el pico de la bureta y luego tocar dicho pico con la pared interior del erlenmeyer. Esta gota se une al total de la disolución.

5 Técnica para la medición de volúmenes Cuando se confina a un líquido en un tubo estrecho, como una bureta o una pipeta, la superficie de aquél representa ordinariamente una curvatura marcada, llamada menisco. Al aforar y al utilizar el material volumétrico, las lecturas de volúmenes se suelen realizar dirigiendo la visual tangente al fondo del menisco por su parte inferior. Esta posición mínima del menisco se puede determinar con mayor exactitud sosteniendo, detrás de la graduación, un trozo de cartulina o de papel opaco. Para proceder a las lecturas del material volumétrico, el ojo del observador debe estar situado al mismo nivel que el menisco; de otro modo se comete el llamado error de paralaje. Si el ojo está por encima del nivel del líquido, se leerá un volumen menor que el que realmente se ha tomado. Si el punto de observación es demasiado bajo, se cometerá un error en sentido contrario. (a) (b) (c) a) Aforo correcto b) Aforo incorrecto c) Aforo incorrecto Materiales: Reactivos

6 1 soporte universal 1 pinza para bureta 1 matraz Erlenmeyer 2 matraces aforados 100 ml 1 bureta 2 vasos de precipitados 2 pipetas graduadas 1 probeta graduada 1 piseta 1 balanza granataria 1 vidrio de reloj Ácido clorhídrico Hidróxido de sodio fenolftaleina PROCEDIMIENTO I. Uso del matraz aforado para la preparación de una solución 1 Pesar con precisión 0. 4 g de hidróxido de sodio en una balanza granataria usando un vidrio de reloj pesado previamente 2 Llenar el matraz aforado con agua destilada hasta la mitad aproximadamente 3 Pasar al matraz aforado la cantidad exactamente pesada de sustancia y agitar para facilitar la disolución o bien el mezclado 4 Adicionar agua destilada hasta llegar casi al aforo 5 Llenar el resto del volumen utilizando una piseta o una pipeta hasta que el menisco se ajuste a la altura de la marca 6 Agrega agua destilada en otro matraz aforado hasta la mitad 7 Con una pipeta mide con precisión 0.7 ml de ácido clorhídrico concentrado CUIDADO! 8 Vierte el ácido en el matraz y repite los pasos (4) y (5) II. Uso de la bureta 1 Arma el arreglo experimental siguiente: 2. Enjuaga la bureta con la solución de hidróxido de sodio y alineala de manera que el tubo de la bureta quede vertical 3. Llena la bureta con la solución hasta sobrepasar ligeramente la marca cero. Para enrasar a cero deja salir el líquido excedente hasta ajustar a la marca cero. 4. Mide con la probeta 10 ml de solución de ácido clorhídrico

7 5. Vierte los 10 ml en un matraz Erlenmeyer limpio 6. Agrega 20 ml de agua destilada 7. Agrega gotas de indicador de fenolftaleína 8. Abre la llave de la bureta y añade lentamente la solución de hidróxido de sodio. Al hacerlo la llave de la bureta no debe tocar la pared del matraz. Durante la adición gota a gota agitar ligeramente el matraz 9. Dejar de agregar solución de hidróxido de sodio cuando se alcance una coloración violeta pálido (punto de vire) 10. Medir el volumen de hidróxido de sodio utilizado Observaciones Registro de Resultados: Cuestionario Conclusión 1 Cuál es la diferencia entre precisión y exactitud? 2 Qué es una reacción de neutralización? 3 Qué es un indicador? 4 Cómo se detecta el punto de equivalencia? 5 Qué es el punto de vire del indicador? 6 Qué errores se cometieron durante la práctica? 7 Qué es la volumetría? 8 Qué tipos de volumetrías hay? 9 Qué es una bureta? 10 Resume la técnica para efectuar una valoración